專利名稱：從沙棘果泥中提取精制異鼠李素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種從沙棘果泥中提取高純度異鼠李素的方法。 技術(shù)背景沙棘果泥是以沙棘果汁為原料通過(guò)沉降、發(fā)酵得到的產(chǎn)品，富含維生素c、沙棘黃酮、有機(jī)酸、沙棘多糖、果膠、果油等成分。異鼠李素有重要的生理活性，具有保肝降酶、抗心肌缺血、降血脂、 抗腫瘤、調(diào)節(jié)免疫系統(tǒng)等作用，能夠清除體內(nèi)的自由基，防治心血管疾病，還具有直接清除自由基的作用，其清除作用比維生素E還強(qiáng)，抗衰 老作用明顯。沙棘黃酮中以異鼠李素含量最高，通常異鼠李素含量約為 0.6wt%。目前，沙棘果泥主要用于提取沙棘總黃酮，沙棘黃酮的提取以 溶劑提取法為主，對(duì)黃酮粗提取液進(jìn)行純化主要有溶劑脫脂和大孔樹(shù)脂 吸附法。發(fā)明專利"以樹(shù)脂吸附法從沙棘葉中制備黃酮(苷)的方法"(97108475. 0)提供了一種以大孔樹(shù)脂吸附法純化沙棘葉黃酮的方法， 樹(shù)脂預(yù)處理、再生過(guò)程較復(fù)雜，產(chǎn)品中黃酮含量也不是很高。發(fā)明專利"沙棘果泥深加工的方法"(200410064558.2)提供了沙棘果泥的深加 工方法，但是產(chǎn)品中總黃酮含量不高，只有40 50wt。/。。并且現(xiàn)有文獻(xiàn) 中沒(méi)有涉及關(guān)于沙棘果泥中提取異鼠李素的報(bào)道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種從沙棘果泥中提取精制異鼠李素的方法。 本發(fā)明的具體操作步驟如下(1) 果泥脫脂將沙棘果泥裝入萃取器，用超臨界C02萃取，控制 萃取壓力15 40 Mpa，萃取溫度31 60。C，分離壓力5 15Mpa，分離 溫度20 8(TC，得到脫脂果泥；或者用石油醚或乙醚對(duì)沙棘果泥萃取， 萃取時(shí)按沙棘果泥石油醚或乙醚為lg: 6 15ml，在常溫下萃取時(shí)間 1 3小時(shí)，萃取次數(shù)1 2次，得到脫脂果泥；(2) 將(l)得到的脫脂果泥與0 30v。/。醇水溶液以脫脂果泥醇水溶 液為lg: 10 20ml混合，常溫浸泡O. 5 l小時(shí)，過(guò)濾得濾渣；(3) 用堿性水溶液調(diào)節(jié)出pH值7 12、濃度為60v。/。乙醇水溶液或 甲醇水溶液 無(wú)水乙醇或無(wú)水甲醇作為提取劑； (4) 將(2)得到的濾渣與(3)得到的提取劑以1 g:6 10 ml比例混合， 在30 75'C浸泡1 5小時(shí)，過(guò)濾，重復(fù)浸泡1 2次，將合并后的濾液 用酸性溶液調(diào)節(jié)至中性，脫除溶劑得到固體物，水洗滌，干燥為異鼠李 素粗產(chǎn)品；(5) 異鼠李素粗產(chǎn)品再用結(jié)晶溶劑溶解，過(guò)濾，減壓蒸餾除去部分 溶劑，冷凍結(jié)晶得到淡黃色異鼠李素產(chǎn)品。如上所述的醇水溶液為乙醇水溶液或甲醇水溶液等。 如上所述的堿性水溶液為氨水、氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液等。如上所述的酸性溶液為鹽酸、稀硫酸或醋酸等。如上所述的結(jié)晶溶劑為無(wú)水乙醇、無(wú)水甲醇、乙醇水溶液、甲醇水 溶液或乙酸乙酯等。本發(fā)明提取異鼠李素產(chǎn)品中異鼠李素的含量達(dá)80 95wt%。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
1、 由沙棘果泥得到高純度異鼠李素產(chǎn)品，異鼠李素的含量達(dá)80 95wt%;
2、 提取工藝簡(jiǎn)單，成本低；
3、 適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器進(jìn)行超臨界C02萃取，萃取壓力 18 Mpa，萃取溫度32°C，分離壓力6 Mpa，分離溫度25°C，得到84g 脫脂果泥；〔2〕將脫脂果泥用840ml水常溫浸提2次(第一次lh，第二次O. 5h)， 過(guò)濾得濾渣82. 5g;〔3〕用pH為7、濃度為60v。/。乙醇水溶液作為提取劑； 〔4〕浸提后的濾渣用〔3〕步配好的500ml提取劑3(TC浸提三次(第 一次4h，第二次2h，第三次lh)，過(guò)濾，合并濾液，濃縮回收乙醇，所 得固體用水洗滌后經(jīng)干燥得到異鼠李素粗品，粗品再用無(wú)水乙醇溶解， 過(guò)濾，減壓蒸餾除去部分溶劑，冷凍結(jié)晶得到淡黃色產(chǎn)品，異鼠李素含量80wt%;
實(shí)施例2:〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器進(jìn)行超臨界C02萃取，萃取壓力28 Mpa，萃取溫度49°C，分離壓力9 Mpa，分離溫度58°C，得到82g 脫月旨果泥；〔2〕將脫脂果泥用840ml的10v。/。乙醇水溶液常溫浸提二次(第一次 lh，第二次O. 5h)，過(guò)濾得濾渣80g;〔3〕用氨水配制出pH值8、濃度為70v。/。乙醇水溶液作為提取劑； 〔4〕浸提后的濾渣用〔3〕步配好的560ml提取劑35"C提取二次(第 一次3h，第二次1.5h)，過(guò)濾，合并后的濾液用鹽酸調(diào)節(jié)至中性，濃縮 回收乙醇，所得固體用水洗滌后經(jīng)干燥得到異鼠李素粗品，粗品再用無(wú) 水乙醇溶解，過(guò)濾，減壓蒸餾除去部分濾液，冷凍結(jié)晶得到淡黃色產(chǎn)品， 異鼠李素含量85wt%; 實(shí)施例3:〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器進(jìn)行超臨界C02萃取，萃取壓力 38Mpa，萃取溫度58。C，分離壓力12Mpa，分離溫度45t:，得到80g脫 脂果泥；〔2〕將脫脂果泥用1200ml的15%乙醇水溶液常溫浸提兩次(第一次 lh，第二次0.5h)，過(guò)濾得濾渣79g;〔3〕用氫氧化鈉配制出pH值9、濃度為90v。/。甲醇水溶液作為提取劑；〔4〕浸提后的濾渣用〔3〕步配好的790ml提取劑4(TC浸提二次(第 一次3h，第二次1.5h)，過(guò)濾，合并后的濾液用鹽酸調(diào)節(jié)至中性，濃縮 回收甲醇，所得固體用水洗滌后經(jīng)干燥得到異鼠李素粗品，粗品再用無(wú) 水甲醇溶解，過(guò)濾，減壓蒸餾除去部分溶劑，冷凍結(jié)晶得到淡黃色產(chǎn)品， 異鼠李素含量90wt%。
實(shí)施例4〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器用石油醚萃取，用700ml石油醚 提取兩次(第一次2h，第二次lh)，得到84g脫脂果泥；(2〕將脫脂果泥用1460ml的30%乙醇水溶液常溫浸提二次(第一次 lh，第二次0.5h)，過(guò)濾得濾渣；〔3〕用無(wú)水乙醇作為提取劑；
〔4〕浸提后的濾渣用〔3〕步的650ml的提取劑5(TC浸提二次(第 一次3.5h，第二次2h)，過(guò)濾，合并濾液，濃縮回收乙醇，所得固體用 水洗滌后經(jīng)干燥得到異鼠李素粗品，粗品再用甲醇溶解，過(guò)濾，減壓蒸 餾除去部分溶劑，冷凍結(jié)晶得到淡黃色產(chǎn)品，異鼠李素含量95wty。。 實(shí)施例5(1〕取100g沙棘果泥放入萃取器，用1000ml石油醚萃取兩次(第 一次1.5h，第二次lh)，得到82g脫脂果泥；〔2〕將脫脂果泥用1500ml的25v。/。甲醇水溶液常溫浸提二次(第一 次lh，第二次0.5h)，過(guò)濾得濾渣81g;〔3〕用氫氧化鉀配制出pH為8、濃度為60v。/。乙醇水溶液作為提取劑；〔4)浸提后的濾渣用〔3〕步配好的675ml提取劑75"C浸提二次(第 一次3h，第二次2h)，過(guò)濾，合并后的濾液用稀硫酸調(diào)節(jié)至中性，回收 甲醇，所得固體用水洗滌后經(jīng)干燥得到異鼠李素粗品，粗品再用甲醇溶 解，過(guò)濾，減壓蒸餾除去部分溶劑，冷凍結(jié)晶得到淡黃色產(chǎn)品，異鼠李 素含量92wt%。 實(shí)施例6〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器，用600ml乙醚萃取兩次(第一 次3h，第二次1.5h)，得到81g脫脂果泥；〔2〕將脫脂果泥用1330ml的10v。/。甲醇水溶液常溫浸提二次(第一 次lh，第二次0.5h)，過(guò)濾得濾渣80g;〔3〕用氫氧化鉀配制出pH為11、濃度為804甲醇水溶液作為提取劑；〔4)浸提后的濾渣用〔3〕步配好的800ml提取劑7(TC浸提二次(第 一次2. 5h，第二次L5h)，過(guò)濾，濾液用稀硫酸調(diào)節(jié)至中性，濃縮回收 甲醇，所得固體用水洗滌后經(jīng)干燥得到異鼠李素粗品，粗品再用無(wú)水乙 醇溶解，過(guò)濾，減壓蒸餾除去部分溶劑，冷凍結(jié)晶得到淡黃產(chǎn)品，異鼠 李素含量91wt。/。?！?〕取100g沙棘果泥放入萃取器，用1200ml乙醚萃取兩次(第一 次2h，第二次lh)，得到80g脫脂果泥；(2〕將脫脂果泥用825ml的10v。/。甲醇水溶液常溫浸提二次(第一次 lh，第二次O. 5h)，過(guò)濾得濾渣79g;(3)用氫氧化鉀配制出pH值12、濃度為95v。/。甲醇水溶液作為提取劑；〔4〕浸提后的濾渣用〔3〕步配好的690ml提取劑6(TC浸提二次(第 一次2h，第二次1.5h)，過(guò)濾，合并后的濾液用醋酸調(diào)節(jié)至中性，回收 甲醇，所得固體用水洗滌后經(jīng)干燥得到異鼠李素粗品，粗品再用甲醇溶 解，過(guò)濾，減壓蒸餾除去部分溶劑，冷凍結(jié)晶得到淡黃產(chǎn)品，異鼠李素 含量86wt%。 實(shí)施例8〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器，用1600ml石油醚萃取兩次(第 一次2.5h，第二次lh)，得到79g脫脂果泥；〔2〕將脫脂果泥用1520ml的10W甲醇水溶液常溫浸提二次(第一 次lh，第二次0.5h)，過(guò)濾得濾渣78g;〔3〕用氨水配制出pH值ll、濃度為80v。/。甲醇水溶液作為提取劑；(4〕浸提后的濾渣用〔3〕步配成的720ml提取劑55。C浸提二次(第 一次3h，第二次1.5h)，過(guò)濾，合并后的濾液用醋酸調(diào)節(jié)至中性，濃縮 回收甲醇，所得固體用水洗滌后經(jīng)干燥得到異鼠李素粗品，粗品再用乙 酸乙酯溶解，過(guò)濾，減壓蒸餾除去部分溶劑，冷凍結(jié)晶得到淡黃產(chǎn)品， 異鼠李素含量84wt%。 實(shí)施例9〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器，用800ml乙醚萃取兩次(第一 次2h，第二次L5h)，得到85g脫脂果泥；〔2〕將脫脂果泥用1300ml的10v。/。甲醇水溶液常溫浸提二次(第一 次lh，第二次lh)，過(guò)濾得濾渣82.5g;(3〕用無(wú)水甲醇作為提取劑；〔4〕浸提后的濾渣用810ml提取劑50。C浸提二次(第一次4. 5h， 第二次2h)，過(guò)濾，合并濾液，濃縮回收甲醇，所得固體經(jīng)干燥得到異 鼠李素粗品，粗品再用乙酸乙酯溶解，過(guò)濾，減壓蒸餾除去部分溶劑， 冷凍結(jié)晶得到淡黃產(chǎn)品，異鼠李素含量88機(jī)％。
權(quán)利要求
1、一種從沙棘果泥中提取精制異鼠李素的方法，其特征在于包括如下步驟(1)果泥脫脂將沙棘果泥裝入萃取器，用超臨界C02萃取，控制萃取壓力15～40Mpa，萃取溫度31～60℃，分離壓力5～15Mpa，分離溫度20～80℃，得到脫脂果泥；或者用石油醚或乙醚對(duì)沙棘果泥萃取，萃取時(shí)按沙棘果泥∶石油醚或乙醚為1g∶6～15ml，在常溫下萃取時(shí)間1～3小時(shí)，萃取次數(shù)1～2次，得到脫脂果泥；(2)將(1)得到的脫脂果泥與0～30v％醇水溶液以脫脂果泥∶醇水溶液為1g∶10～20ml混合，常溫浸泡0.5～1小時(shí)，過(guò)濾得濾渣；(3)用堿性水溶液調(diào)節(jié)出pH值7～12、濃度為60v％乙醇水溶液或甲醇水溶液～無(wú)水乙醇或無(wú)水甲醇作為提取劑；(4)將(2)得到的濾渣與(3)得到的提取劑以1g∶6～10ml比例混合，在30～75℃浸泡1～5小時(shí)，過(guò)濾，重復(fù)浸泡1～2次，將合并后的濾液用酸性溶液調(diào)節(jié)至中性，脫除溶劑得到固體物，水洗滌，干燥為異鼠李素粗產(chǎn)品；(5)異鼠李素粗產(chǎn)品再用結(jié)晶溶劑溶解，過(guò)濾，減壓蒸餾除去部分溶劑，冷凍結(jié)晶得到淡黃色異鼠李素產(chǎn)品。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種從沙棘果泥中提取精制異鼠李素的方法， 其特征在于所述的醇水溶液為乙醇水溶液或甲醇水溶液。
3、 如權(quán)利要求1所述的一種從沙棘果泥中提取精制異鼠李素的方法， 其特征在于所述的堿性水溶液為氨水、氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶 液。
4、 如權(quán)利要求1所述的一種從沙棘果泥中提取精制異鼠李素的方法， 其特征在于所述的酸性溶液為鹽酸、稀硫酸或醋酸。
5、 如權(quán)利要求1所述的一種從沙棘果泥中提取精制異鼠李素的方法， 其特征在于所述的結(jié)晶溶劑為無(wú)水乙醇、無(wú)水甲醇、乙醇水溶液、甲醇 水溶液或乙酸乙酯。
全文摘要
一種從沙棘果泥中提取精制異鼠李素的方法是以沙棘果泥為原料，通過(guò)萃取得到脫脂沙棘果泥，脫脂沙棘果泥通過(guò)0～30v％醇水溶液脫除水溶性雜質(zhì)，濾渣經(jīng)過(guò)pH值7～12、60v％醇水溶液～無(wú)水乙醇或無(wú)水甲醇提取，提取液調(diào)至中性蒸干得到的異鼠李素，然后通過(guò)重結(jié)晶得到異鼠李素。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品中異鼠李素的含量達(dá)80～95wt％的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/185GK101125843SQ20071013922
公開(kāi)日2008年2月20日 申請(qǐng)日期2007年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月15日
發(fā)明者侯相林, 劉鵬飛, 王建國(guó), 鄧天昇 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所