專(zhuān)利名稱(chēng)：一種利用分段介電加熱聯(lián)合提取生產(chǎn)楊梅多酚膠囊的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
—種利用分段介電加熱聯(lián)合提取生產(chǎn)楊梅多酚膠囊的方法，屬于果蔬食品加工技
術(shù)領(lǐng)域，涉及果蔬汁中功能性物質(zhì)提取及加工。
背景技術(shù)：
楊梅是我國(guó)特產(chǎn)水果，主要分布在長(zhǎng)江以南的浙江和福建兩省，產(chǎn)量較高，但極易 腐爛。楊梅中含有豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，其中多酚類(lèi)物質(zhì)為功能性成分，楊梅多酚包括花色苷、 黃酮醇、黃酮、沒(méi)食子酸、原兒茶酸等，其中花色苷、黃酮及沒(méi)食子酸屬于含量較多的多酚類(lèi) 物質(zhì)。楊梅多酚的特點(diǎn)是此類(lèi)化合物分子結(jié)構(gòu)中含有較多的酚羥基，具有較強(qiáng)的提供氫離 子的作用，能清除活性氧自由基，具有抗氧化性，抗腫瘤，抑菌，抗病毒，抗血小板凝聚等作 用。因此提取楊梅多酚類(lèi)物質(zhì)對(duì)進(jìn)一步開(kāi)發(fā)楊梅的藥用價(jià)值具有重要意義。
無(wú)線電頻率(50MHz)又稱(chēng)射頻(RF)，與微波加熱同屬介電加熱技術(shù)，由于波長(zhǎng)最 多可達(dá)微波波長(zhǎng)的360倍，穿透深度(幾十厘米)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)微波，同時(shí)射頻的能量更加集 中。本發(fā)明聯(lián)合三段介電加熱技術(shù)輔助浸提，可優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，避免自身的缺點(diǎn)，結(jié)合三者的優(yōu) 點(diǎn)，為應(yīng)用于天然活性成分的提取作了有益的開(kāi)發(fā)。 低頻(915MHz)微波使用的頻段比正常頻率低，使用這段頻率的優(yōu)點(diǎn)是能更深地 穿透到大件食品的內(nèi)部又不致使表面加熱過(guò)度，同時(shí)又能保持食品的天然質(zhì)地和成分。此 方法具有高的能效率，可在80% 85%之間。均勻地分布微波能這一優(yōu)點(diǎn)能深入和快速穿 透提取液，提高提取效率，且具有均勻性。據(jù)資料顯示，低頻微波一般應(yīng)用于臨床醫(yī)學(xué)及電 子科技領(lǐng)域。 高頻微波是指頻段為2450MHz的微波裝置， 一般普通微波爐都是2450MHz。近年 來(lái)，微波應(yīng)用于天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域報(bào)道很多，微波萃取技術(shù)作為一種新型的萃取技術(shù)，有許 多獨(dú)特的特點(diǎn)，主要體現(xiàn)在具有高度的選擇性；具有萃取的高效性；具有節(jié)物、節(jié)能、環(huán)保 的優(yōu)越性；具有設(shè)備簡(jiǎn)單、廣泛適用性。由此可見(jiàn)，該技術(shù)既節(jié)約物耗、能耗，又做到綠色環(huán) 保。此外，高頻微波提取具有提取不均勻性的缺陷。根據(jù)這一缺陷，將高頻微波聯(lián)合低頻微 波及頻率更低的無(wú)線電頻率可更進(jìn)一步提高提取率。 對(duì)于采用聯(lián)合提取的文獻(xiàn)和專(zhuān)利目前還很少。 一般都是采用高頻(2450MHz)微 波或超聲波單獨(dú)提取或兩者聯(lián)合提取，或者是利用傳統(tǒng)的熱浸提法提取天然產(chǎn)物。 一種楊 梅多酚黃酮提取物及其制備與應(yīng)用(中國(guó)專(zhuān)利200810060921)，此發(fā)明提供了一種楊梅多 酚黃酮提取物的方法，采用的是傳統(tǒng)的熱浸提法，耗時(shí)3小時(shí)。傳統(tǒng)熱浸提法有很多缺點(diǎn)， 浸提時(shí)間較長(zhǎng)，浸提不均勻，提取效率低。本發(fā)明采用三段聯(lián)合提取，可結(jié)合三種提取方法 的優(yōu)點(diǎn)，有效避免傳統(tǒng)熱浸提法的各個(gè)缺點(diǎn)，高效、均勻地提取楊梅多酚類(lèi)物質(zhì)。劉征濤等 (微波提取茶葉中多糖和多酚類(lèi)物質(zhì)的方法，中國(guó)專(zhuān)利00120349. 5)，此發(fā)明公開(kāi)利用頻率 為2450MHz或915MHz、功率在500-1500W的微波對(duì)茶葉進(jìn)行處理，從茶葉中提取多糖、多酚 類(lèi)物質(zhì)的方法。該發(fā)明的提取方法采用的是高頻或低頻單一提取，與本發(fā)明中的三段聯(lián)合 提取不同。
3
對(duì)于天然產(chǎn)物的聯(lián)合提取方法的專(zhuān)利，大部分是微波和超聲波的聯(lián)合。 一種利用 微波-超聲波提取玉米黃色素的方法(中國(guó)專(zhuān)利200810064620)，此發(fā)明將微波技術(shù)和超聲 波技術(shù)相結(jié)合，采用的提取劑為乙醇和石油醚混合試劑，提取時(shí)間40min。本發(fā)明采用的是 乙醇為提取劑，提取完成濃縮后乙醇?xì)埩袅可?，保證楊梅多酚提取物的安全性，且提取時(shí)間 相對(duì)較短，更能高效、均勻地提取楊梅多酚。 高虹，王易芬等(2008年)對(duì)射頻輔助提取香菇柄多糖進(jìn)行了研究，探討射頻技術(shù) 在提取領(lǐng)域中的應(yīng)用，優(yōu)化了射頻輔助提取香菇柄多糖的工藝，并與傳統(tǒng)水提法、超聲波輔 助提取法和微波輔助提取法進(jìn)行了比較。研究結(jié)果表明，利用射頻技術(shù)提取所得提取率相 對(duì)更高。但該文提取方法與本發(fā)明利用三段聯(lián)合提取不同。 利用微波及微波_超聲波聯(lián)合輔助浸提天然產(chǎn)物的研究也有相關(guān)報(bào)道。2002年， Jin-yu Hao等應(yīng)用微波萃取技術(shù)從黃花蒿中提取青蒿素，并考察了不同溶劑、微波輻照時(shí) 間、物料粉碎度等工藝條件對(duì)提取率的影響，與其它幾種提取方法進(jìn)行了比較。結(jié)果表明與 索氏提取法、(A超臨界萃取法及常規(guī)攪拌提取法的比較實(shí)驗(yàn)表明微波萃取法省時(shí)、提取 率高，經(jīng)12min微波萃取可得到92. 1%的提取率。2002年，Pan Xuejun等對(duì)采用微波萃取 法、常溫提取、熱回流提取、超聲提取和索氏提取法提取丹參中丹參酮(隱丹參酮、丹參酮 1、丹參酮II)進(jìn)行了比較研究實(shí)驗(yàn)，提取液直接進(jìn)行HPLC分析，結(jié)果表明微波萃取2min的 提取率可達(dá)到或高于以上其它方法分別在24， 45， 75和90min的提取率，說(shuō)明微波萃取法要 較以往所用的方法更省時(shí)、有效，提取率更高。2006年，楊會(huì)成，曾名勇等人對(duì)超聲波、微波 復(fù)合提取海帶多酚的工藝進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用兩種方法復(fù)合提取，結(jié)果提取率 更高。2007年，李瑩，周劍忠等人研究了超聲波和微波聯(lián)合提取銀杏葉黃銅的研究，對(duì)超聲 波、微波及超聲/微波聯(lián)合作用3種不同提取銀杏葉總黃酮方法進(jìn)行了探討。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表 明，超聲波和微波聯(lián)合作用較任何單一方法的提取率均高。 以上研究與本發(fā)明相比，提取時(shí)間更長(zhǎng)，本發(fā)明采用三段聯(lián)合提取，大大減少提取 時(shí)間，比普通提取法(如熱浸提法、微波、超聲波提取法及兩者聯(lián)合提取法)節(jié)省時(shí)間約 50%，提取效果更加高效、均勻，提取率更高。本發(fā)明研究中將三段聯(lián)合提取法與微波-超 聲波聯(lián)合提取法相比較，提取率由16. 21%提高到23. 17%，因此更具有經(jīng)濟(jì)性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用高頻微波和低頻聯(lián)合提取生產(chǎn)楊梅多酚膠囊的
方法，在能高效、均勻提取楊梅中多酚類(lèi)物質(zhì)的前提下，將楊梅多酚提取物制成膠囊產(chǎn)品， 進(jìn)一步開(kāi)發(fā)楊梅及其他易腐爛果蔬的藥用價(jià)值。 本發(fā)明的技術(shù)方案一種利用分段介電加熱聯(lián)合提取制備楊梅多酚膠囊的方法， 將楊梅原汁或鮮果在50MHz無(wú)線電頻率、915MHz低頻微波、2450MHz高頻微波下進(jìn)行分段浸 提、離心、濃縮、凍干、粉碎、灌裝膠囊、包裝和貯藏制備楊梅多酚膠囊； (1)分段浸提采用無(wú)線電頻率、低頻微波、高頻微波下進(jìn)行分段浸提楊梅原汁或 鮮果中多酚類(lèi)物質(zhì)，提取條件為選用70%乙醇為提取劑，浸提料液質(zhì)量比為1 : 4;50MHz 無(wú)線電頻率提取處理時(shí)間為1. 5-5. 2min，作用溫度為55°C;915MHz低頻微波提取功率為 40W，處理時(shí)間為45-75s ;2450MHz高頻微波提取功率為500W，處理時(shí)間為25_55s ;
(2)離心及濃縮將提取液在離心機(jī)速度為4000r/min下離心10-15min，得上清液；上清液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀55t:下濃縮，濃縮至不再有乙醇液滴滴出； (3)凍干及粉碎離心及濃縮所得楊梅多酚樣品經(jīng)冷凍干燥機(jī)冷凍，55t:下 冷凍干燥12h，得到凍干樣品再經(jīng)超微粉碎機(jī)粉碎，得楊梅多酚粉末；多酚提取率為 21. 34% -23. 17%。 (4)灌裝膠囊、包裝和貯藏將楊梅多酚粉末灌裝到空心膠囊中制得楊梅多酚膠 囊，經(jīng)包裝后將產(chǎn)品貯藏。 本發(fā)明的有益效果本發(fā)明利用無(wú)線電頻率(50MHz)、低頻微波(915MHz)、高頻微
波(2450MHz)下分段聯(lián)合提取楊梅多酚并生產(chǎn)其膠囊的方法，針對(duì)楊梅中多酚類(lèi)物質(zhì)采用
三段聯(lián)合提取，可有效避免楊梅因腐敗而造成的浪費(fèi)。利用無(wú)線電頻率、低頻及高頻聯(lián)合提
取楊梅多酚，分段介電加熱輔助浸提使楊梅汁或鮮果中的組織細(xì)胞破裂，提取均勻，促進(jìn)多
酚類(lèi)物質(zhì)滲出，可提高楊梅中多酚類(lèi)物質(zhì)的提取率，并有效縮短提取時(shí)間。 傳統(tǒng)的熱浸提法提取時(shí)間很長(zhǎng)，提取過(guò)程中還需攪拌提取液，提取率很低。而無(wú)線
電頻率、低頻及高頻微波三段聯(lián)合提取避免了熱浸提法這些缺點(diǎn)，具有短時(shí)、高效、無(wú)污染
等優(yōu)點(diǎn)。與單一的高、低頻微波或超聲波提取方法相比，可避免單一提取方法各自的缺點(diǎn)，
結(jié)合三種方法聯(lián)合的優(yōu)點(diǎn)，有效應(yīng)用到楊梅多酚類(lèi)物質(zhì)的提取中。 本發(fā)明中，研究了三段聯(lián)合提取法與微波輔助提取法、超聲波輔助提取法及微 波-超聲波聯(lián)合輔助浸提法的比較實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，三段聯(lián)合提取法的提取率高達(dá) 23. 17%，而微波輔助浸提法提取率為10.51%，超聲波輔助浸提法提取率為12. 44%，微 波-超聲波聯(lián)合提取法提取率為16. 21%。其中，三段聯(lián)合提取法的提取率明顯高于其它三 種方法。此外，三段聯(lián)合提取法所需時(shí)間也大大減少，研究結(jié)果表明，與耗時(shí)最長(zhǎng)的超聲波 提取法相比較，三段提取法節(jié)省時(shí)間約50%，因此更具有經(jīng)濟(jì)性。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :用三段聯(lián)合提取楊梅原汁中多酚生產(chǎn)楊梅多酚膠囊 采用無(wú)線電頻率、低頻微波及高頻微波三段聯(lián)合提取楊梅原汁中多酚類(lèi)物質(zhì)，提 取條件為選用70%乙醇為提取劑，浸提料液比為1 : 4(質(zhì)量比)。無(wú)線電頻率處理時(shí)間 為1. 5min，作用溫度為55t:;低頻微波提取功率為40W，處理時(shí)間為45s ;高頻微波提取功率 為500W，處理時(shí)間為25s，提取液的多酚提取率達(dá)到23. 17%。提取液經(jīng)離心速度為4000r/ min下離心10min后得上清液。上清液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀55。C下濃縮，濃縮程度以不再有乙醇 液滴滴出為止。離心及濃縮所得楊梅多酚樣品經(jīng)冷凍干燥機(jī)55t:下凍干12h，得到凍干樣 品經(jīng)超微粉碎機(jī)粉碎，得楊梅多酚粉末。將楊梅多酚粉末灌裝到空心膠囊中制得膠囊顆粒， 經(jīng)包裝后將產(chǎn)品貯藏。 實(shí)施例2 :用三段聯(lián)合提取楊梅鮮果中多酚生產(chǎn)楊梅多酚膠囊 將楊梅鮮果肉去核后，采用無(wú)線電頻率、低頻微波及高頻微波三段聯(lián)合提取楊梅
鮮果中多酚類(lèi)物質(zhì)，提取條件為選用70%乙醇為提取劑，浸提料液比為1 : 4(質(zhì)量比)。
無(wú)線電頻率處理時(shí)間為5. 2min，作用溫度為55°C ;低頻微波提取功率為40W，處理時(shí)間為
75s ;高頻微波提取功率為500W，處理時(shí)間為55s，提取液的多酚提取率達(dá)到21. 34%。提取
液經(jīng)離心速度為4000r/min下離心15min后得上清液。上清液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀55。C下濃縮，
濃縮程度以不再有乙醇液滴滴出為止。離心及濃縮所得楊梅多酚樣品經(jīng)冷凍干燥機(jī)55t:下凍干12h，得到凍干樣品經(jīng)超微粉碎機(jī)粉碎，得楊梅多酚粉末。將楊梅多酚粉末灌裝到空心 膠囊中制膠囊顆粒，經(jīng)包裝后將產(chǎn)品貯藏。
權(quán)利要求
一種利用分段介電加熱聯(lián)合提取制備楊梅多酚膠囊的方法，其特征是將楊梅原汁或鮮果在50MHz無(wú)線電頻率、915MHz低頻微波、2450MHz高頻微波下進(jìn)行分段浸提、離心、濃縮、凍干、粉碎、灌裝膠囊、包裝和貯藏制備楊梅多酚膠囊；(1)分段浸提采用無(wú)線電頻率、低頻微波、高頻微波下進(jìn)行分段浸提楊梅原汁或鮮果中多酚類(lèi)物質(zhì)，提取條件為選用70％乙醇為提取劑，浸提料液質(zhì)量比為1∶4；50MHz無(wú)線電頻率提取處理時(shí)間為1.5-5.2min，作用溫度為55℃；915MHz低頻微波提取功率為40W，處理時(shí)間為45-75s；2450MHz高頻微波提取功率為500W，處理時(shí)間為25-55s；(2)離心及濃縮將提取液在離心機(jī)速度為4000r/min下離心10-15min，得上清液；上清液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀55℃下濃縮，濃縮至不再有乙醇液滴滴出；(3)凍干及粉碎離心及濃縮所得楊梅多酚樣品經(jīng)冷凍干燥機(jī)冷凍，55℃下冷凍干燥12h，得到凍干樣品再經(jīng)超微粉碎機(jī)粉碎，得楊梅多酚粉末；多酚提取率為21.34％-23.17％。(4)灌裝膠囊、包裝和貯藏將楊梅多酚粉末灌裝到空心膠囊中制得楊梅多酚膠囊，經(jīng)包裝后將產(chǎn)品貯藏。
全文摘要
一種利用分段介電加熱聯(lián)合提取生產(chǎn)楊梅多酚膠囊的方法，屬于果蔬食品加工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是將楊梅原汁或鮮果在50MHz無(wú)線電頻率、915MHz低頻微波、2450MHz高頻微波下進(jìn)行分段浸提、離心、濃縮、凍干、粉碎、灌裝膠囊、包裝和貯藏制備楊梅多酚膠囊。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是首先通過(guò)穿透性很好的無(wú)線電頻率處理，使內(nèi)部浸提更有效，其次通過(guò)低頻微波再次處理，使內(nèi)部浸出的粗提物加速滲出，最后，采用高頻微波處理，使浸出至表層的粗提物加速滲出，完成整個(gè)快速聯(lián)合浸提。通過(guò)此三種提取方法的結(jié)合，優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，進(jìn)行聯(lián)合提取楊梅汁或鮮果中的多酚類(lèi)物質(zhì)，進(jìn)一步提高提取率，分段介電加熱聯(lián)合輔助浸提的提取率高達(dá)23.17％。
文檔編號(hào)A23L1/212GK101703216SQ20091021355
公開(kāi)日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月6日
發(fā)明者孫金才, 張慜, 許慶炎, 鄭利琴, 陳移平 申請(qǐng)人:海通食品集團(tuán)股份有限公司;江南大學(xué)