專利名稱：一種用外環(huán)流氨化反應(yīng)器生產(chǎn)磷酸二銨的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用環(huán)流反應(yīng)器生產(chǎn)磷銨的方法及實(shí)現(xiàn)該方法的裝置，具體地說是一種用外環(huán)流氨化反應(yīng)器生產(chǎn)磷酸二銨的方法及實(shí)現(xiàn)該方法的裝置。
環(huán)流反應(yīng)器分內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器和外環(huán)流反應(yīng)器兩種，其工作原理是利用上升管和下降管中物料的表觀密度差使物料循環(huán)流動(dòng)，采用環(huán)流氨化反應(yīng)器生產(chǎn)磷銨，其優(yōu)點(diǎn)是流程簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短、設(shè)備體積小、占地面積少、投資省、操作簡(jiǎn)單、運(yùn)行穩(wěn)定、能耗低。內(nèi)環(huán)流氨化反應(yīng)器因內(nèi)外同心管相互嵌套，不利于拆卸檢修。外環(huán)流氨化反應(yīng)即前蘇聯(lián)開發(fā)的快速氨化蒸發(fā)器能克服前述缺點(diǎn)，用該反應(yīng)器生產(chǎn)磷酸一銨的工藝流程如


圖1所示，磷酸或混酸由外工序加入到磷酸貯槽1中，再由泵2將其送至換熱器3吸熱后由下降管的底部加入氨化反應(yīng)器4內(nèi)，氨由上升管底部加入，反應(yīng)尾氣由反應(yīng)器4頂端排出并由管道送至換熱器3冷卻，再通入磷酸貯槽1中洗滌吸收尾氣中的氨，洗滌后的尾氣還需凈化處理，氨化反應(yīng)器中的反應(yīng)料漿溢流至料漿收集槽6，再由泵送去蒸發(fā)濃縮，得到最終產(chǎn)品，5為冷凝液貯槽。由于磷酸一銨的中和度低，在1.1左右，反應(yīng)溫度低，在105℃左右，物料流動(dòng)性能好，尾氣中氨的逸出率較低，因此，該工藝較適合于生產(chǎn)磷酸一銨。由于生產(chǎn)磷酸二銨的中和度高，一般在1.5左右，反應(yīng)溫度較高，在120℃左右，料漿粘度大，流動(dòng)性差，因而，用該工藝方法生產(chǎn)二銨必然存在尾氣中氨的逸出率高，回收困難，氨的利用率低，料漿系統(tǒng)易堵塞等缺點(diǎn)。
本發(fā)明的目的是提供一種用外環(huán)流氨化反應(yīng)器生產(chǎn)磷酸二銨的方法及用于實(shí)現(xiàn)該方法的裝置，能夠降低尾氣中的氨的含量，提高氨的利用率，同時(shí)料漿不易堵塞。
本發(fā)明用外環(huán)流氨化反應(yīng)器生產(chǎn)磷酸二銨的方法包括下列步驟(1)將32-38％P2O5磷酸送入洗滌槽中，再由洗滌槽送至設(shè)在氨化反應(yīng)器上部的加酸口以噴淋方式加入氨化反應(yīng)器中；(2)通過設(shè)在氨化反應(yīng)器上升管下部的加氨口向管內(nèi)通入蒸汽加熱；(3)待磷酸充滿氨化反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)的容積空間，磷酸溫度升至80-100℃時(shí)，由加氨口向管內(nèi)加入氣氨，磷酸與氣氨進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在100-120℃左右，料漿中和度控制在1.4-1.55左右，反應(yīng)后料漿由溢流管流出至料漿槽中，反應(yīng)尾氣由氨化反應(yīng)器上部逸出；(4)將上述反應(yīng)尾氣通入洗滌槽中，洗滌后的尾氣排空；(5)將流至料漿槽中的部分料漿用循環(huán)泵由氨化反應(yīng)器的下降管底部返回反應(yīng)器內(nèi)，以提高管內(nèi)料漿的流動(dòng)性；(6)將料漿槽中的另外部分料漿送去嘖漿、造粒，得到預(yù)期產(chǎn)品。
用于實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的裝置包括一個(gè)外環(huán)流氨化反應(yīng)器，用來(lái)將磷酸與氨進(jìn)行中和反應(yīng)，所述反應(yīng)器的上部設(shè)有加酸噴嘴，上降管的下部設(shè)有加氨口；一個(gè)料漿槽，用來(lái)收集由氨化反應(yīng)器溢流口流出的反應(yīng)料漿；
一個(gè)料漿循環(huán)泵，用來(lái)將料漿槽中的一部分料漿送回氨化反應(yīng)器的下降管中，以提高管內(nèi)料漿流動(dòng)性；一個(gè)洗滌槽，用來(lái)容納磷酸及洗滌由氨化反應(yīng)器出來(lái)的反應(yīng)尾氣；一個(gè)加酸通道，將洗滌槽中的磷酸送至氨化反應(yīng)器的加酸噴嘴；一個(gè)噴漿造粒裝置，用來(lái)將料漿循環(huán)槽中的另外部分料漿進(jìn)行噴漿造粒，得到磷酸二銨產(chǎn)品。
為了加大尾氣洗滌效果，提高氨的轉(zhuǎn)化率及回收率，在本發(fā)明的優(yōu)選方案中，還包括一個(gè)文丘里管，用來(lái)洗滌來(lái)自氨化反應(yīng)器的反應(yīng)尾氣，并將液氣混合物送入洗滌槽中；一個(gè)洗滌循環(huán)泵，用來(lái)將洗滌槽中的磷酸送至文丘里管的進(jìn)液口。
為了利用噴漿造粒工序中的干燥尾氣洗滌稀磷酸及調(diào)節(jié)料漿含固量，可以將來(lái)自干燥尾氣的洗滌稀酸與來(lái)自洗滌槽的濃磷酸在加酸通道內(nèi)混合，形成混酸，再由加酸噴嘴加入到氨化反應(yīng)器內(nèi)。
由于本發(fā)明改變了加酸點(diǎn)，將磷酸由氨化反應(yīng)器上部噴淋加入，因而在反應(yīng)器內(nèi)上層磷銨料漿是一層低中和度的料漿，使得氨的溢出量大大減少，同時(shí)，磷酸在噴淋過程中也吸收部分反應(yīng)尾氣中的氨，從氨化反應(yīng)器中逸出的反應(yīng)尾氣用洗滌效率較高的文丘里洗滌裝置洗滌，可以使尾氣達(dá)標(biāo)排放，不需再作凈化處理，不僅工藝流程縮短，而且氨的利用率提高。在料漿槽與下降管之間增設(shè)一臺(tái)循環(huán)泵，可以改進(jìn)料漿的流動(dòng)狀況，提高料漿的循環(huán)倍率，增加湍動(dòng)程度，生產(chǎn)操作彈性大大提高，使得裝置運(yùn)行穩(wěn)定，不易堵塞。
圖1為前蘇聯(lián)開發(fā)的外環(huán)流氨化反應(yīng)器生產(chǎn)磷酸一銨工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明工藝流程圖。
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述34-36％P2O5的磷酸由管道7從外工序泵至文丘里管9擴(kuò)散段內(nèi)設(shè)置的噴嘴8加入洗滌槽11中，并由洗滌槽11溢流經(jīng)加酸通道13及設(shè)在氨化反應(yīng)器4上部的加酸噴嘴21加入反應(yīng)器中，至氨化反應(yīng)器溢流管23溢流時(shí)，啟動(dòng)洗滌循環(huán)泵12，再由設(shè)在上升管14下部的加氨口通入由管道15送來(lái)的蒸汽，將管內(nèi)磷酸加熱至80-100℃，開始通入來(lái)自氨蒸發(fā)器16的壓力大于0.18MPa的氣氨，磷酸與氣氨在上升管14中進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)熱使得料漿溫度升高而密度下降，從而推動(dòng)料漿在上升管14和下降管17中快速循環(huán)流動(dòng)，反應(yīng)尾氣在氨化反應(yīng)器4內(nèi)經(jīng)加酸噴嘴21噴淋下來(lái)的磷酸洗滌后，由頂部排出至文丘里管9的進(jìn)氣口，由洗滌循環(huán)泵12從洗滌槽11中泵來(lái)的濃磷酸吸收洗滌，并由從擴(kuò)散段內(nèi)的噴嘴8噴入的新鮮濃磷酸進(jìn)一步洗滌后，送入洗滌槽中，尾氣從洗滌槽上方的排氣孔10排空，其中氨含量可降至12.56mg/m3；經(jīng)過洗滌吸收了尾氣中的氨的濃磷酸再溢流出洗滌槽，通過加酸通道13由噴嘴21加入反應(yīng)器4內(nèi)，同時(shí)，氨化反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)料漿由溢流管23溢流至料漿槽20中，當(dāng)料漿槽20中的料漿液位達(dá)到1/3時(shí)，啟動(dòng)料漿循環(huán)泵18，將一部分料漿由下降管17底部送入管內(nèi)，另一部分料漿由噴漿造粒泵19送去噴漿、造粒。
在本發(fā)明中磷酸濃度32-38％P2O5均可運(yùn)行，以34-36％較適宜，過高粘度增加，中和后料漿水含量減少，物料流動(dòng)性變差。料漿中和度以1.4-1.55較為適宜，以1.45-1.5較好，過低產(chǎn)品養(yǎng)份達(dá)不到要求，過高物料流動(dòng)性變差，尾氣含氨量增高，易結(jié)垢及阻塞。物料在氨化器內(nèi)停留時(shí)間以5-8分鐘左右適宜，過短，氨吸收不充分，氨利用率低，過高會(huì)過度氨化，發(fā)生退化，影響產(chǎn)品質(zhì)量。通過調(diào)節(jié)加氨量可以將反應(yīng)溫度控制在100-120℃左右，過低會(huì)降低中和度，過高氨的逸出量大，不利于氨的回收。
由于反應(yīng)溫度較高，反應(yīng)料漿蒸發(fā)濃縮，使得料漿含固量加大，物料的流動(dòng)性變差，又不利于噴漿造粒，為了降低含固量，可以將來(lái)自噴漿造粒工序的干燥尾氣洗滌稀磷酸由管道22，加入到加酸通道13中與洗滌槽流出的磷酸混合形成混酸，再由加酸噴嘴21加入到反應(yīng)器4內(nèi)。
上述料漿槽20的液位一般控制在1/3-2/3左右，保證料漿槽中收集有一定量的料漿，這樣當(dāng)氨化反應(yīng)器溢流出的反應(yīng)料漿的中和度過高或過低時(shí)，料漿槽中的料漿可對(duì)中和度起微調(diào)和緩沖作用。
權(quán)利要求
1.一種用外環(huán)流氨化反應(yīng)器生產(chǎn)磷酸二銨的方法，包括如下步驟(1)將32-38％P2O5磷酸送入磷酸洗滌槽中，再經(jīng)洗滌槽送至設(shè)在氨化反應(yīng)器上部的加酸口以噴淋方式加入氨化反應(yīng)器內(nèi)；(2)通過設(shè)在氨化反應(yīng)器上升管下部的加氨口向管內(nèi)通入蒸汽加熱；(3)待反應(yīng)器內(nèi)磷酸充滿反應(yīng)區(qū)空間，磷酸溫度升至80-100℃時(shí)，由加氨口向上升管內(nèi)加入氣氨，酸氨進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在100-120℃，料漿中和度控制在1.4-1.55，反應(yīng)料漿由設(shè)在氨化反應(yīng)器上的溢流管流出至料漿槽中，反應(yīng)尾氣由氨化反應(yīng)器上部排出；(4)將步驟(3)中的反應(yīng)尾氣通入磷酸洗滌槽中，洗滌后的尾氣排空；(5)將料漿槽中的料漿一部分由循環(huán)泵送至氨化反應(yīng)器下降管底部，以加大管內(nèi)料漿的流動(dòng)性；(6)將料漿槽中的另一部分料漿送去噴漿、造粒，得到預(yù)期產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，將由洗滌槽送往氨化反應(yīng)的加酸口的磷酸與來(lái)自造粒工序干燥尾氣洗滌稀磷酸混合后，再由加酸口加入氨化反應(yīng)器內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中步驟(1)所述的磷酸以34-36％P2O5磷酸較好，步驟(3)所述的中和度以1.45～1.5較好。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中步驟(4)所述反應(yīng)尾氣由洗滌槽中的磷酸洗滌液作為吸收液的文丘里管吸收后再送至洗滌槽中。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中步驟(1)所述的磷酸由文丘里管的擴(kuò)散段加入。
6.一種用于實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述方法的裝置，包括一個(gè)外環(huán)流氨化反應(yīng)器，用來(lái)將磷酸與氨進(jìn)行中和反應(yīng)，所述反應(yīng)器的上部設(shè)有加酸噴嘴；中部設(shè)有料漿溢流口，上升管的下部設(shè)有加氨口；一個(gè)料漿槽，用來(lái)收集由上述氨化反應(yīng)器溢流口流出的反應(yīng)料漿；一個(gè)料漿循環(huán)泵，用來(lái)將料漿槽中的部分料漿泵至氨化反應(yīng)器下降管的底部，以加大管內(nèi)料漿的流動(dòng)性；一個(gè)洗滌槽，用來(lái)盛磷酸及洗滌來(lái)自氨化反應(yīng)器的反應(yīng)尾氣；一個(gè)加酸通道，將洗滌槽溢流出的磷酸送至氨化反應(yīng)器的加酸噴嘴；一個(gè)噴漿造粒裝置，用來(lái)將料漿槽中的另外部分料漿進(jìn)行噴漿、造粒，得到磷酸二銨產(chǎn)品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于還包括一個(gè)與加酸通道相通的稀酸通道，用來(lái)將來(lái)自干燥尾氣洗滌稀磷酸與來(lái)自洗滌槽的濃磷酸混合后加入氨化反應(yīng)器中。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的裝置，其特征在于還包括一個(gè)文丘里管，用來(lái)洗滌來(lái)自氨化反應(yīng)器的反應(yīng)尾氣，并將液氣混合物送至洗滌槽；一個(gè)洗滌循環(huán)泵，用來(lái)將洗滌槽中的磷酸送至文丘里管的進(jìn)液口。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于在文丘里管的擴(kuò)散段內(nèi)設(shè)置加酸噴嘴，用來(lái)洗滌由文丘里管出來(lái)的尾氣中的氨及往洗滌槽中補(bǔ)充磷酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及用外環(huán)流氨化反應(yīng)器生產(chǎn)磷酸二銨的方法及裝置,主要由外環(huán)流氨化反應(yīng)器、文丘里洗滌裝置料漿槽及料漿循環(huán)系幾部分組成,反應(yīng)尾氣經(jīng)以濃磷酸為洗滌液的文丘里洗滌裝置洗滌后,可達(dá)標(biāo)排放。磷酸洗滌液由上部加入反應(yīng)器內(nèi)與氨進(jìn)行中和反應(yīng),由反應(yīng)器溢出至料漿槽的料漿一部分去噴漿造粒,另一部分由料漿循環(huán)泵泵回反應(yīng)器內(nèi),以提高物料流動(dòng)性,本發(fā)明具有工藝流程短,氨的利用率高,生產(chǎn)操作彈性大,運(yùn)行穩(wěn)定,不易堵塞的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C05B7/00GK1226544SQ99101150
公開日1999年8月25日 申請(qǐng)日期1999年1月15日 優(yōu)先權(quán)日1999年1月15日
發(fā)明者程建方, 劉期崇, 王建華, 何鵬程, 胡忠義, 張充湘, 吳學(xué)俊, 盛昌和, 江流, 陳甫松, 徐新源, 傅紅梅, 夏代寬, 廖化筠, 張貴凡, 劉宇彤, 鮑長(zhǎng)城, 陳德華, 吳大農(nóng), 曹傳銀, 王金林 申請(qǐng)人:銅陵化學(xué)工業(yè)集團(tuán)公司磷銨廠, 四川聯(lián)合大學(xué), 化學(xué)工業(yè)部第三設(shè)計(jì)院