專利名稱：：一種麻黃配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種中藥配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，特別涉及一種麻黃配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
：中藥顆粒劑的傳統(tǒng)制法是:取中藥飲片，加水煎煮，煎液減壓濃縮至稠膏，加糊精或乳糖或麥芽糊精，濕法制粒，烘干，封裝即得。該濕法制粒需要在稠膏中加入大量的輔料(通常為稠膏的7-8倍量)填充。但制成的制劑，藥物濃度低，服用量大，療效不明顯。中藥配方顆粒，是在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下，以經(jīng)過規(guī)范炮制加工的中藥飲片為原料，采用提取、低溫濃縮、噴霧干燥等工藝技術(shù)加工成的，供醫(yī)生處方使用或作為制劑原料藥使用的顆粒劑。麻黃配方顆粒是常用中藥配方顆粒的一種，常規(guī)工藝為水提取濃縮、真空干燥或噴霧干燥后制粒；其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一般為薄層定性鑒別和鹽酸麻黃堿的含量測定。該產(chǎn)品目前存在的缺陷是(1)大生產(chǎn)工藝落后，多為傳統(tǒng)水提取，麻黃堿的轉(zhuǎn)移率相當(dāng)有限，藥效受到嚴(yán)重的影響；(2)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)麻黃配方顆粒的質(zhì)量控制專屬性一般，不能真正實(shí)現(xiàn)完全意義上的產(chǎn)品的質(zhì)量控制。目前該產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只能保證產(chǎn)品中含有鹽酸麻黃堿，并不能保證產(chǎn)品是以麻黃為原料進(jìn)行生產(chǎn)的，缺乏產(chǎn)品的其他應(yīng)有的質(zhì)量的信息，無法準(zhǔn)確判定麻黃配方顆粒產(chǎn)品的質(zhì)量優(yōu)劣及全貌。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于公開一種麻黃配方顆粒；本發(fā)明的目的還在于公開該配方顆粒的制備方法；本發(fā)明的目的還在于公開該配方顆粒的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):本發(fā)明所述麻黃配方顆粒每克含相當(dāng)生藥量10克；顆粒中鹽酸麻黃堿的含量不低于3.0%;用紅外光譜技術(shù)測定其紅外指紋圖譜，測定結(jié)果為最強(qiáng)峰峰位1023cm—、在1078cm—\1152cm—t具有兩個(gè)峰與之組成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1629cm—1;與1726cm—'，1514cnf'組成峰簇;較強(qiáng)峰峰位575cm—\在526cnT1、704cnf1、762cm匿1、843cm—各有一個(gè)峰；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有2931cm—1、1430cm—\1338cnf1、1236cm'四個(gè)峰(見圖3);其紅外指紋圖譜測定條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm—l400cm—、DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測。本發(fā)明所述麻黃配方顆粒的制備方法為原料麻黃采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm—L400cm—、DTGS檢測器，分辨率4cm—，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；麻黃HERBAEPHEDRAE標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜(圖l)具有如下特征最強(qiáng)峰峰位1623cnf1，具有1547cm—1峰與之形成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1032cm—1，具有1103cm—1峰與之形成峰簇；較強(qiáng)峰峰位2922cnT，在2851cm—'有一個(gè)峰與之形成峰簇；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有1317cnf1、1384cm—\1443cm—\1240cm—1形成的峰簇和516cm_1、780cn^兩個(gè)峰；取上述原料麻黃切碎后加入1-2倍重量份的1%-2%的鹽酸，浸潤4-8小時(shí)，再加入原料麻黃4-8倍重量份的水提取一遍，即一煎，提取時(shí)間1.5-2小時(shí)；一煎后藥材加入原料麻黃6-8倍重量份的水，即二煎，提取1-1.5小時(shí)；兩煎藥液合并，減壓濃縮至相對(duì)密度1.05-1.15，得濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得麻黃噴霧干燥粉；干燥粉直接制?；蛘咴诼辄S噴霧干燥粉中加入其自身重量份0%—20%的輔料糊精或者乳糖；干法制粒，得麻黃配方顆粒。上述制備方法優(yōu)選為取原料麻黃切碎后加入1.5倍重量份的1.5%的鹽酸，浸潤6小時(shí)，再加入原料麻黃6倍重量份的水提取一遍，即一煎，提取時(shí)間2小時(shí)；一煎后藥材加入原料麻黃7倍重量份的水，即二煎，提取1.5小時(shí)；兩煎藥液合并，減壓濃縮至相對(duì)密度1.10，得濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得麻黃噴霧干燥粉；干燥粉直接制粒或者在麻黃噴霧干燥粉中加入其自身重量份10%的輔料糊精或者乳糖；干法制粒，得麻黃配方顆粒。本發(fā)明所述麻黃配方顆粒的制備方法中噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度低于6(TC;進(jìn)風(fēng)溫度170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70。C-85。C;風(fēng)送溫度40。C-50°C。本發(fā)明所述麻黃配方顆粒的制備方法中制粒參數(shù)為主壓輪壓力4-6MPa;側(cè)壓輪壓力0.4-0.6MPa;主軸轉(zhuǎn)速300-500轉(zhuǎn)/分;送料電壓100—150V;顆粒大小20-60目。本發(fā)明麻黃配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下方法中的一種或幾種A.麻黃噴霧干燥粉的質(zhì)量控制麻黃噴霧干燥粉采用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm-l-德nf1，DTGS檢測器，分辨率4cm—1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；麻黃噴霧干燥粉的標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜(見圖2)特征為最強(qiáng)峰峰位1616cm—、具有1727cm—\1515cnf'兩個(gè)峰與之組成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1076cm—l;較強(qiáng)峰峰位1384cm_1，在1407cnT'具有一個(gè)峰與之組成峰簇；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有621cm—\703CII^兩個(gè)峰；B.麻黃配方顆粒的質(zhì)量控制麻黃配方顆粒采用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm—L400cm—、DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測麻黃配方顆粒的標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜(圖3)特征為最強(qiáng)峰峰位1023cnf1,具有1078cnf1、1152cnT'兩個(gè)峰與之組成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1629cm—、與1726cm—、1514cnT^且成峰簇；較強(qiáng)峰峰位575cnf1，在526cm—、704cm—、762cnf1，843cm—'各具有一個(gè)峰；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有2931cm—\1430cm—1、1338cm—\1236cm—'四個(gè)峰。圖1:麻黃HERBAEPHEDRAE標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜；圖2:麻黃噴霧干燥粉標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜；圖3:麻黃配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜；'圖4:麻黃-葛根藥對(duì)飲片煎液與本發(fā)明顆粒配方"全成分"紅外光譜圖比較；圖5:麻黃附子細(xì)辛湯飲片煎液與本發(fā)明顆粒配方"全成分"紅外光譜圖比較。圖6麻黃藥材與麻黃配方顆粒薄層色譜比較(注薄層板從左向右依次為1麻黃配方顆粒2麻黃藥材3空白)圖7麻黃藥材與麻黃配方顆粒薄層樣品紅外指紋圖譜比較本發(fā)明麻黃配方顆粒具有完整的、先進(jìn)的生產(chǎn)工藝及專屬性強(qiáng)的、可控的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，工藝先進(jìn)可實(shí)現(xiàn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)涉及檢測方法科學(xué)、先進(jìn)、快捷，可操作性強(qiáng)。本發(fā)明麻黃配方顆粒具有服用方便，輔料含量低，藥物濃度高，服用量小，質(zhì)量可控，容易保存，便于攜帶等優(yōu)勢。下面實(shí)驗(yàn)例與實(shí)施例用于進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。實(shí)驗(yàn)例1本發(fā)明配方顆粒與麻黃藥材的鹽酸麻黃堿利用量比較取麻黃飲片50克，以10倍量提取30分鐘，濾出藥液藥渣加水8倍量，提取20分鐘，濾出藥液，合并兩煎藥液，適當(dāng)濃縮得濃縮液100毫升。按照《中華人民共和國藥典》2005年版一部中麻黃藥材含量測定項(xiàng)方法，測定濃縮液中鹽酸麻黃堿得含量，并計(jì)算煎液中鹽酸麻黃堿的量，上述試驗(yàn)用不同批次的麻黃重復(fù)做3次，測得煎液中鹽酸麻黃堿的量依次為0，18克，0.15克和0.16克。測定三批麻黃配方顆粒中的鹽酸麻黃堿含量，依次為3.0%，3.4%，3.3%，即5克麻黃配方顆粒所含的鹽酸麻黃堿分別為O.15克，0.17克，0.165克。說明5克麻黃配方顆粒中鹽酸麻黃堿的量等效于50克麻黃飲片在湯劑中鹽酸麻黃堿的利用量，1克本發(fā)明麻黃配方顆粒相當(dāng)于10克麻黃藥材的當(dāng)量是科學(xué)的。實(shí)驗(yàn)例2提取工藝篩選研究根據(jù)現(xiàn)代藥理學(xué)研究的結(jié)果，麻黃堿類成分為麻黃止咳、利尿等功能的主要藥效成分，因此麻黃配方顆粒中麻黃生物堿類的含量將直接影響到麻黃配方顆粒的療效。我們通過正交實(shí)驗(yàn)確定麻黃的提取工藝，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如下:表1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表<table>complextableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表2實(shí)驗(yàn)及結(jié)果<table>complextableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>上述實(shí)驗(yàn)過程中，所有實(shí)驗(yàn)一煎時(shí)間2小時(shí)，2煎時(shí)間1.5小時(shí)。正交直觀分析結(jié)果-l.浸潤時(shí)間和酸濃度對(duì)麻黃堿含量影響明顯，尤其是浸潤時(shí)間，表現(xiàn)趨勢為增加酸濃度和浸潤時(shí)間，有利于提噴霧干燥粉中麻黃堿的含量，但是這種趨勢主要表現(xiàn)在酸濃度低于1.5%時(shí)，當(dāng)酸濃度高于1.5%時(shí)，這種趨勢不明顯。2.—煎二煎加水量對(duì)出粉率的影響明顯，影響程度接近，加水量加大出粉率增加。3.浸潤時(shí)間對(duì)出粉率有一些影響，影響不很明顯。4.酸濃度對(duì)出粉率幾乎沒有影響。從出粉率、麻黃堿含量和生產(chǎn)成本各種條件綜合考慮，優(yōu)選實(shí)際生產(chǎn)條件為1.5%的鹽酸浸潤8小時(shí)，一煎6-8倍水，二煎6-8倍水。重復(fù)上述優(yōu)選的生產(chǎn)條件生產(chǎn)3個(gè)批次，麻黃堿含量依次為3.56%、3.62%、3.57%，出粉率依次為13.8%、13.5%、13.6%工藝穩(wěn)定，麻黃堿含量穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)例3含麻黃經(jīng)典方飲片煎液與顆粒配方"全成分"紅外光譜圖比較麻黃-葛根伍用出自《傷寒論》葛根湯。麻黃性濁辛散，開閉發(fā)汗，善解在表之風(fēng)寒，乃太陽經(jīng)藥；葛根性涼辛甘，歸脾胃經(jīng)，擅于發(fā)汗解肌退熱，升發(fā)陽明之清氣兒生津止渴。二藥相使為用，升散發(fā)汗，解表祛邪作用加強(qiáng)，用治風(fēng)寒外束，經(jīng)絡(luò)不利而致的表實(shí)兼見的項(xiàng)背強(qiáng)直證的經(jīng)典藥對(duì)。本試驗(yàn)例目的在于研究二者飲片合煎液與顆粒配方的異同，確定麻黃配方顆粒工藝及當(dāng)量的合理性。實(shí)驗(yàn)方法取麻黃飲片、葛根飲片各10g組方，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮制備飲片煎液樣品；另取葛根飲片10g，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮，藥液適當(dāng)濃縮，加入本發(fā)明麻黃配方顆粒lg，攪拌至完全溶解，制顆粒配方樣品；分別取飲片煎液樣品、顆粒配方樣品進(jìn)行紅外光譜檢測。檢測條件檢測儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000cm—'-400cm—1，DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢檢測結(jié)果如圖4所示飲片煎液樣品與顆粒配方樣品紅外指紋圖譜峰形、峰位、峰強(qiáng)度基本一致，相關(guān)性達(dá)98.2%。證明本發(fā)明配方顆粒所配湯液與飲片合煎液成分一致，即lg本發(fā)明麻黃配方顆粒與10g麻黃飲片所煎出成分一致，本發(fā)明麻黃配方顆粒lg相當(dāng)于麻黃飲片10g的當(dāng)量及生產(chǎn)工藝是合理的。實(shí)驗(yàn)例4含麻黃經(jīng)典方飲片煎液與顆粒配方"全成分"紅外光譜圖比較麻黃附子細(xì)辛湯出自《傷寒論》，處方組成包括麻黃、附子、.細(xì)辛3個(gè)藥味。功用溫經(jīng)通脈，助陽散寒平喘作用。本試驗(yàn)例目的研究麻黃附子細(xì)辛湯飲片煎液與顆粒配方的異同，確定麻黃配方顆粒工藝及當(dāng)量的合理性。實(shí)驗(yàn)方法按麻黃附子細(xì)辛湯配比取麻黃各藥味組方，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮制備飲片煎液樣品；另按麻黃附子細(xì)辛湯處方配比分別取除麻黃外的其他飲片，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮，藥液適當(dāng)濃縮，按麻黃附子細(xì)辛湯處方配比和當(dāng)量關(guān)系取本發(fā)明麻黃配方顆粒加入濃縮藥液中，攪拌至完全溶解，制備顆粒配方樣品。分別取飲片煎液樣品、顆粒配方樣品進(jìn)行紅外光譜檢測。檢測條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍為4000cnf1-400cm—1，DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢檢測結(jié)果如圖5所示飲片煎液樣品與顆粒配方樣品紅外指紋圖譜峰形、峰位、峰強(qiáng)度基本一致，相關(guān)性達(dá)93.2%。證明配方顆粒所配湯液與飲片合煎液成分一致，即所加本發(fā)明麻黃配方顆粒與麻黃飲片所煎出成分一致，本發(fā)明麻黃配方顆粒lg相當(dāng)于麻黃飲片10g的當(dāng)量及生產(chǎn)工藝是合理的。實(shí)驗(yàn)例5(1)麻黃配方顆粒與麻黃藥材薄層色譜比較研究按照《中華人民共和國藥典》2005年版一部中麻黃藥材鑒別項(xiàng)下薄層色譜法試驗(yàn)，用麻黃藥材和本發(fā)明麻黃配方顆粒制備樣品，進(jìn)行測定，所得結(jié)果如圖6所示，麻黃配方顆粒色譜中，在與麻黃藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)麻黃配方顆粒與麻黃藥材薄層樣品紅外指紋圖譜比較用傅里葉變換紅外光譜儀測定(1)中制備的麻黃藥材和麻黃配方顆粒的薄層樣品，其結(jié)果如圖7所示，麻黃配方顆粒和麻黃藥材的薄層樣品紅外指紋圖譜峰形、峰位、峰強(qiáng)度基本一致，相關(guān)性達(dá)到97.1%。證明本發(fā)明麻黃配方顆粒和麻黃藥材成分一致，本發(fā)明工藝是合理的。下述實(shí)施例均能實(shí)現(xiàn)上述實(shí)驗(yàn)例的效果。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:麻黃配方顆粒的制備方法原料麻黃采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm—i-400cm—、DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測所得結(jié)果與麻黃標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜一致；麻黃標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜特征為最強(qiáng)峰峰位1623cnf1，具有1547cm—i峰與之形成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1032cm—1，具有1103cm—1峰與之形成峰簇；較強(qiáng)峰峰位2922cm—、在2851cnTi有一個(gè)峰與之形成峰簇；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有1317cm—'、1384cm—'、1443cm—[、1240cm—i形成的峰簇和516cnf1、780cm—'兩個(gè)峰；取上述原料麻黃lkg切碎后加入1.5kg的1.5%的鹽酸，浸潤6小時(shí)，再加入原料麻黃6kg的水提取一遍，即一煎，提取時(shí)間2小時(shí)；一煎后藥材加入原料麻黃7kg的水，即二煎，提取1.5小時(shí)；兩煎藥液合并，減壓濃縮至相對(duì)密度1.10，得濃縮液；濃縮液在藥液預(yù)熱溫度低于60°C、進(jìn)風(fēng)溫度170°C、料泵轉(zhuǎn)速700轉(zhuǎn)/分、出風(fēng)溫度70°C、風(fēng)送溫度5(TC的條件下噴霧干燥，得麻黃噴霧干燥粉0.13kg;干燥粉在主壓輪壓力4MPa、側(cè)壓輪壓力0.6MPa、主軸轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分、送料電壓150V的制粒條件下直接干法制粒，得2060目顆粒大小的麻黃配方顆粒。實(shí)施例2:麻黃配方顆粒的制備方法原料麻黃采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm—1-400cm—、DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測所得結(jié)果與麻黃標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜相似度為98%;麻黃標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜特征為最強(qiáng)峰峰位1623cm—、具有1547cn^峰與之形成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1032cm—1，具有1103cm—i峰與之形成峰簇；較強(qiáng)峰峰位2922cm—1,在2851cm—i有一個(gè)峰與之形成峰簇；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有1317cm—\1384cm—\1443cnf1、1240cm—i形成的峰簇和516cnf1、780cn^兩個(gè)峰；取上述原料麻黃lkg切碎后加入1.5kg的1.5%的鹽酸，浸潤6小時(shí)，再加入原料麻黃6kg的水提取一遍，即一煎，提取時(shí)間2小時(shí)；一煎后藥材加入原料麻黃7kg的水，即二煎，提取1.5小時(shí)；兩煎藥液合并，減壓濃縮至相對(duì)密度1.10，得濃縮液；濃縮液在藥液預(yù)熱溫度低于60°C、進(jìn)風(fēng)溫度185°C、料泵轉(zhuǎn)速450轉(zhuǎn)/分、出風(fēng)溫度85"C、風(fēng)送溫度40。C的條件下噴霧干燥，得麻黃噴霧干燥粉0.14kg;干燥粉加入0.014kg的輔料糊精；在主壓輪壓力6MPa、側(cè)壓輪壓力0.4MPa、主軸轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分、送料電壓100V的制粒條件下干法制粒，得2060目顆粒大小的麻黃配方顆粒。實(shí)施例3:實(shí)施例1制備的麻黃配方顆粒的質(zhì)量控制方法A.麻黃噴霧干燥粉的質(zhì)量控制麻黃噴霧干燥粉采用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm—i-400cnT1，DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；所得結(jié)果與麻黃噴霧干燥粉標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜一致，麻黃噴霧干燥粉的標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜(圖2)特征為最強(qiáng)峰峰位1616cm—、具有1727cnf1、1515cnfi兩個(gè)峰與之組成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1076cm—1;較強(qiáng)峰峰位1384cm—、在1407cm—i具有一個(gè)峰與之組成峰簇；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有621cm—\703CII^兩個(gè)峰；B.麻黃配方顆粒的質(zhì)量控制麻黃配方顆粒采用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm—1-400cnf1，DTGS檢測器，分辨率4cnf1,掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；所得結(jié)果與麻黃配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜一致，麻黃配方顆粒的標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜(圖3)特征為最強(qiáng)峰峰位1023cnf1,具有1078cm—1、1152cn^兩個(gè)峰與之組成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1629cirT1，與1726cnf1，1514cm—^且成峰簇；較強(qiáng)峰峰位575cm—、在526cm—、704cm—1，762cm一1，843cn^各具有一個(gè)峰；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有2931cm—\1430cm—\1338cnf1、1236cm—'四個(gè)峰。實(shí)施例4:實(shí)施例1制備的麻黃配方顆粒的質(zhì)量控制方法麻黃噴霧干燥粉的質(zhì)量控制麻黃噴霧干燥粉采用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍■cm層1-德nf1，DTGS檢測器，分辨率4cnf1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%,溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；所得結(jié)果與麻黃噴霧干燥粉標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜相似度為96%，麻黃噴霧干燥粉的標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜(圖2)特征為最強(qiáng)峰峰位1616cm—、具有1727cm—1、1515cn^兩個(gè)峰與之組成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1076cnf1;較強(qiáng)峰峰位1384cm—、在1407011_1具有一個(gè)峰與之組成峰簇；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有621cm—'、703cm—'兩個(gè)峰。實(shí)施例5:實(shí)施例2制備的麻黃配方顆粒的質(zhì)量控制方法麻黃配方顆粒的質(zhì)量控制麻黃配方顆粒采用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm—1-400cm—1,DTGS檢測器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；所得結(jié)果與麻黃配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜相似度為99%，麻黃配方顆粒的標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜(圖3)特征為最強(qiáng)峰峰位1023cm—1，具有1078cm—\1152cm—'兩個(gè)峰與之組成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1629cm_1，與1726cm—1，1514cnf'組成峰簇；較強(qiáng)峰峰位575cm—、在526cm_1，704cm—1,762cm_1，843cm—'各具有一個(gè)峰；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有2931cm—1、1430cm—'、1338cm—1、1236cn^四個(gè)峰。權(quán)利要求1、一種麻黃配方顆粒，其特征在于該麻黃配方顆粒每克含相當(dāng)生藥量10克；顆粒中鹽酸麻黃堿的含量不低于3.0％；用傅里葉變換紅外光譜儀測定其紅外指紋圖譜，測定結(jié)果為最強(qiáng)峰峰位1023cm-1，在1078cm-1、1152cm-1具有兩個(gè)峰與之組成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1629cm-1；與1726cm-1，1514cm-11組成峰簇；較強(qiáng)峰峰位575cm-1、在526cm-1、704cm-1、762cm-1、843cm-1各有一個(gè)峰；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有2931cm-1、1430cm-1、1338cm-1、1236cm-1四個(gè)峰；其紅外指紋圖譜測定條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm-1-400cm-1，DTGS檢測器，分辨率4cm-1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60％，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測。2、如權(quán)利要求1所述的麻黃配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法為..原料麻黃采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm—i-400cnT1，DTGS檢測器，分辨率4cnT1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%,溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；麻黃HERBAEPHEDRAE標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜具有如下特征最強(qiáng)峰峰位1623cm—、具有1547cm—工峰與之形成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1032cm—1，具有1103cm^峰與之形成峰簇；較強(qiáng)峰峰位2922cm—、在2851cm—l有一個(gè)峰與之形成峰簇；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有1317cnf1、1384cm匿1、1443cm—1、1240cm—1形成的峰簇和516cm—\780cm—'兩個(gè)峰；取上述原料麻黃切碎后加入1-2倍重量份的1%_2%的鹽酸，浸潤4-8小時(shí)，再加入原料麻黃4-8倍重量份的水提取一遍，即一煎，提取時(shí)間1.5-2小時(shí)；一煎后藥材加入原料麻黃6-8倍重量份的水，即二煎，提取1-1.5小時(shí)；兩煎藥液合并，減壓濃縮至相對(duì)密度1.05-1.15，得濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得麻黃噴霧干燥粉；干燥粉直接制?；蛘咴诼辄S噴霧干燥粉中加入其自身重量份0%—20%的輔料糊精或者乳糖；干法制粒，得麻黃配方顆粒。3、如權(quán)利要求2所述的麻黃配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法為取原料麻黃切碎后加入1.5倍重量份的1.5%的鹽酸，浸潤6小時(shí)，再加入原料麻黃6倍重量份的水提取一遍，即一煎，提取時(shí)間2小時(shí)；一煎后藥材加入原料麻黃7倍重量份的水，即二煎，提取1.5小時(shí)；兩煎藥液合并，減壓濃縮至相對(duì)密度1.10，得濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得麻黃噴霧干燥粉;干燥粉直接制?；蛘咴诼辄S噴霧干燥粉中加入其自身重量份10%的輔料糊精或者乳糖；干法制粒，得麻黃配方顆粒。4、如權(quán)利要求2或3任一所述的麻黃配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法中噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度低于60°C;進(jìn)風(fēng)溫度170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C-85°C;風(fēng)送溫度40°C-50°C。5、如權(quán)利要求2或3任一所述的麻黃配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法中制粒參數(shù)為主壓輪壓力4-6MPa;側(cè)壓輪壓力0.4-0.6MPa;主軸轉(zhuǎn)速300-500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100—150V;顆粒大小20-60目。6、如權(quán)利要求1所述的麻黃配方顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括如下方法中的一種或幾種A.麻黃噴霧干燥粉的質(zhì)量控制麻黃噴霧干燥粉采用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm-1-400cm-1，DTGS檢測器，分辨率4cm-1、掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測；麻黃噴霧干燥粉的標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜特征為最強(qiáng)峰峰位1616cm-1、具有1727cm-1、1515cm-1兩個(gè)峰與之組成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1076cm-1;較強(qiáng)峰峰位1384cm-1，在1407cm-1具有一個(gè)峰與之組成峰簇；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有621cm-1,703cm-1兩個(gè)峰；B.麻黃配方顆粒的質(zhì)量控制麻黃配方顆粒采用傅里葉變換紅外光譜儀，測定范圍4000cm—MOOcm-1,DTGS檢測器，分辨率W，掃描次數(shù)16次，掃描過程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法迸行檢測；麻黃配方顆粒的標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜特征為:最強(qiáng)峰峰位1023cm-1，具有1078cm-1,1152cm-1兩個(gè)峰與之組成峰簇；次強(qiáng)峰峰位1629cm-1、與1726cm-1、1514cm-1組成峰簇；較強(qiáng)峰峰位575cm-1，在526cm-1，704cm-1，762cm-1，843cmcm-1各具有一個(gè)峰；另外按照峰的強(qiáng)度從高至低依次具有2931cmcm-1,1430cm-1、1338cm-1、1236cm-1四個(gè)峰。全文摘要本發(fā)明公開了一種麻黃配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法。該配方顆粒是以麻黃(HERBAEPHEDRAE)為原料，經(jīng)過酸化水提取、減壓低溫濃縮、噴霧干燥制得麻黃噴霧干燥粉，麻黃噴霧干燥粉直接或和適量輔料混合后干法制粒得到麻黃配方顆粒；本發(fā)明麻黃配方顆粒每克含相當(dāng)生藥量10克，顆粒中鹽酸麻黃堿的含量不低于3.0％；本發(fā)明麻黃配方顆粒具有如附圖3所示的紅外指紋圖譜。文檔編號(hào)A61K9/16GK101342199SQ20071011874公開日2009年1月14日申請(qǐng)日期2007年7月13日優(yōu)先權(quán)日2007年7月13日發(fā)明者靜付,玢吳,明陳申請(qǐng)人:未名天人中藥有限公司