專利名稱：真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(Ⅲ)螯合物的加工方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于水產(chǎn)加工領(lǐng)域，特別涉及到一種真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法。
背景技術(shù)：
我國的水產(chǎn)品加工率不足30%，其中魚品加工率不到10%，下腳料的加工更是少之又少。在水產(chǎn)品的加工過程中，魚皮、魚鱗作為下腳料，其利用率很低，除少部分用于制革エ業(yè)外，大部分作為廢棄物被拋棄，魚皮、魚鱗的營養(yǎng)價值和功能沒有得到充分的發(fā)揮，而且也污染了環(huán)境。
鉻(III)不僅影響物質(zhì)代謝，同時還具有一定的抗氧化作用，同時國內(nèi)外大量研究表明人體缺乏鉻和II型糖尿病有夫。膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的開發(fā)不僅為人們提供ー種新型保健的天然蛋白質(zhì)，同時也提供了ー種新型的保健食品，具有廣闊的市場開發(fā)前景。通過檢索，發(fā)現(xiàn)如下兩篇與本專利申請相關(guān)的公開專利文獻I、用魚皮魚鱗生產(chǎn)膠原蛋白多肽、天然色素和魚油的方法(CN102212597A)，將魚皮魚鱗低溫脫油。復(fù)合酶水解，加活性炭、白陶土吸附腥臭味、壓濾澄清。大孔樹脂吸附天然色素，流出膠原蛋白多肽。酸性こ醇洗脫紅色素，堿性こ醇洗脫黃色素。分別把含膠原蛋白多肽、ニ種色素的溶液濃縮、噴霧干燥，得膠原蛋白多肽，紅色素、黃色素粉。超臨界ニ氧化碳萃取粗油得食用魚油。本發(fā)明的有益效果是膠原蛋白多肽白色無臭、產(chǎn)量高；天然紅色素、黃色素色澤明快，對光、熱、酸、堿穩(wěn)定。魚油為食用油。四種產(chǎn)品對人體有特別重要意乂，可作為宮養(yǎng)食品、保健品、食品、飲料、食品添加劑和化妝品。2、ー種利用淡水無鱗魚皮制取生物活性膠原蛋白多肽的方法(CN101176505)，以淡水無鱗魚皮為原料，將魚皮破碎后置于PH5 9的水溶液中，利用堿性蛋白酶水解，底物魚皮濃度為100g/L 200g/L，酶與底物比為1000 5000U/g，水解溫度為40 70°C，水解時間30 50min ;然后酶解液于90°C滅酶lOmin，酶解液經(jīng)過濾，得到膠原蛋白多肽清液產(chǎn)品，或繼續(xù)干燥制成蛋白多肽固體產(chǎn)品。通過技術(shù)特征對比，上述兩篇文獻與本專利申請有較大不同。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，該方法利用胰蛋白酶酶解魚皮、魚鱗制備膠原蛋白肽，將膠原蛋白肽與三價鉻鹽螯合制備膠原蛋白肽螯合鹽。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，步驟是
(I)原料預(yù)處理及脫鈣將魚皮、魚鱗洗凈晾干，魚鱗粉碎制成魚鱗粉，然后用乳酸對魚鱗粉進行脫鈣；
(2)脫脂、脫雜蛋白將魚鱗粉、魚皮在超聲波作用下分別用正己烷脫脂、氯化鈉脫雜蛋白；(3)酶解將處理好的魚鱗粉、魚皮加入到容器中，加水，選取胰蛋白酶作為酶解用酶進行酶解，得到膠原蛋白肽的水解液；(4)脫腥、脫色對膠原蛋白肽的水解液用活性炭粉末進行脫腥、脫色處理；(5)螯合反應(yīng)將處理后的水解液噴霧干燥制成膠原蛋白肽粉末，然后將膠原蛋白肽粉與CrC13 · 6H20充分粉碎混合，再加入適量引發(fā)水分，在微波作用下進行固相螯合反應(yīng)；充分反應(yīng)后，加無水こ醇溶解去除非螯合物，不溶物干燥后即為膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物。而且,所述步驟(I)中浸泡魚鱗粉的乳酸質(zhì)量濃度為5% 25%,料液質(zhì)量比為 I : 5 I : 25，常溫處理時間為IOmin 25min。而且，所述的步驟(2)中將魚鱗粉、魚皮用正己烷脫脂的處理時間為2 4h，超聲波頻率為25 80kHz，超聲波電功率為250W 1000W，料液質(zhì)量比為I : I I : 5。而且，所述步驟(2)中魚鱗粉、魚皮脫雜蛋白所采用的超聲波頻率為25 80kHz，超聲波電功率為250W 1000W，氯化鈉的質(zhì)量濃度為1% 3%，料液質(zhì)量比為I : 5 I 20，處理時間為I 3h。而且，所述步驟(3)中酶解的加酶量為500 1000U/g，pH6 9，溫度40 60°C，料液比I : 3 I : 8，時間5 7h。而且，所述步驟(4)脫腥、脫色中活性炭的添加量為0.3% 2%，處理溫度為30 50°C，處理時間為10 40min。而且，所述步驟(5)螯合反應(yīng)的微波作用時間為5 15min，微波功率為100 600W，配體與鉻離子(III)的摩爾比為I : I I : 4。本發(fā)明的有益效果和優(yōu)點是I、本發(fā)明將魚皮、魚鱗在超聲波作用下用正己烷脫脂，氯化鈉脫雜蛋白，使魚皮、魚鱗的脫脂、脫雜蛋白的時間顯著縮短，提高了加工效率。2、本發(fā)明將膠原蛋白肽粉與CrCl3 · 6H20充分粉碎混合，在微波作用下進行固相螯合反應(yīng)，降低了反應(yīng)的活化能，増加了反應(yīng)物分子的碰撞頻率，從而提高了反應(yīng)速率和效率，減少了能耗，簡化了エ藝，顯示出效率高、成本低的優(yōu)越性。3、本發(fā)明以魚鱗，魚皮作為原料，充分利用魚皮、魚鱗中所富含的膠原蛋白制取高生物活性的膠原蛋白多肽，使魚加工低值副產(chǎn)物或下腳料得到有效和高值化利用，對我國水產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供了一個廣闊的前景，對水產(chǎn)膠原活性肽的研究具有一定的經(jīng)濟價值和社會價值。4、本發(fā)明充分利用鉻(III)在正常的糖代謝和脂類代謝中的重要作用，所制備的膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物可用作補鉻劑，人體內(nèi)的鉻幾乎全是Cr3+，它是最穩(wěn)定的一種存在形式，總是存在于配位化合物中，其配位化合物是鉻在一定條件下溶解、吸收、發(fā)揮生理功能的先決條件；而且由于生物活性肽的存在，該螯合物亦具有抗氧化、調(diào)節(jié)免疫、降血壓等生理功能，該螯合物的開發(fā)不僅為人們提供ー種新型保健的天然蛋白質(zhì)，同時也提供了ー種新型的保健食品。5、本發(fā)明提供的膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物制備過程安全、無污染，使魚加工低值副產(chǎn)物或下腳料-魚皮和鱗得到有效和高值化利用，原料利用率高，加工成本低，有重要的社會經(jīng)濟意義。
附圖
說圖I為本發(fā)明的エ藝流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖詳細敘述本發(fā)明的實施例，需要說明的是，本實施例是敘述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。實施例I :一種真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，步驟是(I)原料預(yù)處理及脫鈣以真鯛魚為原料，通過宰殺、掏內(nèi)臟、去頭尾、去骨等預(yù)處理，再將魚皮、魚鱗洗凈晾干，魚鱗粉碎制成魚鱗粉，用質(zhì)量濃度為10%的乳酸溶液按照料液質(zhì)量比I : 15的比例，常溫下浸泡魚鱗粉25min ;(2)脫脂、脫雜蛋白將魚鱗粉、魚皮分別在超聲波頻率為25kHz、超聲波電功率為250W料液質(zhì)量比均為I : 2的條件下用正己烷進行脫脂處理，處理時間為2h;然后在超聲波頻率為25kHz，超聲波電功率為250W的超聲作用下用質(zhì)量濃度為I %氯化鈉對脫脂后的魚鱗粉、魚皮分別進行脫雜蛋白，料液質(zhì)量比均為I : 5，處理時間為Ih;(3)酶解將處理好的魚鱗粉與魚皮以質(zhì)量比I : 2的比例加入到容器中，選取胰蛋白酶作為酶解用酶，加酶量為500U/g，pH6，溫度45°C，料液比I : 5，時間5h得到膠原蛋白肽的水解液；(4)脫腥、脫色用活性炭粉末進行脫腥脫色處理，所用的活性炭的添加量為
O.5%，處理溫度為30°C，處理時間為20min ；(5)螯合反應(yīng)將處理后的水解液噴霧干燥制成膠原蛋白肽粉末，將該膠原蛋白肽粉末與CrCl3 · 6H20充分粉碎混合，再加入適量引發(fā)水分，微波反應(yīng)時間為5min，微波功率為100W,配體與鉻離子(III)的摩爾比為I : I,充分反應(yīng)；反應(yīng)后,加無水こ醇溶解去除非螯合物，不溶物干燥后即為產(chǎn)品。實施例2 一種真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，步驟是(I)原料預(yù)處理及脫鈣以真鯛魚為原料，通過宰殺、掏內(nèi)臟、去頭尾、去骨等預(yù)處理，再將魚皮、魚鱗洗凈晾干，魚鱗粉碎制成魚鱗粉，用濃度為15%的乳酸溶液按照料液質(zhì)量比I : 20的比例，常溫下浸泡魚鱗粉20min;(2)脫脂、脫雜蛋白將魚鱗粉、魚皮分別在超聲波頻率為50kHz、超聲波電功率為500W、料液質(zhì)量比均為I : 3的條件下用正己烷進行脫脂處理，處理時間為3h;然后在超聲波頻率為50kHz、超聲波電功率為500W的超聲作用下用質(zhì)量濃度為2%的氯化鈉對脫脂后的魚鱗粉、魚皮分別進行脫雜蛋白，料液質(zhì)量比均為I : 10，處理時間為2h;(3)酶解將處理好的魚鱗粉與魚皮以質(zhì)量比I : 2的比例加入到容器中，選取胰蛋白酶作為酶解用酶，加酶量為750U/g，pH7，溫度50°C，料液比I : 6，時間6h得到膠原蛋白肽的水解液；
(4)脫腥、脫色用活性炭粉末進行脫腥脫色處理，所用的活性炭的添加量為1%，處理溫度為35°C，處理時間為30min ；(5)螯合反應(yīng)將處理后的水解液噴霧干燥制成膠原蛋白肽粉末，將該膠原蛋白肽粉末與CrCl3 · 6H20充分粉碎混合，再加入適量引發(fā)水分，微波反應(yīng)時間為lOmin，微波功率為300W，配體與鉻離子(III)的摩爾比為I : 2;充分反應(yīng)后，加無水こ醇溶解去除非螯合物，不溶物干燥后即為產(chǎn)品。實施例3 一種真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，步驟是(I)原料預(yù)處理以真鯛魚為原料，通過宰殺、掏內(nèi)臟、去頭尾、去骨等預(yù)處理，再將魚皮、魚鱗洗凈晾干，魚鱗粉碎制成魚鱗粉，用乳酸濃度為20%的溶液按照I : 25的比例常溫下浸泡魚鱗粉15min ；(2)脫脂、脫雜蛋白將魚鱗粉、魚皮分別在超聲波頻率為80kHz、超聲波電功率為800W、料液質(zhì)量比均為I : 5的條件下用正己烷進行脫脂處理，處理時間為4h;然后在超聲波頻率為80kHz、超聲波電功率為800W的超聲作用下用質(zhì)量濃度為3%氯化鈉對脫脂后的魚鱗粉、魚皮分別進行脫雜蛋白，料液質(zhì)量比均為I : 15，處理時間為3h;(3)酶解將處理好的魚鱗粉與魚皮以質(zhì)量比I : 2的的比例加入到容器中，選取胰蛋白酶作為酶解用酶，加酶量為1000U/g，pH8，溫度60°C，料液比I : 8，時間7h，得到膠原蛋白妝的水解液；(4)脫腥脫色用活性炭粉末進行脫腥脫色處理，所用的活性炭的添加量為
I.5%，處理溫度為40°C，處理時間為40min ；(5)螯合反應(yīng)將處理后的水解液噴霧干燥制成膠原蛋白肽粉末，將該膠原蛋白肽粉末與CrCl3 · 6H20充分粉碎混合，再加入適量引發(fā)水分，微波反應(yīng)時間為15min，微波功率為600W，配體與鉻離子(III)的摩爾比為I : 3;充分反應(yīng)后，加無水こ醇溶解去除非螯合物，不溶物干燥后即為產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，其特征在于 (1)原料預(yù)處理及脫鈣將魚皮、魚鱗洗凈晾干，魚鱗粉碎制成魚鱗粉，然后用乳酸對魚鱗粉進行脫鈣； (2)脫脂、脫雜蛋白將魚鱗粉與魚皮在超聲波作用下分別用正己烷脫脂、氯化鈉脫雜蛋白； (3)酶解將處理好的魚鱗粉與魚皮加入到容器中，加水，選取胰蛋白酶作為酶解用酶進行酶解，得到膠原蛋白肽的水解液； (4)脫腥、脫色對膠原蛋白肽的水解液用活性炭粉末進行脫腥、脫色處理； (5)螯合反應(yīng)將處理后的水解液噴霧干燥制成膠原蛋白肽粉末，然后將膠原蛋白肽粉與CrC13 6H20充分粉碎混合，再加入適量引發(fā)水分，在微波作用下進行固相螯合反應(yīng)；充分反應(yīng)后，加無水こ醇溶解去除非螯合物，不溶物干燥后即為膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，其特征在于所述步驟(I)中浸泡魚鱗粉的乳酸質(zhì)量濃度為5% 25%，料液質(zhì)量比為I : 5 I 25，常溫處理時間為IOmin 25min。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，其特征在于所述的步驟(2)中將魚鱗粉、魚皮用正己烷脫脂的處理時間為2 4h，超聲波頻率為25 80kHz，超聲波電功率為250W 1000W，料液質(zhì)量比為I : I I : 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，其特征在于所述步驟(2)中魚鱗粉、魚皮脫雜蛋白所采用的超聲波頻率為25 80kHz，超聲波電功率為250W 1000W，氯化鈉的質(zhì)量濃度為1% 3%，料液質(zhì)量比為I : 5 I : 20，處理時間為I 3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，其特征在于所述步驟⑶中酶解的加酶量為500 1000U/g，pH6 9，溫度40 60°C，料液比I: 3 I : 8，時間5 7h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，其特征在于所述步驟(4)脫腥、脫色中活性炭的添加量為0. 3% 2%，處理溫度為30 50°C，處通時間為10 40min。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，其特征在于所述步驟(5)螯合反應(yīng)的微波作用時間為5 15min，微波功率為100 600W，配體與鉻離子(III)的摩爾比為I : I I : 4。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種真鯛魚膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物的加工方法，以真鯛魚魚皮、魚鱗為原料，魚鱗粉碎制成魚鱗粉，采用乳酸浸泡魚鱗粉脫鈣，將魚鱗粉、魚皮分別在超聲波作用下用正己烷脫脂，用超聲-氯化鈉協(xié)同作用分別對魚鱗粉、魚皮進行脫雜蛋白；將魚鱗粉、魚皮按一定的比例用胰蛋白酶酶解，將水解液用活性炭粉末進行脫腥，得到膠原蛋白肽液，噴霧干燥制得粉末；將膠原蛋白肽粉末與CrCl3·6H2O充分粉碎混合進行微波固相螯合反應(yīng)，加無水乙醇溶解去除非螯合物，不溶物干燥后為膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物。本發(fā)明提供的膠原蛋白多肽-鉻(III)螯合物制備過程安全、無污染，使魚加工低值副產(chǎn)物或下腳料-魚皮和鱗得到有效和高值化利用，原料利用率高，加工成本低，有重要的社會經(jīng)濟意義。
文檔編號A23L1/327GK102657338SQ20121011613
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月19日
發(fā)明者李洪艷, 胡愛軍, 鄭捷, 郝立靜, 閆偉 申請人:天津科技大學(xué)