一種基于煤中疏中質(zhì)組分的泡沫炭制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種基于煤中疏中質(zhì)組分的泡沫炭制備方法，屬于泡沫炭的制備方法。步驟為：(1)以煤族組分分離得到的疏中質(zhì)組為原料；(2)將原料在溶劑A中萃取，調(diào)整分子組成；(3)在室溫下用溶劑B對(duì)抽提后的疏中質(zhì)組進(jìn)行洗滌；(4)在溫度、相對(duì)濕度、流速的空氣介質(zhì)下對(duì)疏中質(zhì)組干燥，使疏中質(zhì)組進(jìn)一步形成具有薄膜泡壁的泡狀結(jié)構(gòu)；(5)將干燥后的疏中質(zhì)組研磨，壓制成片體；(6)壓片后的樣品置于高溫炭化爐中，在惰性氣氛下加熱，得到半泡沫炭；再炭化加熱，在惰性氣體下自然降溫，冷卻至室溫后即得到泡沫炭。優(yōu)點(diǎn)：(1)原料來(lái)源簡(jiǎn)單、成本低廉；(2)方法簡(jiǎn)單，不需密閉加壓設(shè)備；(3)泡沫炭泡孔結(jié)構(gòu)豐富，且體積密度、表觀密度均很低。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種基于煤中疏中質(zhì)組分的泡妹炭制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種泡沫炭的制備方法，特別是一種基于煤中疏中質(zhì)組分的泡沫炭制 備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 泡沫炭是W含碳物質(zhì)為原料，經(jīng)過(guò)發(fā)泡、固化、炭化及石墨化等程序而得到的一種 由泡孔及泡壁組成的H維輕質(zhì)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，并可根據(jù)用途進(jìn)行適當(dāng)改性W增強(qiáng)某特定項(xiàng)性能 的炭材料。泡沫炭主要由有機(jī)聚合物、漸青、中間相漸青、煤及煤系物制備而成，不同的原材 料決定其不同的性質(zhì)。已經(jīng)報(bào)道的制備泡沫炭的工藝往往要求高溫高壓，或加入發(fā)泡劑，或 加入模板等人為的造泡過(guò)程，而W中間相漸青為原料雖可W制備出較好性能泡沫炭，但由 漸青調(diào)制中間相漸青對(duì)技術(shù)和設(shè)備的要求卻很苛刻?；趦r(jià)廉易得的初始原料，采用簡(jiǎn)易 的工藝路線，制備性能優(yōu)異且穩(wěn)定的泡沫炭材料是人們追求的目標(biāo)之一。
[0003] 而發(fā)明專(zhuān)利"基于萃取與反萃取的溫和化煤族組分分離方法"，專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枺?200710022120. 1，在自然條件下將煤分離成四種族組分，其中的疏中質(zhì)組分為微細(xì)顆粒團(tuán) 聚成結(jié)構(gòu)疏松體，揮發(fā)分高，灰分很低（經(jīng)強(qiáng)化工藝后可幾近無(wú)灰），可能通過(guò)相對(duì)簡(jiǎn)單的 工藝制備出性能優(yōu)良的泡沫炭材料，從而為W煤為原料的泡沫炭制備開(kāi)辟一條新途徑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種原料優(yōu)質(zhì)易得、制備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉的基于煤中疏 中質(zhì)組分的泡沫炭制備方法，解決已有技術(shù)在原料獲得和制備泡沫炭工藝方面的復(fù)雜性， 獲得優(yōu)良泡沫炭。
[0005] 本發(fā)明的目的是該樣實(shí)現(xiàn)的，其步驟包括疏中質(zhì)組的制備：
[0006] 所述疏中質(zhì)組的制備有W下步驟：
[0007] ①將粒度為10-300目的煤樣置于萃取器中，然后加入混合溶劑，加入量為每克煤 樣20-300毫升的混合溶劑，混合溶劑為溶劑A和溶劑B按體積比為1:0. 2至1:2配制的混 合體；在室溫下攬拌10-300分鐘，萃取過(guò)程完成，得到萃取固液混合物；
[0008] ②對(duì)步驟①中萃取的萃取固液混合物進(jìn)行固液分離，固液分離后分別得到萃取液 和萃余物；
[0009] ③對(duì)步驟②中的萃取液進(jìn)行處理，將萃取液放入至反萃取器中，再向反萃取器中 加入反萃取劑，加入反萃取劑的量按萃取液比反萃取劑等于1:0. 1至1:2之間，所述的比例 為體積比，室溫下攬拌5-60分鐘，反萃取過(guò)程結(jié)束，反萃取過(guò)程后得到反萃取固液混合物；
[0010] ④對(duì)步驟③中的反萃取固液混合物進(jìn)行處理，對(duì)反萃取固液混合物靜置后進(jìn)行固 液分離，得到疏中質(zhì)組；
[0011] ⑥所述的溶劑A為：二硫化碳、氯仿、二氯甲焼、苯、甲醇、苯酷、己離；所述的溶劑B 為；N-甲基-2-化咯焼麗、環(huán)已麗、二甲基亞諷、四氨巧喃、二甲基甲醜胺、二甲基己醜胺、己 二胺、磯酸H己脂、唾晰、化巧；所述的反萃取劑為；水、正己焼；在同一個(gè)工藝過(guò)程中，溶劑 A、溶劑B和反萃取劑必須選用H種不同的溶劑物質(zhì)；
[001引還包括W下步驟：
[0013] ①將疏中質(zhì)組在45-10(TC下用溶劑C進(jìn)行1-20小時(shí)的溶劑萃取，抽提出其中的 小分子物質(zhì)；在室溫下用溶劑D W 20-150mL/(g 'min)對(duì)抽提后的疏中質(zhì)組進(jìn)行0. 5-化的 洗涂；在溫度50-ll(TC、相對(duì)濕度20-50%、流速0. 5-2m/s的空氣介質(zhì)下對(duì)疏中質(zhì)組干燥 2-20h，使疏中質(zhì)組進(jìn)一步形成具有薄膜泡壁的泡狀結(jié)構(gòu)；
[0014] ②將干燥后的疏中質(zhì)組研磨至100-200目后，W 5-20MPa壓力壓制成厚約l-40mm 的片體，形成顆粒間隙和泡孔均較小的薄膜泡壁泡孔結(jié)構(gòu)；
[0015] ③壓片后的樣品置于高溫炭化爐中，在惰性氣氛下，W升溫速率1-5C /min、炭化 溫度400-80(TC下恒溫l-20h，得到半泡沫炭；再在800-120(TC炭化溫度下恒溫0-化，然后 停止加熱，在惰性氣體下自然降溫至30(TC W下，冷卻至室溫后即得到泡沫炭；
[0016] ④測(cè)定過(guò)程③得到的泡沫炭的比表面積及孔徑和光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)等并進(jìn)行相應(yīng)表 征；
[0017] ⑥所述的溶劑C為；氯仿、正己焼、甲醇、二硫化碳。所述的溶劑D為巧麗、己醇、 水。
[0018] 有益效果；由于采用了上述方案，將煤中可制備泡沫炭的疏中質(zhì)組分離出來(lái)后再 作為制備泡沫炭的原料，避免了由煤直接制備泡沫炭時(shí)其他組分的無(wú)意義消耗，同時(shí)由疏 中質(zhì)組制備泡沫炭能耗較低。利用煤中的疏中質(zhì)組分為微細(xì)顆粒團(tuán)聚成結(jié)構(gòu)疏松體，揮發(fā) 分高，灰分很低等重要特征，將其從煤中高效分離后，再經(jīng)過(guò)溶劑萃取，抽提掉其中的小分 子物質(zhì)，調(diào)整分子組成，并通過(guò)洗涂、干燥、研磨、壓片等工序，使之形成顆粒間隙和泡孔均 較小的薄膜泡壁泡孔結(jié)構(gòu)，從而克服了一般制備泡沫炭工藝所要求的高溫高壓，或加入發(fā) 泡劑，或加入模板等復(fù)雜和苛刻的造泡過(guò)程，在本【技術(shù)領(lǐng)域】?jī)?nèi)有良好的實(shí)用性。
[0019] 優(yōu)點(diǎn)；該方法進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了煤族組分"各盡其才"的高效合理利用；（1)疏中質(zhì)組 作為制備泡沫炭的優(yōu)質(zhì)材料，原料來(lái)源簡(jiǎn)單、成本低廉；（2)方法簡(jiǎn)單，不需密閉加壓設(shè)備； (3)制備泡沫炭過(guò)程簡(jiǎn)單，泡沫炭泡孔結(jié)構(gòu)豐富，總孔容最大可達(dá)4. 7cmVg，孔隙率最高可 達(dá)83. 5%，且體積密度、表觀密度均很低。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 本發(fā)明的基于煤中疏中質(zhì)組分的泡沫炭的制備方法，包括疏中質(zhì)組的制備，所述 疏中質(zhì)組的制備步驟如下：
[0021] ①將粒度為10-300目的煤樣置于萃取器中，然后加入混合溶劑，加入量為每克煤 樣20-300毫升的混合溶劑，混合溶劑為溶劑A和溶劑B按體積比為1:0. 2至1:2配制的混 合體；在室溫下攬拌10-300分鐘，萃取過(guò)程完成，得到萃取固液混合物；
[0022] ②對(duì)步驟①中萃取的萃取固液混合物進(jìn)行固液分離，固液分離后分別得到萃取液 和萃余物；
[0023] ③對(duì)步驟②中的萃取液進(jìn)行處理，將萃取液放入至反萃取器中，再向反萃取器中 加入反萃取劑，加入反萃取劑的量按萃取液比反萃取劑等于1:0. 1至1:2之間，所述的比例 為體積比，室溫下攬拌5-60分鐘，反萃取過(guò)程結(jié)束，反萃取過(guò)程后得到反萃取固液混合物；
[0024] ④對(duì)步驟③中的反萃取固液混合物進(jìn)行處理，對(duì)反萃取固液混合物靜置后進(jìn)行固 液分離，得到疏中質(zhì)組；
[0025] ⑥所述的溶劑A為：二硫化碳、氯仿、二氯甲焼、苯、甲醇、苯酷、己離；所述的溶劑B 為；N-甲基-2-化咯焼麗、環(huán)已麗、二甲基亞諷、四氨巧喃、二甲基甲醜胺、二甲基己醜胺、己 二胺、磯酸H己脂、唾晰、化巧；所述的反萃取劑為；水、正己焼；在同一個(gè)工藝過(guò)程中，溶劑 A、溶劑B和反萃取劑必須選用H種不同的溶劑物質(zhì)；
[002引還包括W下步驟：
[0027] ①將疏中質(zhì)組在45-10(TC下用溶劑C進(jìn)行1-20小時(shí)的溶劑萃取，抽提出其中的 小分子物質(zhì)；在室溫下用溶劑D W 20-150mL/(g 'min)對(duì)抽提后的疏中質(zhì)組進(jìn)行0. 5-化的 洗涂；在溫度50-ll(TC、相對(duì)濕度20-50%、流速0. 5-2m/s的空氣介質(zhì)下對(duì)疏中質(zhì)組干燥 2-20h，使疏中質(zhì)組進(jìn)一步形成具有薄膜泡壁的泡狀結(jié)構(gòu)；
[002引②將干燥后的疏中質(zhì)組研磨至100-200目后，W 5-20MPa壓力壓制成厚約l-40mm 的片體，形成顆粒間隙和泡孔均較小的薄膜泡壁泡孔結(jié)構(gòu)；
[0029] ③壓片后的樣品置于高溫炭化爐中，在惰性氣氛下，W升溫速率1-5C /min、炭化 溫度400-80(TC下恒溫l-20h，得到半泡沫炭；再在800-120(TC炭化溫度下恒溫0-化，然后 停止加熱，在惰性氣體下自然降溫至30(TC W下，冷卻至室溫后即得到泡沫炭；
[0030] ④測(cè)定過(guò)程③得到的泡沫炭的比表面積及孔徑和光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)等并進(jìn)行相應(yīng)表 征；
[003。 ⑥所述的溶劑C為；氯仿、正己焼、甲醇、二硫化碳。所述的溶劑D為巧麗、己醇、 水。
[0032] 實(shí)施例1 :
[0033] 選擇碳含量Cdaf為86. 50 %的某煤樣進(jìn)行破碎，按煤的全組分族分離工藝將煤樣 分離成四種組分，收集疏中質(zhì)組分備用。
[0034] 1、將疏中質(zhì)組用甲醇溶液在65C下進(jìn)行索氏萃取20小時(shí)，抽提出其中的小分子 物質(zhì)；
[00巧]2、在室溫下用水對(duì)抽提后的疏中質(zhì)組洗涂2小時(shí)；
[0036] 3、在溫度11(TC、相對(duì)濕度20%、流速2m/s的空氣介質(zhì)下將疏中質(zhì)組干燥20小 時(shí)；
[0037] 4、將干燥后的疏中質(zhì)組研磨至200目后W 5MPa壓力壓制成約Imm厚的圓柱體；
[0038] 5、樣品壓片后置于巧巧底部并放入管式爐中一定位置，在惰性組分馬中，在5C / min升溫速率下升溫至45(TC、55(TC、65(TC、80(TC，恒溫1小時(shí)，然后停止加熱，在惰性氣體 保護(hù)下自然降溫至30(TC，冷卻至室溫即得泡沫炭。
[0039] 泡沫炭體積密度、表觀密度、孔隙率及平均孔徑的數(shù)據(jù)如下表：
[0040]

【權(quán)利要求】
1. 一種基于煤中疏中質(zhì)組分的泡沫炭制備方法，該制備方法包括疏中質(zhì)組的制備，所 述的疏中質(zhì)組的制備有以下步驟： ① 將粒度為10-300目的煤樣置于萃取器中，然后加入混合溶劑，加入量為每克煤樣 20-300毫升的混合溶劑，混合溶劑為溶劑A和溶劑B按體積比為1:0. 2至1:2配制的混合 體；在室溫下攪拌10-300分鐘，萃取過(guò)程完成，得到萃取固液混合物； ② 對(duì)步驟①中萃取的萃取固液混合物進(jìn)行固液分離，固液分離后分別得到萃取液和萃 余物； ③ 對(duì)步驟②中的萃取液進(jìn)行處理，將萃取液放入至反萃取器中，再向反萃取器中加入 反萃取劑，加入反萃取劑的量按萃取液比反萃取劑等于1:0. 1至1:2之間，所述的比例為體 積比，室溫下攪拌5-60分鐘，反萃取過(guò)程結(jié)束，反萃取過(guò)程后得到反萃取固液混合物； ④ 對(duì)步驟③中的反萃取固液混合物進(jìn)行處理，對(duì)反萃取固液混合物靜置后進(jìn)行固液分 離，得到疏中質(zhì)組； ⑤ 所述的溶劑A為：二硫化碳、氯仿、二氯甲烷、苯、甲醇、苯酚、乙醚；所述的溶劑B為： N-甲基-2-吡咯烷酮、環(huán)已酮、二甲基亞砜、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二 胺、磷酸三乙脂、喹啉、吡啶；所述的反萃取劑為：水、正己烷；在同一個(gè)工藝過(guò)程中，溶劑A、 溶劑B和反萃取劑必須選用三種不同的溶劑物質(zhì)； 其特征是：還包括以下步驟： ① 將疏中質(zhì)組在45-100°C下用溶劑C進(jìn)行1-20小時(shí)的溶劑萃取，抽提出其中的小分子 物質(zhì)；在室溫下用溶劑D以20-150mlV(g ? min)對(duì)抽提后的疏中質(zhì)組進(jìn)行0. 5-4h的洗滌； 在溫度50-1101：、相對(duì)濕度20-50%、流速0.5-2111/8的空氣介質(zhì)下對(duì)疏中質(zhì)組干燥2-2011， 使疏中質(zhì)組進(jìn)一步形成具有薄膜泡壁的泡狀結(jié)構(gòu)； ② 將干燥后的疏中質(zhì)組研磨至100-200目后，以5-20MPa壓力壓制成厚約l-40mm的片 體，形成顆粒間隙和泡孔均較小的薄膜泡壁泡孔結(jié)構(gòu)； ③ 壓片后的樣品置于高溫炭化爐中，在惰性氣氛下，以升溫速率1_5°C /min、炭化溫度 400-80(TC下恒溫l_20h，得到半泡沫炭；再在800-120(TC炭化溫度下恒溫0_3h，然后停止 加熱，在惰性氣體下自然降溫至300°C以下，冷卻至室溫后即得到泡沫炭； ④ 測(cè)定過(guò)程③得到的泡沫炭的比表面積及孔徑和光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)等并進(jìn)行相應(yīng)表征； ⑤ 所述的溶劑C為：氯仿、正己烷、甲醇、二硫化碳。所述的溶劑D為：丙酮、乙醇、水。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK104310374SQ201410526402
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月8日
【發(fā)明者】秦志宏, 單良, 陳航, 馬玲玲, 鄧兵 申請(qǐng)人:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)