專利名稱：用鹽析原理制備野燕枯工業(yè)原粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于除草劑野燕枯工業(yè)原粉制備方法的發(fā)明。
野燕枯是一種高效、低毒、高選擇性麥田除草劑。其劑型國外有水劑及可溶性粉劑。制備工業(yè)原粉是可溶性粉劑及多種劑型開發(fā)、研究的基礎(chǔ)。由于野燕枯的特性，采用噴霧干燥等常規(guī)方法，難以制得理想的結(jié)果。國外采用溶劑結(jié)晶法制備野燕枯原粉，使用此種方法對(duì)溶劑有一定要求，所得野燕枯結(jié)晶易粘壁、結(jié)塊，造成工業(yè)化的困難;同時(shí)，析出的結(jié)晶吸附及包藏大量雜質(zhì)，需用大量易揮發(fā)、易燃的丙酮洗滌，既造成環(huán)境污染，又使生產(chǎn)極不安全，且因丙酮與原結(jié)晶溶劑形成一系列不同組成比的恒沸液而使洗滌溶劑及結(jié)晶溶劑難于分離、回收利用，導(dǎo)致產(chǎn)品成本增高及三廢量的增大。
本發(fā)明的目的是為了提供一種既簡(jiǎn)便、又安全經(jīng)濟(jì)、基本無三廢，極易工業(yè)化的制備野燕枯工業(yè)原粉的新方法。
該法是用一定量的水將合成工藝中制得的野燕枯從溶劑中萃取出來制成大約20-50%的野燕枯水溶液，調(diào)節(jié)溶液PH值為1-10，溶液溫度0℃-25℃，必要時(shí)并在惰性有機(jī)溶劑(輔助)，例如甲苯、二甲苯、氯苯等(或不加輔助溶劑)存在下，加入適量鹽析劑，例如氯化納、硫酸納、氯化銨、硫酸銨等，則野燕枯幾乎定量地由水溶液中析出，經(jīng)過濾、干燥，即得野燕枯工業(yè)原粉，純度92-95%，鹽析母液中，野燕枯殘存量僅為0.3%左右，收率達(dá)99%以上。鹽析劑加入量視野燕枯水溶液濃度而定，一般控制含鹽率5-40%之間。
實(shí)施例于一裝有攪拌器、溫度計(jì)的500毫升三口瓶中加入300克20-50%的野燕枯水溶液，用氫氧化納或氨水調(diào)節(jié)溶液酸度使其PH值為1-10，加入(或不加)輔助溶劑，采用常法控制溶液溫度為0℃-25℃，在攪拌下，加入鹽析劑氯化鈉、硫酸鈉、氯化銨、硫酸銨等繼續(xù)攪拌2-8小時(shí)，過濾、干燥、稱重，并分析野燕枯原粉中有效組分含量及母液中野燕枯的殘留量。
實(shí)施體系體系溫鹽析劑鹽析劑加原粉有效組 母液中野燕例號(hào)PH值度(℃)入量(克)分含量(%)枯殘余量(%)110氯化鈉1094.5 0.2210氯化銨1093.8 0.2310硫酸銨2092.7 0.4410硫酸鈉893.40.3510 0硫酸納894.10.3610 25 硫酸鈉15 93.70.4710 25 氯化鈉15 94.10.權(quán)利要求
1.一種利用鹽析的原理由野燕枯的水溶液制備野燕枯工業(yè)原粉的新方法，其特征是在適當(dāng)PH值的野燕枯水溶液中加入(或不加)輔助溶劑，在一定的溫度下，加入適量的鹽析劑而使野燕枯析出的方法。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備野燕枯工業(yè)原粉的方法，其特征是鹽析劑為氯化鈉、硫酸鈉、氯化銨、硫酸銨等鹽類。
3.按照權(quán)利要求1所述的制備野燕枯工業(yè)原粉的方法，其特征是體系的溫度為25℃以下，溶液的PH值為1-10。
4.按照權(quán)利要求1所述的制備野燕枯工業(yè)原粉的方法，其特征是輔助溶劑為甲苯、二甲苯及氯苯等與水不相溶混的有機(jī)溶劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用鹽析原理制備野燕枯工業(yè)原粉的方法。其特征是在野燕枯的水溶液中，用堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)溶液酸度，使其pH值為適當(dāng)值。再加入(或不加入)輔助溶劑采用常法將溫度控制在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。然后再加入鹽析劑，通過過濾、干燥、稱重，并分析野燕枯原粉中有效組分含量及母液中野燕枯的殘留量，最后制得符合規(guī)定的野燕枯工業(yè)原粉。
文檔編號(hào)A01N43/56GK1045506SQ89101389
公開日1990年9月26日 申請(qǐng)日期1989年3月13日 優(yōu)先權(quán)日1989年3月13日
發(fā)明者劉源發(fā), 王科忍, 祝信絨, 石勇山, 花成文 申請(qǐng)人:西北大學(xué)