一種用于柑橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲螨酯懸浮劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及相橘樹(shù)紅蜘蛛防治技術(shù)領(lǐng)域，具體是設(shè)及一種用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治 的螺甲蛾醋懸浮劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于防治相橘樹(shù)紅蜘蛛的殺蟲(chóng)劑，例如中國(guó)專(zhuān)利乂N 101213969 A "公開(kāi)了一種"含有下酸脈有效成份的殺蟲(chóng)、殺蛾劑組合物"，含有由A組份下酸脈和B組份苯 下錫或挫蛾醋中任意一種組成，A組份:B組份=1份~80份:80份~1份。另有中國(guó)專(zhuān)利乂 N 101990893 A"公開(kāi)了一種"含乙蛾挫和化蛾靈的增效農(nóng)藥組合物"，采用重量比為5:1~1: 20的乙蛾挫和化蛾靈進(jìn)行復(fù)配。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種殺蟲(chóng)組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過(guò)對(duì)上述幾種殺蟲(chóng)組合物公開(kāi)的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)相橘樹(shù)紅 蜘蛛的防治無(wú)法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對(duì)上述幾種殺蟲(chóng)組合物所公開(kāi)的幾種劑型，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同 問(wèn)題的缺陷。例如，可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴 霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑，該懸 浮劑設(shè)計(jì)合理，對(duì)相橘樹(shù)紅蜘蛛的防治效果佳。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了 W下技術(shù)方案：
[000引一種用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑，至少由W下重量份的組分制成： 螺甲蠟醋 25份； 木質(zhì)素橫酸鋼 4份； 烷基酷聚氧己婦離甲酸縮合物硫酸鹽2份； 黃原膠 0.5份；
[0009] 卡松 0.4份； 兩H醇 4份； 有機(jī)珪消泡劑 0.2份; 水 補(bǔ)足至100份。
[0010] 螺甲蛾醋是一種有效地防治粉風(fēng)和葉蛾的新型殺蟲(chóng)殺蛾劑，其作用機(jī)理是影響粉 風(fēng)和葉蛾的發(fā)育，干擾其脂質(zhì)體的生物合成，尤其對(duì)幼蟲(chóng)階段有較好的活性，同時(shí)還可W產(chǎn) 生卵巢管閉合作用，降低蛾蟲(chóng)和粉風(fēng)成蟲(chóng)的繁殖能力，大大降低產(chǎn)卵數(shù)量。
[0011] 本發(fā)明的用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑，其有益效果表現(xiàn)在：
[0012] 1)、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗(yàn)等W及熱膽穩(wěn)定性等方 面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0013] 2)、本發(fā)明通過(guò)合理設(shè)計(jì)產(chǎn)品劑型W及各原料配比，使制備的25%螺甲蛾醋懸浮 劑較之其它劑型藥劑或螺甲蛾醋原藥，其防治相橘樹(shù)紅蜘蛛效果明顯。同時(shí)，不同配比的實(shí) 際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性和理論毒性之間并無(wú)有規(guī)律性的變化。
[0014] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑的制 備方法，將原料抽入配制蓋混合攬拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格 后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。
[0015] 本發(fā)明的用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡(jiǎn) 便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0016] W下將結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說(shuō)明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā) 明所作的舉例和說(shuō)明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修 改或補(bǔ)充或采用類(lèi)似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書(shū)所定義的 范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0017] -、用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑的制備，W及各實(shí)施例所制備的懸 浮劑的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果、熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。
[001引實(shí)施例1
[0019] 25%用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0022] 制備方法:將原料抽入配制蓋混合攬拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣 分析，合格后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。
[0023] 實(shí)施例2
[0024] 24%用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[00%]制備方法同實(shí)施例1。
[0027]實(shí)施例3
[002引23%用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0030] 制備方法同實(shí)施例1。
[0031] 實(shí)施例4
[0032] 26%用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0034] 制備方法同實(shí)施例1。
[0035] 實(shí)施例5
[0036] 27%用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0038] 制備方法同實(shí)施例1。
[0039] 實(shí)施例6
[0040] 25%用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0042] 制備方法同實(shí)施例1。
[0043] 實(shí)施例1~6所制備的用于相橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲蛾醋懸浮劑，產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指 標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
[0044] 表1 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果
[0046]表2 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
[0047]
[004引通過(guò)表1和2可W看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗(yàn)等 W及熱膽穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。
[0049] 二、毒理學(xué)資料
[0050] 據(jù)中國(guó)農(nóng)藥毒性分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，螺甲蛾醋為低毒。對(duì)大鼠急性經(jīng)口 LD50(雄雌）均> 2500mg/kg，對(duì)大鼠急性經(jīng)皮LD日〇(雄雌)均>2000mg/kg，大鼠急性吸入>4873mg/m 3,對(duì)兔皮 膚無(wú)刺激性，對(duì)兔眼睛無(wú)刺激性。
[0051] =、螺甲蛾醋懸浮劑對(duì)相橘樹(shù)紅蜘蛛的室內(nèi)活性測(cè)定
[005^ 1試驗(yàn)?zāi)康?br>[0053]測(cè)定了螺甲蛾醋對(duì)相橘樹(shù)紅蜘蛛的活性，為該藥劑用于防治相橘樹(shù)紅蜘蛛提供依 據(jù)。
[0化4] 2試驗(yàn)條件
[0化5] 2.1供試蟲(chóng)源
[0056]相橘樹(shù)紅蜘蛛，由湖南省茶葉研究所提供。選擇體色一致，大小均勻的相橘樹(shù)紅蜘 蛛待測(cè)。
[0化7] 2.2培養(yǎng)條件
[005引將試蟲(chóng)置于溫度24±rC、光照//黑暗= 16h/7她、濕度60-70%的條件下飼養(yǎng)。 [0化9] 2.3儀器設(shè)備
[0060] 毛筆，容量瓶，綴子，電子天平，恒溫培養(yǎng)箱，培養(yǎng)皿，量筒，濾紙，移液槍等。
[0061] 3試驗(yàn)設(shè)計(jì)
[0062] 3.1 試劑
[0063] 3.1.1供試藥劑
[0064] 98 %螺甲蛾醋(SP iromes if en)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[00化]98.3%螺蛾醋(SPirodiclofen)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0066] 3.1.2其它試劑
[0067] 丙酬等試劑。
[0068] 3.2試驗(yàn)處理
[0069] 3.2.1劑量處理
[0070] 在預(yù)備試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，用電子分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取98%螺甲蛾醋原藥0.1633g，用丙 酬充分溶解并定容至100ml，得1600mg/L母液，取IOml母液，用丙酬定容至100ml，得160mg/L 溶液，再對(duì)半稀釋成80mg/L、40mg/L、20mg/L、1 Omg/L藥液待用；
[0071] 用電子分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取98.3%螺蛾醋原藥0.1667g，用丙酬充分溶解并定容至 100mL，得1600mg/L氯蟲(chóng)苯甲酯胺母液，取IOml母液，用丙酬定容至100mL，得160mg/L溶液， 再對(duì)半稀釋成80mg/L、40mg/L、20mg/L、1 Omg/L藥液待用。
[0072] 取實(shí)施例1-6制備的螺甲蛾醋懸浮劑各ImL，用丙酬定容至1000ml。
[0073] 3.2.2試驗(yàn)重復(fù)
[0074] 每處理4次重復(fù)，每重復(fù)20頭試蟲(chóng)，并設(shè)不含藥劑的丙酬為空白對(duì)照。
[00巧]4試驗(yàn)方法
[0076] 采用NY/T 1154.1-2006推薦的點(diǎn)滴法:先用適量乙酸將相橘樹(shù)紅蜘蛛成蟲(chóng)半麻 醉，用毛筆選取大小一致的相橘樹(shù)紅蜘蛛置于培養(yǎng)皿中待用。將培養(yǎng)皿內(nèi)試蟲(chóng)逐頭進(jìn)行點(diǎn) 滴處理，藥液點(diǎn)滴于相橘樹(shù)紅蜘蛛前胸背板上，每頭點(diǎn)滴藥液1.化L，將點(diǎn)滴后的試蟲(chóng)分別 轉(zhuǎn)移至養(yǎng)蟲(chóng)籠正常條件下飼養(yǎng)。待乙酸麻醉作用消失后開(kāi)始計(jì)時(shí)，24h檢查死蟲(chóng)數(shù)。每處理4 次重復(fù)，每重復(fù)20頭試蟲(chóng)，并設(shè)不含藥劑的丙酬為空白對(duì)照。對(duì)照死亡率低于5%為有效測(cè) 定。
[0077] 5數(shù)據(jù)調(diào)查與統(tǒng)計(jì)分析 [007引5.1計(jì)算方法
[0079] 根據(jù)調(diào)查數(shù)據(jù)，計(jì)算各處理的校正死亡率。
[0080] 校正死亡率按式（1)，式（2)計(jì)算，單位為百分率（％ )，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩 位：
[0082] 式中：Pi-死亡率
[0083] K-死亡蟲(chóng)數(shù)
[0084] N-處理總蟲(chóng)數(shù)
[00化]式中：P2-校正死亡率
[0087] Pt-處理死亡率
[0088] Po-空白對(duì)照死亡率
[0089] 若對(duì)照死亡率<5%，無(wú)需校正;對(duì)照死亡率在5%-20%之間，應(yīng)按公式(2)進(jìn)行校 正;對(duì)照死亡率> 20 %，試驗(yàn)需重做。
[0090] 5.2統(tǒng)計(jì)分析
[0091] W藥劑濃度(mg/L)的對(duì)數(shù)值為自變量X，W校正死亡率的機(jī)率值為應(yīng)變量y，分別 建立毒力回歸方程式，采用DI^軟件進(jìn)行分析，求出相關(guān)系數(shù)r值、LCso值。
[0092] 5.3試驗(yàn)結(jié)果
[0093] 螺甲蛾醋原藥對(duì)相橘樹(shù)紅蜘蛛的LCso值2.1217mg/L，螺蛾醋原藥對(duì)相橘樹(shù)紅蜘蛛 的L C 5 0值2.4 3 9 3 m g / L，實(shí)施例1 - 6制備的螺甲蛾醋懸浮劑對(duì)相橘樹(shù)紅蜘蛛的L C 5 0值 1.1235mg/L、2.1325mg/L、2.2256mg/L、2.2384mg/L、2.4258mg/L、l.1210mg/L。
[0094] 6 結(jié)論
[OOM]本發(fā)明通過(guò)合理設(shè)計(jì)產(chǎn)品劑型W及各原料配比，使制備的25%螺甲蛾醋懸浮劑較 之其它劑型藥劑或螺甲蛾醋原藥，其防治相橘樹(shù)紅蜘蛛效果明顯。同時(shí)，通過(guò)實(shí)施例6的實(shí) 驗(yàn)數(shù)據(jù)可W看出，在懸浮劑中添加了少量的膽抓后，可使防治效果更佳。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于柑橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲螨酯懸浮劑，其特征在于:至少由以下重量份的 組分制成： 螺甲螨酯 25份； 木質(zhì)素磺酸鈉 4份； 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽2份； 黃原膠 0.5份 卡松 0.4份; 丙三醇 4份； 有機(jī)硅消泡劑 0.2份； 水 補(bǔ)足至100份，2. -種制備如權(quán)利要求1所述用于柑橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲螨酯懸浮劑的方法，其特 征在于:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格 后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。
【專(zhuān)利摘要】一種用于柑橘樹(shù)紅蜘蛛防治的螺甲螨酯懸浮劑及其制備方法，涉及柑橘樹(shù)紅蜘蛛防治技術(shù)領(lǐng)域。至少由螺甲螨酯25份、木質(zhì)素磺酸鈉4份、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽2份、黃原膠0.5份、卡松0.4份、丙三醇4份、有機(jī)硅消泡劑0.2份以及補(bǔ)足至100份的水制成。將所有原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。本發(fā)明通過(guò)合理設(shè)計(jì)產(chǎn)品劑型以及各原料配比，使制備的25％螺甲螨酯懸浮劑較之其它劑型藥劑或螺甲螨酯原藥，其防治柑橘樹(shù)紅蜘蛛效果明顯。
【IPC分類(lèi)】A01N25/04, A01P7/04, A01P7/02, A01N43/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105660619
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610200749
【發(fā)明人】徐長(zhǎng)才, 毛堂富
【申請(qǐng)人】創(chuàng)新美蘭（合肥）股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年3月31日