一種棉花專用肥的配制方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種棉花專用肥的配制方法，解決現(xiàn)有的肥料中營養(yǎng)元素搭配不符合棉花生長過程中對營養(yǎng)元素的需求，導(dǎo)致對棉花所施用的肥料被棉花吸收利用得較少，其中一些元素化合物殘留在土壤中，改變土壤的結(jié)構(gòu)，使土壤板結(jié)技術(shù)問題。該方法是通過采用磷酸與碳酰胺反應(yīng)生成中間體，再用該中間體與堿性鈉鹽反應(yīng)，使反應(yīng)生成的一部分磷酸二氫鈉結(jié)晶析出，以調(diào)節(jié)反應(yīng)液中氮、磷的含量符合棉花生長所需，并在反應(yīng)液中加入鉀以及其他中微量元素化合物配制成棉花專用肥，該棉花專用肥不僅生產(chǎn)成本較低，而且生產(chǎn)過程中沒有廢液排出污染環(huán)境。
【專利說明】-種棉花專用肥的配制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種棉花專用服的配制方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 棉花，是錦葵科棉屬植物的種子纖維，原產(chǎn)于亞熱帶。植株灌木狀，在熱帶地區(qū)栽 培可長到6米高，一般為1到2米?；ǘ淙榘咨_花后不久轉(zhuǎn)成深紅色然后調(diào)謝，留下綠 色小型的菊果，稱為棉鈴。棉鈴內(nèi)有棉巧，棉巧上的茸毛從棉巧表皮長出，塞滿棉鈴內(nèi)部，棉 鈴成熟時裂開，露出柔軟的纖維。纖維白色或白中帶黃，長約2至4厘米，含纖維素約87? 90 %。棉花是世界上最主要的農(nóng)作物之一，產(chǎn)量大、生產(chǎn)成本低，使棉制品價格比較低廉。中 國是世界上棉花產(chǎn)量最多的國家之一。棉纖維能制成多種規(guī)格的織物，從輕盈透明的己里 紗到厚實的帆布和厚平絨，適于制作各類衣服、家具布和工業(yè)用布。棉織物堅牢耐磨，能夠 洗涂和在高溫下奧燙，棉布由于吸濕和脫濕快速而使穿著舒服。如果要求保暖好，可通過拉 絨整理使織物表面起絨。通過其他整理工序，還能使棉織物防污、防水、防霉；提高織物抗皺 性能，使棉織物少燙甚至不需要奧燙；降低織物洗涂時的縮水，使縮水率不超過1 %棉花需 求方面，根據(jù)智研咨詢數(shù)據(jù)分析未來十年世界經(jīng)濟增長形勢看好，全球棉花消費量保持穩(wěn) 定增長。
[0003] 目前，給棉花施用復(fù)合服時，通常是將鐘服、磯服W及尿素混合施用，W滿足棉花 對于氮、磯W及鐘元素的需求，但是，該種服料不僅施服所需勞動力較大，而且將H種服料 混合后形成的混合態(tài)的復(fù)混服，該種服料被利用率較低，會有部分服料殘留在±壤中，長期 施用該種服料，會導(dǎo)致±壤板結(jié)。通過在網(wǎng)上檢索，沒有發(fā)現(xiàn)關(guān)于棉花專用服的專利文獻(xiàn)或 者報道。
[0004] 磯酸二氨軸是制造六偏磯酸軸和焦磯酸軸的原料，主要用于制革、處理鍋爐水，作 為品質(zhì)改良劑和制賠粉，及在食品工業(yè)、發(fā)酵工業(yè)中作緩沖劑和發(fā)酵粉原料，還用作飼料添 加劑、洗涂劑及染助劑等。磯酸二氨軸為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，無莫，味咸，酸。加熱 至IOOC失去全部結(jié)晶水，灼熱變成偏磯酸軸。易溶于水，幾乎不溶于己醇，其水溶液呈酸 性。目前，常用的制備磯酸二氨軸的方法有兩種，一種是磯酸二氨軸中和法，另一種是堿中 和法。磯酸二氨軸中和法是將磯酸二氨軸溶解，加入計量的磯酸中和，經(jīng)濃縮結(jié)晶，干燥得 產(chǎn)品；堿中和法是用磯酸和碳酸軸或者氨氧化軸中和，將pH值調(diào)節(jié)至4. 4-4. 6過濾，濾液濃 縮結(jié)晶干燥得產(chǎn)品。W上兩種方法所用的磯酸為熱法磯酸或濕法凈化磯酸，需要濃縮裝置， 生產(chǎn)成本較高。熱法磯酸的缺點在于生產(chǎn)過程中能耗高，污染大。濕法凈化磯酸的不足之 處在于工藝路線長，裝置建設(shè)投資大。
[0005] W上技術(shù)的改進(jìn)依然存在著較大問題和困難，其工藝條件控制不好，則會在反應(yīng) 中生成其他其他產(chǎn)品，同時，整個生產(chǎn)工藝中還會有大量的廢舊物質(zhì)排放，難W解決污染物 的零排放問題；并且，磯酸二氨軸產(chǎn)品在結(jié)晶析出的過程中也難W完全析出，而是始終處 于飽和狀態(tài)的飽和溶液，繼而使得磯酸二氨軸在溶液中含量較大，如果深度結(jié)晶析出，則獲 得的磯酸二氨軸產(chǎn)品的純度較差，影響磯酸二氨軸產(chǎn)品的質(zhì)量。例如，發(fā)明專利申請?zhí)枮?201310044745. 3公開了 "一種聚磯酸和甲酸軸反應(yīng)聯(lián)產(chǎn)高濃、高純甲酸和磯酸二氨軸的方 法"，其是通過制備甲酸軸合成液、干燥甲酸軸合成液、將聚磯酸加入酸化蓋中攬拌后再加 入甲酸軸在負(fù)壓下混合反應(yīng)、再將反應(yīng)物料進(jìn)行蒸觸、除塵、凈化、洗涂、精觸、脫水、冷凝、 冷凍后制得高純甲酸。該方法的不足之處在于：工藝路線較長，設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種棉花專用服的配制方法，W解決現(xiàn)有技術(shù)中， 給棉花施服時勞動強度大，且施用的服料殘留在±壤中改變±壤結(jié)構(gòu)，致使±壤板結(jié)二存 在的不足。
[0007] 本發(fā)明通過W下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：
[0008] -種棉花專用服的配制方法，包括W下步驟：
[000引 （1)原料混合反應(yīng)：將磯酸與碳醜胺W摩爾比為（1.2-1. 4) ;1加到反應(yīng)蓋中 混合，然后W 4C /min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到120-15(TC，同時攬拌反應(yīng) 130-150min，將溫度冷卻至30-4(TC后再離也分離得中間體；
[0010] 似制備磯酸二氨軸；將步驟（1)中獲得的中間體與堿性軸鹽W摩爾比為1: (0. 9-1. 1)在反應(yīng)蓋中混合反應(yīng)，W攬拌速度為220-26化/min攬拌反應(yīng)50-70min，調(diào)節(jié)反 應(yīng)溫度為60-8(TC，并調(diào)節(jié)反應(yīng)的抑值為8-9,反應(yīng)結(jié)束后，將該料漿置于冷卻結(jié)晶器中循 環(huán)結(jié)晶，同時檢測分析濾液，當(dāng)濾液中氮含量為9-11%、磯含量為2. 8-3. 5%時，停止結(jié)晶 并過濾，得到的濾餅為磯酸二氨軸產(chǎn)品；
[0011] (3)制備棉花專用服；向步驟（2)中過濾磯酸二氨軸后的濾液中加入堿性軸鹽W 及其他中微量元素化合物調(diào)整為棉花專用服的初成品，將初成品置于烘干器中，采用升溫 速度為5°C /min升溫至26-32C，干燥40-60min后，調(diào)整水分含量為3-5%，即可制得棉花 專用服。
[0012] 所述中間體為磯酸脈。
[001引所述步驟（1)中，將磯酸與碳醜胺W摩爾比為1. 3 ;1加到反應(yīng)蓋中混合，然后W 4°C /min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到14(TC，攬拌反應(yīng)140min，將溫度冷卻至 4(TC后再離也分離得中間體。
[0014] 所述棉花專用服中氮含量為9-11 %、磯含量為2. 8-3. 5%、鐘含量為8-10%。
[00巧]所述步驟（2)中，中間體與堿性軸鹽反應(yīng)時攬拌速度為24化/min,反應(yīng)時間為 50min，反應(yīng)溶液的抑值為8. 5。
[0016] 所述堿性軸鹽為氨氧化軸。
[0017] 所述的中微量元素化合物為硫酸巧、測砂、硫酸鎮(zhèn)、硫酸鋒、硫酸銅、硫酸亞鐵W及 鋼酸饋。
[001引所述中間體與堿性軸鹽的摩爾比為1 ;1。
[0019] 本發(fā)明的有益效果在于：
[0020] (1)本發(fā)明采用磯酸與碳醜胺反應(yīng)制備中間體磯酸脈后，再用磯酸脈與氨氧化軸 反應(yīng)制備磯酸二氨軸，避免了直接使用磯酸脈產(chǎn)品與氨氧化軸反應(yīng)時，由于磯酸脈中產(chǎn)品 中添加劑的影響而導(dǎo)致磯酸二氨軸純度不高，影響磯酸二氨軸產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0021] (2)本發(fā)明通過使配制棉花專用服的反應(yīng)液先析出磯酸二氨軸，進(jìn)而調(diào)整反應(yīng)液 中氮、磯與鐘的含量符合棉花生長所需的比值，生產(chǎn)出的棉花專用服能被棉花更加充分的 吸收，W最少的服料投入，產(chǎn)出最多的棉花，具有顯著的經(jīng)濟價值。
[0022] (3)本發(fā)明生產(chǎn)棉花專用服的過程中沒有廢液排出，不會給環(huán)境帶來污染，具有顯 著的環(huán)保價值，同時，其原料利用率為百分之百，使棉花專用服的生產(chǎn)成本較低。
[0023] (4)本發(fā)明的棉花專用服為化合態(tài)復(fù)混服，通過對生產(chǎn)工藝中參數(shù)，即就是溫度、 原料濃度W及配比的控制，使得磯酸與尿素反應(yīng)后，生成磯酸脈產(chǎn)品，磯酸脈產(chǎn)品本身具有 較強的酸性，而磯酸與尿素之間又是通過配位鍵的方式結(jié)合在一起形成的化合態(tài)復(fù)鹽，也 是傳統(tǒng)技術(shù)中作為作物用服，并且作物對該化合態(tài)復(fù)鹽的吸收率比對尿素、碳酸饋、硝酸 饋等一元、二元服料吸收率均較優(yōu)的一種化合態(tài)增強服，然而，該種化合態(tài)復(fù)鹽在磯酸存在 的環(huán)境下，在80-25(TC的溫度下，會發(fā)生復(fù)雜的分解聚合反應(yīng)，使得磯酸脈形成（H2P〇4r和 (H2NCONH3) +兩個離子，（H2NCONH3)+離子與磯酸接近，并在溫度為80-16(TC的環(huán)境下，形成 -Q中QJ 中間離子和磯酸二氨根，并在C與0之間形成配位鍵，該種中間離 L 、〇/ \化沿 子能夠與對中元素化合物馨合形成多元素中間離子，進(jìn)而能夠繼續(xù)與其他帶負(fù)電荷的化合 物或者離子形成馨合物，提高復(fù)鹽中元素含量，進(jìn)而能夠調(diào)整該離子存在的復(fù)鹽中的養(yǎng)分 含量，同時，該馨合物又能夠進(jìn)行水解而被作物，進(jìn)而能夠有效的長期為作物提供服效。

【具體實施方式】
[0024] 為了方便本領(lǐng)域的技術(shù)人員理解，下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。 實施例僅僅是對該發(fā)明的舉例說明，不是對本發(fā)明的限定，實施例中未作具體說明的步驟 均是已有技術(shù)，在此不做詳細(xì)描述。
[00巧]本發(fā)明通過對磯酸與碳醜胺反應(yīng)的機理進(jìn)行研究與探討，并結(jié)合現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) 了解到，磯酸與碳醜胺反應(yīng)生成磯酸脈，其分子式為；CO(NHs)2 H3PO4,在較高溫度的環(huán)境 下，磯酸中的H和0之間的化學(xué)鍵會斷離，氨離子與尿素結(jié)合形成含有正電荷的離子態(tài)， 使得磯酸脈形成一種正負(fù)電荷相吸引的離子復(fù)鹽，其機理結(jié)構(gòu)反應(yīng)如下表達(dá)式：CO (NHs) 2. H3PO4-化PO4)-.化NCONH3)+。
[0026] 磯酸脈離子復(fù)鹽在磯酸存在的環(huán)境下，其中的化NCONHs)+正離子與磯酸接近， 形成C 一 0配位鍵的中間離子，即為（COgPNsHs) +，進(jìn)而使得磯酸脈中間體中含有大量的 化P〇4r和（COgPNsHs) +離子，在加入過量并且適量的鐘離子時，磯酸二氨根與鐘離子形成磯 酸二氨軸晶體被析出來，多余鐘離子與（COf NsH,) +離子反應(yīng)，并置換出部分NH/，使得溶液 中含有（C0gPNH4K) +的復(fù)鹽離子，并通過檢測分析并控制溶液中N、P、K元素的含量，在加熱 干燥即可制得含有N、P、K元素的化合態(tài)復(fù)合服。
[0027] 本發(fā)明涉及到的主要化學(xué)反應(yīng)方程式為：
[002引 反應(yīng)式一：
[0029] CO (NH2) 2+H3PO4 ^ CO (NH2) 2. H3PO4
[0030] 反應(yīng)式二：
[0031]
[
[
[0034] 其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與0原子之間存在配位鍵。
[00巧]反應(yīng)式四：
[0036]

【權(quán)利要求】
1. 一種棉花專用肥的配制方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 原料混合反應(yīng)：將磷酸與碳酰胺以摩爾比為（1. 2-1. 4) :1加到反應(yīng)釜中混合，然后 以4°C /min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到120-150°C，同時攪拌反應(yīng)130-150min，將 溫度冷卻至30-40°C后再離心分離得中間體； (2) 制備磷酸二氫鈉：將步驟（1)中獲得的中間體與堿性鈉鹽以摩爾比為1 : (0. 9-1. 1)在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)，以攪拌速度為220-260r/min攪拌反應(yīng)50-70min，調(diào)節(jié)反 應(yīng)溫度為60-80°C，并調(diào)節(jié)反應(yīng)的pH值為8-9,反應(yīng)結(jié)束后，將該料漿置于冷卻結(jié)晶器中循 環(huán)結(jié)晶，同時檢測分析濾液，當(dāng)濾液中氮含量為9-11%、磷含量為2. 8-3. 5%時，停止結(jié)晶 并過濾，得到的濾餅為磷酸二氫鈉產(chǎn)品； (3) 制備棉花專用肥：向步驟（2)中過濾磷酸二氫鈉后的濾液中加入堿性鈉鹽以及其 他中微量元素化合物調(diào)整為棉花專用肥的初成品，將初成品置于烘干器中，采用升溫速度 為5°C /min升溫至26-32°C，干燥40-60min后，調(diào)整水分含量為3-5%，即可制得棉花專用 肥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的棉花專用肥的配制方法，其特征在于：所述中間體為磷酸脲。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的棉花專用肥的配制方法，其特征在于：所述步驟（1)中，將磷 酸與碳酰胺以摩爾比為1. 3 :1加到反應(yīng)釜中混合，然后以4°C /min的升溫速度將兩混合物 的溫度升高到140°C，攪拌反應(yīng)140min，將溫度冷卻至40°C后再離心分離得中間體。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的棉花專用肥的配制方法，其特征在于：所述棉花專用肥中氮 含量為9-11 %、磷含量為2. 8-3. 5%、鉀含量為8-10%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的棉花專用肥的配制方法，其特征在于：所述步驟（2)中，中間 體與堿性鈉鹽反應(yīng)時攪拌速度為240r/min，反應(yīng)時間為50min，反應(yīng)溶液的pH值為8. 5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的棉花專用肥的配制方法，其特征在于：所述堿性鈉鹽為氫氧 化鈉。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的棉花專用肥的配制方法，其特征在于：所述的中微量元素化 合物為硫酸鈣、硼砂、硫酸鎂、硫酸鋅、硫酸銅、硫酸亞鐵以及鑰酸銨。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的棉花專用肥的配制方法，其特征在于：所述中間體與堿性鈉 鹽的摩爾比為1 :1。
【文檔編號】C05G1/00GK104310351SQ201410478352
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳肖虎, 廖吉星, 高貴龍, 鄭培俊, 薛濤, 林玉喜, 趙偉毅, 羅春暉, 黃芳, 趙平原 申請人:貴州大學(xué), 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司