專利名稱：丹參溫浸回流循環(huán)提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物中間體的提取工藝，具體涉及一種丹參溫浸回流循環(huán)提取工藝。
背景技術(shù)：
復(fù)方丹參片是治療心血管疾病的常規(guī)用藥，由丹參、三七、冰片三味中藥組成，具有活血化瘀、理氣止痛的功能，主要用于胸中憋悶，心絞痛?！吨袊幍洹?005版在2000版《藥典》測定丹參酮IIA的基礎(chǔ)上，增加了丹酚酸B的含量測定，提高了復(fù)方丹參片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。由于新版藥典增加了丹酚酸B的含量測定，因而對復(fù)方丹參片的生產(chǎn)增加了一定的難度。
目前，從丹參中提取丹參酮IIA及丹酚酸B的傳統(tǒng)方法為乙醇回流法和煎煮法。由于現(xiàn)有方法的提取溫度均超過了90℃以上，使得丹酚酸B受熱分解、氧化以及脫羥基反應(yīng)，因而丹酚酸B提取收率極低，難以達到藥典標(biāo)準(zhǔn)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服背景技術(shù)的不足，而提供一種同時提高丹參酮IIA及丹酚酸B提取收率的丹參溫浸回流循環(huán)提取工藝。從而使得復(fù)方丹參片的質(zhì)量得到進一步的提高。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種丹參溫浸回流循環(huán)提取工藝，其特征在于它包括以下步驟(1)將丹參粉碎成粗粉，裝入多功能提取罐中；(2)第一次往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1-2小時，緩緩加熱并恒定溫度至76℃±5℃，回流1-2小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的4倍量50％乙醇，緩緩加熱并恒定溫度至76℃±5℃，回流1-2小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的6倍量水浸泡1-2小時，緩緩加熱并恒定溫度至80℃±5℃，浸提1.5-3小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下減壓濃縮；(5)合并步驟(2)、(3)和(4)中的濃縮液，減壓濃縮至相對密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
本發(fā)明是運用丹參酮的脂溶性、丹酚酸B的水溶性和丹酚酸B受熱易分解、氧化以及脫羥基反應(yīng)的特性，進行控制溫度，定時打循環(huán)，先醇提后水提，并低溫減壓濃縮等技術(shù)措施，使得丹參酮IIA、丹酚酸B的提取收率均達到90％以上。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有點本發(fā)明工藝簡單，安全可靠，使耗能降低25％以上，乙醇消耗降低20％以上；丹參酮IIA提取收率由原來68％提高到91％以上，丹酚酸B提取收率由原來30％提高到90％以上，批量生產(chǎn)成本降低15％。
具體實施例方式
以下通過實施例進一步闡明本發(fā)明實施例1(1)將丹參粉碎成粗粉，裝入多功能提取罐中；將丹參粉碎成粗粉是為了增強提取效果；(2)第一次往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1小時，緩緩加熱并恒定溫度至76℃±5℃，回流1.5小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的4倍量50％乙醇，緩緩加熱并恒定溫度至76℃±5℃，回流1.5小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的6倍量水浸泡1小時，緩緩加熱并恒定溫度至80℃±5℃，浸提2小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下減壓濃縮；(5)合并步驟(2)、(3)和(4)中的濃縮液，減壓濃縮至相對密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
實施例2(1)將丹參粉碎成粗粉，裝入多功能提取罐中；將丹參粉碎成粗粉是為了增強提取效果；(2)第一次往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1.5小時，緩緩加熱并恒定溫度至76℃±5℃，回流1小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的4倍量50％乙醇，緩緩加熱并恒定溫度至76℃±5℃，回流1小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的6倍量水浸泡1.5小時，緩緩加熱并恒定溫度至80℃±5℃，浸提3小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下減壓濃縮；(5)合并步驟(2)、(3)和(4)中的濃縮液，減壓濃縮至相對密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
實施例3(1)將丹參粉碎成粗粉，裝入多功能提取罐中；將丹參粉碎成粗粉是為了增強提取效果；(2)第一次往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的5倍量乙醇浸泡2小時，緩緩加熱并恒定溫度至76℃±5℃，回流2小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的4倍量50％乙醇，緩緩加熱并恒定溫度至76℃±5℃，回流2小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的6倍量水浸泡2小時，緩緩加熱并恒定溫度至80℃±5℃，浸提1.5小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下減壓濃縮；(5)合并步驟(2)、(3)和(4)中的濃縮液，減壓濃縮至相對密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
權(quán)利要求
1.一種丹參溫浸回流循環(huán)提取工藝，其特征在于它包括以下步驟(1)將丹參粉碎成粗粉，裝入多功能提取罐中；(2)第一次往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的5倍量乙醇浸泡1-2小時，緩緩加熱并恒定溫度至76℃±5℃，回流1-2小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下回收乙醇；(3)第二次往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的4倍量50％乙醇，緩緩加熱并恒定溫度至76℃±5℃，回流1-2小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下回收乙醇；(4)第三次，往多功能提取罐中加丹參粗粉重量的6倍量水浸泡1-2小時，緩緩加熱并恒定溫度至80℃±5℃，浸提1.5-3小時，每半小時用泵將提取罐中的提取液從下至上循環(huán)15分鐘，濾過，濾液于80℃以下減壓濃縮；(5)合并步驟(2)、(3)和(4)中的濃縮液，減壓濃縮至相對密度1.35-1.39(55℃)的清膏。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹參溫浸回流循環(huán)提取工藝，其特征在于所述步驟(2)中的浸泡時間為1小時，回流時間為1.5小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹參溫浸回流循環(huán)提取工藝，其特征在于所述步驟(3)中的回流時間為1.5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹參溫浸回流循環(huán)提取工藝，其特征在于所述步驟(4)中的浸提時間為2小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丹參溫浸回流循環(huán)提取工藝，它是將丹參粉磨成粗粉，提取三次，每半小時用泵將提取液循環(huán)15分鐘，第一次加5倍量乙醇浸泡1－2小時，緩緩加熱并恒定溫度，回流1－2小時，第二次加4倍量50％乙醇，緩緩加熱并恒定溫度，回流1－2小時；第三次加6倍量水浸泡1－2小時，緩緩加熱并恒定溫度浸提1.5－3小時，濾液于80℃以下減壓濃縮，合并濃縮液；濾液于80℃以下回收乙醇，減壓濃縮至相對密度1.35－1.39(55℃)的清膏。本發(fā)明工藝簡單，安全可靠，使耗能降低25％以上，乙醇消耗降低20％以上；丹參酮II A提取收率由原來68％提高到91％以上，丹酚酸B提取收率由原來30％提高到90％以上，批量生產(chǎn)成本降低15％。
文檔編號A61P9/00GK101085034SQ20071001814
公開日2007年12月12日 申請日期2007年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月27日
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