專利名稱：：一種醋五味子的炮制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于中藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，是涉及一種中藥的炮制方法，具體是涉及由五味子經(jīng)減壓醋潤、高壓蒸制的一種制備醋五味子的炮制方法。二
背景技術(shù)：
：五味子為木蘭科植物五味子Schisandrachinesis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果實，主產(chǎn)于我國東北地區(qū)，故習稱北五味子。南五味子為木蘭科植物華中五味子SchisandrasphenantheraRehd.EtWils.的干燥成熟果實。收斂固澀，益氣生津，補腎寧心。用于久嗽虛喘，夢遺滑精，遺尿尿頻，久瀉不止，自汗，盜汗，津傷口渴，短氣脈虛，內(nèi)熱消渴，心悸失眠。醋制后酸澀收斂之性增強，澀精止瀉作用更強。用于遺精，泄瀉。關(guān)于五味子現(xiàn)代主要文獻記載的炮制方法有凈制、醋蒸、酒蒸、蜜炙法四種，《中國藥典》2005年版對五味子收載的炮制方法有醋蒸一種。醋五味子取凈五味子，照醋蒸法(附錄IID)蒸至黑色。用時搗碎。其炮制方法沒有一個合理的工藝指標，蒸制時間，加醋的量，蒸制的條件和溫度等等均沒有控制，其中蒸制時間大約為12天，耗時較長，工藝相對繁瑣，極大地制約了工業(yè)化大生產(chǎn)。因此，制定切實可行、可量化控制的五味子炮制工藝參數(shù)，合理的飲片質(zhì)量考察指標，已經(jīng)勢在必行。三
發(fā)明內(nèi)容針對上述情況和國家的要求，本發(fā)明針對醋五味子加工炮制各個環(huán)節(jié)的工藝參數(shù)，進行了正交優(yōu)選，獲得了制備醋五味子的最佳工藝條件。本發(fā)明的目的在于提供一種醋五味子的炮制方法。本發(fā)明目的通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)1、一種醋五味子的炮制方法，其特征在于炮制步驟如下(1)取五味子藥材，除去果梗及殘莖等非藥用部位，取適量的輔料米醋，加入五味子藥材中拌勻，減壓悶潤至米醋被藥材吸盡為止；(2)置高壓蒸制設(shè)備內(nèi)，密閉，用高壓蒸制法蒸制，待壓力降至常壓時取出；(3)置干燥設(shè)備中，干燥至藥材中水分含量在7%_13%時，取出放涼，密封包裝，即得。上述步驟(1)中加入輔料米醋的量為相當于五味子藥材重量的20%重量的米醋，置于密閉容器中，減壓至O.040.08MPa，保持0.51小時，再恢復(fù)常壓。上述步驟(2)的高壓蒸制法是將藥材置于高壓蒸藥設(shè)備中，設(shè)定溫度為11(TC130。C，在0.14MPa0.16MPa下，持續(xù)蒸制12小時。上述步驟(3)中干燥設(shè)備為熱風循環(huán)烘箱或敞開式超導(dǎo)節(jié)能干燥機，干燥機設(shè)定溫度為5(TC，干燥時間為5小時。本炮制方法簡單，易于操作，制得的醋五味子色澤，水分含量均在藥典規(guī)定的范圍之內(nèi)，與傳統(tǒng)的炮制方法相比，極大地縮短了蒸制的時間，適合大生產(chǎn)操作，能有效滿足臨床對醋五味子飲片的需要，提高臨床療效，同時為醋五味子的炮制提供了具體的工藝參數(shù)，并為中藥飲片實行批準文號制度提供依據(jù)。具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式作詳細說明。實施例1.一種醋五味子的炮制方法取五味子藥材100g，除去果梗及殘莖等非藥用部位，取20g的輔料米醋，加入五味子藥材中拌勻，置于密閉容器中，減壓至O.04MPa，保持0.5小時，恢復(fù)常壓后，取出，置高壓蒸藥設(shè)備中，密閉，于13(TC下，高壓蒸制1小時后，待壓力降至常壓后取出，置熱風循環(huán)烘箱中，50°C下干燥5小時干燥至藥材中水分含量在7%13%時，取出放涼，密封包裝，即得。實施例2.—種醋五味子的炮制方法取五味子藥材50kg，除去果梗及殘莖等非藥用部位，取10kg的輔料米醋，加入五味子藥材中拌勻，置于密閉容器中，減壓至O.08MPa，保持l小時，恢復(fù)常壓后，取出，置高壓蒸藥設(shè)備中，于11(TC下，高壓蒸制2小時后，待壓力降至常壓后取出，置熱風循環(huán)烘箱中，50°C下干燥5小時干燥至藥材中水分含量在7%13%時，取出放涼，密封包裝，即得。實施例3.—種醋五味子的炮制方法取五味子藥材100g，除去果梗及殘莖等非藥用部位，取20g的輔料米醋，加入五味子藥材中拌勻，置于密閉容器中，減壓至O.08MPa，保持l小時，恢復(fù)常壓后，取出，置高壓蒸藥設(shè)備中，于11(TC下，高壓蒸制2小時后，待壓力降至常壓后取出，置敞開式超導(dǎo)節(jié)能干燥機中，50°C下干燥5小時干燥至藥材中水分含量在7%13%時，取出放涼，密封包裝，即得。實施例4.一種醋五味子的炮制方法取五味子藥材50kg，除去果梗及殘莖等非藥用部位，取10kg的輔料米醋，加入五味子藥材中拌勻，置于密閉容器中，減壓至O.04MPa，保持0.5小時，恢復(fù)常壓后，取出，置高壓蒸藥設(shè)備中，密閉，于13(TC下，高壓蒸制1小時后，待壓力降至常壓后取出，置敞開式超導(dǎo)節(jié)能干燥機中，5(TC下干燥5小時干燥至藥材中水分含量在7X13%時，取出放涼，密封包裝，即得。實施例5.五味子不同炮制品中有效成分含量的比較試驗本實驗分別采用分光光度法和高效液相色譜法比較測定了五味子不同炮制品中所含總木脂素，五味子醇甲、五味子乙素和5-羥甲基糠醛的含量。從成分含量上對五味子不同的炮制品進行全面的分析比較，為五味子的炮制規(guī)范化研究提供一定的科學根據(jù)。五味子不同炮制品中總木脂素，五味子醇甲、五味子乙素和5-羥甲基糠醛的含量比較總木脂素的測定取樣品粉末(過三號篩)約0.2g，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇約23ml，超聲(功率250W，頻率20kHz)提取20分鐘，取出，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，即得。精密吸取供試品液、對照品液、甲醇各0.6ml，分別置三支具塞試管中，揮去甲醇，再分別精密加入10%變色酸澄清水溶液0.5ml、硫酸3ml、水1.5ml，搖勻，置沸水浴中加熱30分鐘，迅速冷卻，以上述甲醇管為空白，照分光光度法，分別在570nm的波長處測定吸收度，計算，即得。結(jié)果見表l。五味子醇甲的含量測定方法分別精密稱取三種五味子炮制品粉末(過三號篩)約0.2g，精密稱定置25ml量瓶中，加甲醇約23ml，超聲處理(功率250W，頻率2kHz)20min，取出，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，濾液作為供試品溶液。取10iil注入KromasilC18色譜柱中，甲醇-水(13:7)為流動相，檢測波長250nm，體積流量lml/min，柱溫30。C;測定峰面積，計算含量。結(jié)果見表l。五味子乙素的含量測定分別精密稱取三種五味子炮制品粉末(過三號篩)約0.2g，精密稱定置25ml量瓶中，加甲醇約23ml，超聲處理(功率250W，頻率2kHz)20min，取出，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，濾液作為供試品溶液，取10ill注入KromasilC18色譜柱中，甲醇-水(80:20)為流動相，檢測波長為254nm;體積流量為lml/min;柱溫為3(TC，測定峰面積，計算含量。結(jié)果見表l。樣品中5-羥甲基糠醛的含量測定分別精密稱取三種五味子炮制品粉末(過三號篩)約0.2g，精密稱定置25ml量瓶中，加甲醇約23ml，超聲處理(功率250W，頻率2kHz)20min，取出，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，濾液作為供試品溶液。取10注入KromasilC18色譜柱，乙腈-水(95:5)為流動相，檢測波長284nm，體積流量lml/min，柱溫3(TC，測定峰面積，計算含量。結(jié)果見表1。表1五味子樣品中總木脂素含量(n=3)樣品總木脂素含量(%)生五味子4.40<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實驗結(jié)果表明，五味子各炮制品中總木脂素的含量差異不大，高壓蒸醋五味子較常壓蒸醋五味子中總木脂素的含量高。五味子經(jīng)炮制后，五味子醇甲的含量有一定程度的提高，并且常壓蒸醋五味子與高壓蒸醋五味子的含量相近；三種不同炮制品中五味子乙素的含量差別不大，高壓蒸醋五味子含量略有下降。生五味子中5-羥甲基糠醛的含量非常少，但是經(jīng)過蒸制后，含量提高了很多，其中高壓醋蒸五味子的含量比常壓醋蒸的五味子的含量要高。五味子醋蒸制后產(chǎn)生了5-羥甲基糠醛，由5-羥甲基糠醛的產(chǎn)生條件推測，可能是五味子本身含有大量的有機酸，提供了一個酸性環(huán)境，再在加熱條件下使多糖分解產(chǎn)生5-羥甲基糠醛。實施例6.五味子不同炮制品藥理實驗1.不同炮制品調(diào)節(jié)免疫功能比較取1822g清潔級昆明種小白鼠90只，隨機分成9組，每組10只。雌雄各半，分別為①空白對照組生理鹽水②模型組生理鹽水③陽性對照組香菇菌多糖藥液④生品組I:生品水煎液⑤生品組II:生品水煎液⑥常壓蒸制品組I:常壓蒸制品水煎液⑦常壓蒸制品組II:常壓蒸制品水煎液⑧高壓蒸制品組I:高壓蒸制品水煎液⑨高壓蒸制品組I1:高壓蒸制品水煎液。各組每日灌胃給藥1次，連續(xù)8日。模型組和給藥組在給藥第l天腹腔注射環(huán)磷酰胺100mg/kg，連續(xù)3天。小鼠末次給藥后30min，立即尾靜脈注射20X的印度墨汁0.lml/10g，于2min和20min分別眼眶取血20yL，溶于0.1%Na2C03溶液5ml中搖勻，于680nm處，0.1%Na2C03溶液調(diào)零，測定吸收度，計算廓清指數(shù)K。處死小鼠，取肝臟、脾臟、胸腺稱重，脾臟指數(shù)與胸腺指數(shù)分別按每10g體重脾臟和胸腺的mg數(shù)，計算吞噬指數(shù)a。結(jié)果見表2表2五味子不同炮制品水煎液對免疫低下小鼠免疫功能的影響G±s，n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>>45.84±15.38與空白組比較"P<O.Ol，與模型組比較力P<(X05，3)P<O.Ol，與同一劑量生品相比4)P<0.01<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>實驗結(jié)果表明模型組和空白組比較有顯著性差異；陽性藥組與模型組比較有顯著性差異；生品低劑量組和模型組比較胸腺指數(shù)有顯著性差異(P<0.05)，生品高劑量組的廓清指數(shù)和胸腺指數(shù)與模型組比較均有極顯著性差異(P<0.01)，吞噬指數(shù)有顯著性差異(P<0.05);常壓蒸高低劑量組的廓清指數(shù)、吞噬指數(shù)與模型組比較均有極顯著性差異(P〈0.01)，且與同劑量的生品組相比廓清指數(shù)有極顯著性差異(P<0.01);高壓蒸高低劑量組的廓清指數(shù)與模型組比較有極顯著性差異(P<0.01)，且與同劑量的生品組相比有極顯著性差異(P<0.01);常壓蒸和高壓蒸高劑量組的胸腺指數(shù)和同一劑量生品組相比均有極顯著性差異(P<0.01);常壓蒸和高壓蒸高低劑量組之間各指標均無顯著性差異。2.不同炮制品補益作用比較取1822g清潔級昆明種小白鼠90只，隨機分為9組，每組10只，雌雄各半，分別為①空白對照組生理鹽水②模型組生理鹽水③陽性對照組六味地黃丸藥液④生品組I:生品水煎液⑤生品組II:生品水煎液⑥常壓蒸制品組I:常壓蒸制品水煎液⑦常壓蒸制品組II:常壓蒸制品水煎液⑧高壓蒸制品組I:高壓蒸制品水煎液⑨高壓蒸制品組II:高壓蒸制品水煎液。各組每日按20ml/kg劑量灌胃給藥l次，連續(xù)11日。除空白組外，其它組于給藥第7天皮下注射氫化可的松50mg/kg，連續(xù)4天。以轉(zhuǎn)棒法觀察對腎陰虛小鼠抗疲勞的影響(轉(zhuǎn)速12轉(zhuǎn)/min)，選用在棒上停留3min以上的動物，末次給藥后lh，按轉(zhuǎn)棒法測定5min內(nèi)各組小鼠從棒上跌落的次數(shù)。結(jié)果見表3。末次給藥lh后，小鼠眼眶取血，3000r/min離心10min，取血清依照試劑盒說明書上要求檢測血清總超氧化物岐化酶(SOD)、丙二醛(MDA)。結(jié)果見表3表3五味子不同炮制品水煎液對腎陰虛模型小鼠的影響G±s，n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>與空白組比較"P<0.05，2)P<0.01，與模型組比較3)P<0.05，4)P<0.Ol，與同一劑量生品相比s)P<0.05，6)P<0.01，Dp<0.05，2)P<0.Olvsblankgroup,3)P<0.05，4)P<0.Olvsmodelgroup,5)P<0.05，6)P<0.Olvsthesamedoseofrawgroup腎陰虛小鼠轉(zhuǎn)棒耐力實驗結(jié)果表明模型組與空白組比較有顯著性差異，陽性藥組、高壓蒸五味子高劑量組與模型組比較有顯著性差異(P<0.05)，生品組與模型組相比無顯著性差異，高壓蒸五味子組與生品組比較有極顯著性差異(P<0.01);常壓蒸五味子高劑量組與同劑量生品比較有顯著性差異(P<0.05)，但與模型組相比無顯著性差異；其他各組也均無顯著性差異。腎陰虛小鼠血清中SOD活力、MDA含量測定實驗表明在SOD測定中模型組與空白組比較有顯著性差異(P<0.05);陽性藥組、常壓蒸和高壓蒸五味子高劑量組與模型組比較有顯著性差異；其他各組均無顯著性差異。在MDA測定中模型組與空白組比較有顯著性差異；陽性藥組、生品、常壓蒸、高壓蒸五味子的低、高劑量組與模型組比較均有極顯著性差異(P<0.01)。且在S0D、MDA測定中常壓蒸和高壓蒸高低劑量組之間均無顯著性差異。結(jié)果表明五味子不同炮制品水煎液對免疫低下小鼠的非特異性免疫功能都有增強作用，能對抗腎陰虛小鼠的疲勞作用以及提高其S0D活力，降低其MDA的含量，且醋品作用更強更明顯。常壓醋蒸五味子、高壓醋蒸五味子均能增強與補益作用相關(guān)的藥效，兩者的補益效果均未有顯著性差異，并且兩者與同一劑量的生品比較，作用增強。提示以臨床用藥安全有效為原則，用作補益作用時，以醋品為佳。權(quán)利要求一種醋五味子的炮制方法，其特征在于炮制步驟如下(1)取五味子藥材，除去果梗及殘莖等非藥用部位，取適量的輔料米醋，加入五味子藥材中拌勻，置于密閉容器中，減壓悶潤至米醋被藥材吸盡為止；(2)將上述藥材置高壓蒸制設(shè)備內(nèi)，密閉，進行高壓蒸制，待壓力降至常壓時取出；(3)將取出的藥材置干燥設(shè)備中，干燥至藥材中水分含量在7％-13％時，取出放涼，密封包裝，即得。2.按照權(quán)利要求l所述的炮制方法，其特征在于在步驟(1)中所述的加入輔料米醋的量為相當于五味子藥材重量的20%重量的米醋，置于密閉容器中，用減壓冷浸法減壓至0.040.08MPa，保持0.51小時，再恢復(fù)常壓，悶潤至米醋被藥材吸盡為止。3.按照權(quán)利要求l所述的炮制方法，其特征在于在步驟(2)中所述的高壓蒸制法是將藥材置于高壓蒸藥設(shè)備中，設(shè)定溫度為11013(TC，在0.14MPa0.16MPa下，持續(xù)蒸制12小時。4.按照權(quán)利要求l所述的炮制方法，其特征在于在步驟(3)中所述的干燥設(shè)備為熱風循環(huán)烘箱或敞開式超導(dǎo)節(jié)能干燥機，干燥機設(shè)定溫度為5(TC，干燥時間為5小時。全文摘要一種醋五味子的炮制方法，可有效地解決將五味子藥材制備成醋五味子飲片，具體技術(shù)方案是取五味子藥材，除去果梗及殘莖等非藥用部位，加米醋，減壓悶潤至米醋被吸盡，高壓蒸制，烘干，包裝，即得。本方法簡單，易于操作，制得的醋五味子顏色均勻，水分、灰分含量等指標均在藥典規(guī)定的范圍之內(nèi)，與醋五味子常壓醋蒸品相比，總木脂素、五味子醇甲、五味子乙素、總有機酸在含量上無明顯的差異，5-羥甲基糠醛、總多糖含量較常壓醋蒸品含量要高，采用高壓醋蒸的炮制方法較傳統(tǒng)常壓蒸制工藝降低能源，節(jié)約時間。因此，可推廣用于大規(guī)模生產(chǎn)，同時也為醋五味子的炮制提供了具體的工藝技術(shù)參數(shù)，并為中藥飲片實行標準化生產(chǎn)操作規(guī)程提供了依據(jù)。文檔編號A61K36/57GK101708216SQ20091026489公開日2010年5月19日申請日期2009年12月25日優(yōu)先權(quán)日2009年12月25日發(fā)明者李林,殷放宙,毛春芹,郁紅禮,陸兔林,黃瑋申請人:南京中醫(yī)藥大學