一種多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥的生產方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種脲硫酸硫基復合肥的生產方法，該生產方法包括脲硫酸溶液的制備、氯化鉀轉化、中和與造粒等步驟。本發(fā)明的方法克服了現有技術的不足，采用脲硫酸溶液分解氯化鉀控制氯化鉀的轉化程度，并補充硫基復合肥中的氮含量；控制脲硫酸比例及加入量，減緩氯化鉀反應速度，控制反應溫度和反應時間，使產品中縮二脲的含量在較低水平。該工藝生產的肥料產品為中濃度硫基復合肥，除含氮、磷、鉀大量營養(yǎng)元素外，還含有鈣、鎂、硫、硅、鐵等中、微量營養(yǎng)元素，不僅滿足一次施肥就能給作物提供全面營養(yǎng)，促進作物健康生長發(fā)育，而且鈣鎂磷肥是生產綠色農產品唯一允許添加的礦質肥料，對于全面提高農產品品質，保證食品安全具有重要作用。
【專利說明】一種多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥的生產方法【【技術領域】】
[0001]本發(fā)明屬于肥料【技術領域】，更具體地，本發(fā)明涉及一種多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥的生產方法。
【【背景技術】】
[0002]在國內，硫基復合肥的主要生產工藝是低溫轉化噴漿造粒和低溫轉化氨化轉鼓造粒的工藝流程。自1993年山東紅日自主開發(fā)該項技術(ZL93111207.9)并獲得國家發(fā)明金獎以來，短短十幾年間，我國硫基復合肥生產得到了迅猛發(fā)展。我國硫基復合肥產量近年穩(wěn)定在950萬噸~1000萬噸。該專利生產的復合肥料標識為15-15-15 (S)，但實際上為12-18-15 (S)，由于工藝的原因，氮素難以提高至15%，而磷素含量高達18%P205，超過大多數作物對磷的需求，造成磷資源浪費。鉀素轉化過量，產生過多副產鹽酸，當鹽酸滯銷時，制約了硫基復合肥料的生產。且所生產的復合肥中所含中量、微量營養(yǎng)元素不夠全面。
[0003]中國發(fā)明專利“清潔型脲硫酸復混肥料的制造方法”(ZL200510106021.2)采用尿素硫酸溶液分解磷礦一步法生產NPK復合(混)肥料，改變了傳統(tǒng)的磷礦酸解過程，摒棄了傳統(tǒng)工藝缺點，取消了過磷酸鈣生產需要長期(6-30天)堆放熟化工序。但該專利技術主要應用于氯基復合肥生產，或直接用硫酸鉀為原料的硫基復合肥的生產，未直接應用于氯化鉀低溫轉化法生產硫基復合肥工藝。
[0004]本發(fā)明克服了上述 兩項專利技術的不足，采用脲硫酸溶液分解氯化鉀控制氯化鉀的轉化程度，并補充硫基復合肥中的氮含量，控制脲硫酸比例及加入量，減緩氯化鉀反應速度，控制反應溫度和反應時間，使產品中縮二脲的含量在較低水平，添加鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥等礦物質肥料使最終產品為中濃度、多營養(yǎng)、功能性脲硫酸硫基復合肥，而成為適合于用硫酸低溫轉化氯化鉀生產硫基復合肥新的生產技術，為現有眾多硫基復合肥料廠技術革新提供一項新思路和新工藝。該工藝生產的肥料產品為中濃度硫基復合肥，除含氮、磷、鉀大量營養(yǎng)元素外，還通過礦物質肥料的添加提供對作物生長發(fā)育有益的鈣、鎂、硫、硅、鐵等中、微量營養(yǎng)元素，不僅滿足一次施肥就能給作物提供全面營養(yǎng)，促進作物健康生長發(fā)育，而且鈣鎂磷肥是生產綠色農產品唯一允許添加的礦質肥料，對于全面提高農產品品質，保證食品安全具有重要意義。
【
【發(fā)明內容】
】
[0005][要解決的技術問題]
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥的生產方法。
[0007][技術方案]
[0008]本發(fā)明是通過下述技術方案實現的。
[0009]因為S、Cl均是作物必不可少的營養(yǎng)元素，本發(fā)明采用特定范圍的尿素與硫酸摩爾比的脲硫酸溶液分解氯化鉀，減緩傳統(tǒng)低溫轉化法中用硫酸分解氯化鉀的反應速度，以控制氯化鉀轉化為硫酸氫鉀的程度，使轉化后漿液中含有比傳統(tǒng)硫酸低溫轉化工藝較高的Cl—，但同時保證所制得的中濃度硫基復合肥氯元素不超標，以滿足大多數作物既需SO42-又需Cl的需求。
[0010]本發(fā)明以尿素、氣氨提供硫基復合肥的氮源，而傳統(tǒng)硫基復合肥工藝，尿素的加入受到了限制，致使配方15-15-15 (S)的硫基復合肥的實際組成為12-18-15 (S)。本發(fā)明在于控制脲硫酸的比例、加入量以及氯化鉀轉化過程的反應溫度和反應時間，使能加入必需量的尿素，又使轉化后的尿素中所含縮二脲在較低的水平。
[0011]本發(fā)明通過在造粒過程中添加鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥，引入能增加高產作物抗倒伏能力、提高作物抗病害能力、增強光合作用的有效性CaO、有效SiO2、枸溶性MgO、枸溶性FeO，使最終產品為中濃度、多營養(yǎng)、功能性脲硫酸硫基復合肥。
[0012]本發(fā)明涉及一種多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥的生產方法。
[0013]該生產方法的步驟如下:
[0014]A、脲硫酸溶液的制備
[0015]在止爆劑的存在下，將固體尿素與以重量計92%~98%濃硫酸按照尿素與硫酸的摩爾比為0.1~2.0:1.0~2.5混合得到一種脲硫酸溶液，所述止爆劑的量是以所述脲硫酸溶液總重量計0.1%~2% ；
[0016]B、氯化鉀轉化
[0017]往步驟A得到的脲硫酸溶液中加入氯化鉀，將尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比控制在0.1~2.0:1.0~2.5:1，尿素、硫酸與氯化鉀在溫度120°C~150°C的條件下反應30~90分鐘，使所述氯化鉀的轉化率達到60%~96%，得到一種酸性料漿；
[0018]C、中和`
[0019]把步驟B得到的酸性料漿送入反應器中，同時送入氣氨在所述反應器中進行中和反應，使所述酸性料漿的PH達到5~7，同時添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥，混合得到所述的脲硫酸硫基復合肥；
[0020]D、造粒
[0021]讓步驟C得到的脲硫酸硫基復合肥在造粒機中混合成粒，再經過干燥、冷卻、篩分及表面處理，得到顆粒狀脲硫酸硫基復合肥。
[0022]根據本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，在步驟A中，所述的止爆劑選自沸石粉、海泡石
或磷酸一銨。
[0023]根據本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟A中，所述尿素與硫酸的摩爾比是
0.6 ~1.4:1.2 ~2.0。
[0024]根據本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟B中，所述尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比是 0.6 ~1.4:1.2 ~2.0:1。
[0025]根據本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟B中，所述尿素、硫酸與氯化鉀在溫度128°C~142°C的條件下反應40~70分鐘。
[0026]根據本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟C中，添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥與熔融磷鉀肥，使得所述的脲硫酸硫基復合肥的氮磷鉀營養(yǎng)元素含量分別為以所述的脲硫酸硫基復合肥總重量計4~26%、4~20%與4~20%，同時還含有鈣、鎂、硫、硅、鐵等中、微量營養(yǎng)元素。
[0027]根據本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟D中，所述脲硫酸硫基復合肥是在空氣氣氛、進口氣體溫度150~400°C、尾氣溫度60°C~90°C條件下干燥10~30分鐘。
[0028]根據本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟D中，所述脲硫酸硫基復合肥是在自然空氣氣氛下冷卻10~30分鐘。
[0029]根據本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟D中，所述脲硫酸硫基復合肥的粒度是 I ~4.75mm 或 3.35 ~5.6mm。
[0030]根據本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟D中，所述脲硫酸硫基復合肥是使用表面改性劑或防結塊劑進行表面處理的。
[0031 ] 下面將更詳細地描述本發(fā)明。
[0032]本發(fā)明涉及一種多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥的生產方法。
[0033]該生產方法的步驟如下:
[0034]A、脲硫酸溶液的制備
[0035]在止爆劑的存在下，將固體尿素與以重量計92%~98%濃硫酸按照尿素與硫酸的摩爾比為0.1~2.0:1.0~2.5混合得到一種脲硫酸溶液，所述止爆劑的量是以所述脲硫酸溶液總重量計0.1%~2%。
[0036]在本發(fā)明中，所使用尿素的量可滿足生產硫基復合肥所需補充的氮量，同時尿素加入量和硫酸用量可滿足設定的氯化鉀轉化率所需要的量。
[0037]在將尿素加入濃硫 酸制備脲硫酸溶液的過程中，為了防止發(fā)生爆沸，可以往其反應體系中可加入以所述脲硫酸溶液總重量計0.1%~2%止爆劑。
[0038]在本發(fā)明中，如果止爆劑的加入量小于0.1%，則不足以阻止爆沸現象的發(fā)生；如果止爆劑的加入量高于2%，則會沖淡最終產品的養(yǎng)分含量；因此，止爆劑的加入量為以所述脲硫酸溶液總重量計0.1%~2%是合適的，優(yōu)選地是0.3%~1.5%，更優(yōu)選地是0.5%~1%。
[0039]所述的止爆劑是沸石粉、海泡石或磷酸一銨,優(yōu)選地是沸石粉或海泡石。
[0040]往其反應體系中添加止爆劑時，應該分批、緩慢地加入所述的止爆劑。同時，在制備脲硫酸溶液的過程中應該始終進行快速攪拌，例如攪拌器轉速控制在100-150轉/分。
[0041]優(yōu)選地，所述尿素與硫酸的摩爾比是0.6~1.4:1.2~2.0。
[0042]B、氯化鉀轉化
[0043]往步驟A得到的脲硫酸溶液中加入氯化鉀，將尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比控制在0.1~2.0:1.0~2.5:1，尿素、硫酸與氯化鉀在溫度120°C~150°C的條件下反應30~90分鐘，使所述氯化鉀的轉化率達到60%~96%，得到一種酸性料漿。
[0044]由于步驟A得到的脲硫酸溶液與氯化鉀反應能夠將氯化鉀轉化成硫酸鉀，因此脲硫酸溶液的加入量是根據本發(fā)明對氯化鉀轉化率要求確定的，一般而言，氯化鉀轉化率是60%~96%。氯化鉀轉化率的高低由所需求的NPK復合肥中NPK營養(yǎng)元素比例以及硫基復合肥現行行業(yè)標準對氯離子的要求決定。
[0045]優(yōu)選地，在這個步驟中，所述尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比是0.6~1.4:1.2~
2.0:1。
[0046]此外，反應溫度與反應時間也需要根據氯化鉀轉化率確定，因此反應溫度過高或過低，反應時間過長或過短都是不可取的。
[0047]優(yōu)選地，所述尿素、硫酸與氯化鉀在溫度128°C~142°C的條件下反應40~70分鐘。
[0048]C、中和
[0049]把步驟B得到的酸性料漿送入反應器中，同時送入氣態(tài)氨在所述反應器中進行中和反應，使所述酸性料漿的PH達到5~7，同時添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥，混合得到所述的脲硫酸硫基復合肥。
[0050]將步驟B得到的用脲硫酸轉化氯化鉀所得到的酸性料漿噴入造粒機中，同時用氣氨進行中和，氣氨用量由過剩的硫酸量確定。按照國家相關標準要求的產品規(guī)格，本發(fā)明使用尿素調節(jié)其配方中的氮素不足，同時補加磷銨、鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥等，在造粒機中成粒，這樣賦予產品具有多營養(yǎng)、增強高產作物的抗倒伏能力、增加作物的抗病害能力及增強作物光合作用等附加功能，使產品成為一種中濃度、多營養(yǎng)元素、功能型脲硫酸硫基復合肥料。
[0051]優(yōu)選地，在這個步驟中添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥與熔融磷鉀肥，使得所述的脲硫酸硫基復合肥的氮磷鉀營養(yǎng)元素含量分別為以所述的脲硫酸硫基復合肥總重量計4~26%,4~20%與4~18%，同時還含有由這些原料肥帶入的鈣、鎂、硫、硅、鐵等中、微量營養(yǎng)元素。
[0052]D、造粒
[0053]讓步驟C得到的脲硫酸硫基復合肥在造粒機中混合成粒，再經過干燥、冷卻、篩分及表面處理，得到顆粒狀脲硫酸硫基復合肥。
[0054]在本發(fā)明中，所述的造粒機是本【技術領域】里普遍使用的、在目前市場上銷售的產
品O·[0055]在這個步驟中，步驟B得到的脲硫酸硫基復合肥在空氣氣氛、進口氣體溫度150~400°C、尾氣溫度60V~90°C條件下干燥10~30分鐘。
[0056]在本發(fā)明中，在干燥所述脲硫酸硫基復合肥時，如果進口氣體溫度低于150°C，則會干燥不完全；如果進口氣體溫度高于40(TC，則會有尿素等物料發(fā)生熔融分解；因此，進口氣體溫度為150~400°C是合適的。同樣地，如果尾氣溫度低于60°C，則會引起氣相中水蒸汽凝結；如果尾氣溫度高于90°C，則會使出口產品溫度過高，增加結塊傾向；因此，尾氣溫度為60~90°C是合適的。
[0057]優(yōu)選地，進口氣體溫度是180~260°C、尾氣溫度是68°C~80°C。更優(yōu)選地，進口氣體溫度是200~240°C、尾氣溫度是72°C~76°C。
[0058]在這個步驟中，所述的冷卻是讓所述脲硫酸硫基復合肥在自然空氣氣氛下冷卻10~30分鐘。
[0059]在這個步驟中，所述的篩分是使用本【技術領域】里普遍使用的、在目前市場上銷售的篩分設備，將所述脲硫酸硫基復合肥分級成所要求的粒度，所述的粒度是I~4.75mm或
3.35 ~5.6mmο
[0060]在這個步驟中，所述的表面處理是使用市售通用的表面改性劑或防結塊劑對所述脲硫酸硫基復合肥表面進行表面處理的。
[0061]根據GB-15063-2009標準，對采用本發(fā)明方法得到的脲硫酸硫基復合肥進行了分析，以所述脲硫酸硫基復合肥總重量計，N含量4~26%、P2O5含量4~20%、K2O含量4~20%。[0062]當然，由于實際生產需要，在生產本發(fā)明脲硫酸硫基復合肥的過程中還可以添加其它中量營養(yǎng)元素肥料、微量營養(yǎng)元素肥料以及其它化學農用品，像肥料增效劑、殺蟲劑
坐寸ο
[0063]本發(fā)明的脲硫酸硫基復合肥生產方法具有下述特點:
[0064]采用脲硫酸溶液分解氯化鉀控制氯化鉀的轉化程度，并補充硫基復合肥中的氮含量;
[0065]控制脲硫酸比例及加入量，減緩氯化鉀反應速度，控制反應溫度和反應時間，使產品中縮二脲的含量在較低水平；
[0066]添加鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥等礦物質肥料使最終產品為中濃度、多營養(yǎng)、功能性脲硫酸硫基復合肥，而成為適合于用硫酸低溫轉化氯化鉀生產硫基復合肥新的生產技術，為現有眾多硫基復合肥料廠技術革新提供一項新思路和新工藝。
[0067]該工藝生產的肥料產品為中濃度硫基復合肥，除含氮、磷、鉀大量營養(yǎng)元素外，還通過礦物質肥料的添加提供對作物生長發(fā)育有益的鈣、鎂、硫、硅、鐵等中、微量營養(yǎng)元素，不僅滿足一次施肥就能給作物提供全面營養(yǎng)，促進作物健康生長發(fā)育，而且鈣鎂磷肥是生產綠色農產品唯一允許添加的礦質肥料，對于全面提高農產品品質，保證食品安全具有重要作用。
[0068][有益效果]
[0069]本發(fā)明的有益效果是克服了現有專利技術的不足，采用脲硫酸溶液分解氯化鉀控制氯化鉀的轉化程度，并補充硫基復合肥中的氮含量；控制脲硫酸比例及加入量，減緩氯化鉀反應速度；控制反應溫度和反應時間，使產品中縮二脲的含量在較低水平(〈0.5%);添加鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥等礦物質肥料`使最終產品為中濃度、多營養(yǎng)、功能性脲硫酸硫基復合肥，而成為適合于用硫酸低溫轉化氯化鉀生產硫基復合肥新的生產技術，為現有眾多硫基復合肥料廠技術革新提供一項新思路和新工藝。
[0070]該新工藝生產的肥料產品為中濃度硫基復合肥，除含氮、磷、鉀大量營養(yǎng)元素外，還通過礦物質肥料的添加提供對作物生長發(fā)育有益的鈣、鎂、硫、硅、鐵等中、微量營養(yǎng)元素，不僅滿足一次施肥就能給作物提供全面營養(yǎng)，促進作物健康生長發(fā)育，而且鈣鎂磷肥是生產綠色農產品唯一允許添加的礦質肥料，對于全面提高農產品品質，保證食品安全具有重要作用。
【【具體實施方式】】
[0071 ] 通過下述實施例將能夠更好地理解本發(fā)明。
[0072]實施例1:生產本發(fā)明多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥
[0073]該實施例的實施步驟如下:
[0074]A、脲硫酸溶液的制備
[0075]在沸石粉止爆劑的存在下，將固體尿素與以重量計94%濃硫酸按照尿素與硫酸的摩爾比為0.1:1.0混合得到一種脲硫酸溶液，沸石粉止爆劑的量是以所述脲硫酸溶液總重量計0.2% ；
[0076]B、氯化鉀轉化
[0077]往步驟A得到的脲硫酸溶液中加入氯化鉀，將尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比控制在0.1:1.0:1，尿素、硫酸與氯化鉀在溫度128°C的條件下反應70分鐘，使所述氯化鉀的轉化率達到75%，得到一種酸性料漿；
[0078]C、中和
[0079]把步驟B得到的酸性料漿送入反應器中，同時送入氣態(tài)氨在所述反應器中進行中和反應，使所述酸性料漿的PH達到5，同時添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥，混合得到所述的脲硫酸硫基復合肥；其中N、P205、K2O含量分別為以所述的脲硫酸硫基復合肥總重量計 13%、8% 與 16%。
[0080]D、造粒
[0081]讓步驟C得到的脲硫酸硫基復合肥在造粒機中混合成粒，再在空氣氣氛、進口氣體溫度150°C、尾氣溫度60°C的條件下干燥10分鐘、在自然空氣氣氛下冷卻10分鐘、篩分得到粒度I~4.75mm的顆粒狀脲硫酸硫基復合肥。
[0082]根據GB-15063-2009標準，對本實施例得到的脲硫酸硫基復合肥進行了分析，其分析結果是以所述脲硫酸硫基復合肥總重量計，N含量13.02.%、P2O5含量8.39%、K2O含量為 16.19%,以及 MgO 含量 1.80%、CaO 含量 3.76%、SiO2 含量 4.15%, FeO 含量 0.01%, S 含量14.32%, CF 含量 2.97%。
[0083]實施例2:生產本發(fā)明多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥
[0084]該實施例的實施步驟如下:
[0085]A、脲硫酸溶液的制備
[0086]在海泡石止爆劑的存在下，將固體尿素與以重量計92%濃硫酸按照尿素與硫酸的摩爾比為1.6:2.5混合得到一種脲硫酸溶液，海泡石止爆劑的量是以所述脲硫酸溶液總重量計0.5% ；
[0087]B、氯化鉀轉化
[0088]往步驟A得到的脲硫酸溶液中加入氯化鉀，將尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比控制在1.6:2.5:1，尿素、硫酸與氯化鉀在溫度120°C的條件下反應80分鐘，使所述氯化鉀的轉化率達到90%，得到一種酸性料漿；
[0089]C、中和
[0090]把步驟B得到的酸性料漿送入反應器中，同時送入氣態(tài)氨在所述反應器中進行中和反應，使所述酸性料漿的PH達到6，同時添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥，混合得到所述的脲硫酸硫基復合肥；其中N、P205、K2O含量分別為以所述的脲硫酸硫基復合肥總重量計 21%、4% 與 8.5%ο
[0091]D、造粒
[0092]讓步驟C得到的脲硫酸硫基復合肥在造粒機中混合成粒，再在空氣氣氛、進口氣體溫度200°C、尾氣溫度70°C的條件下干燥15分鐘、在自然空氣氣氛下冷卻15分鐘、篩分得到粒度3.35~5.6mm的顆粒狀脲硫酸硫基復合肥。
[0093]根據GB-15063-2009標準，對本實施例得到的脲硫酸硫基復合肥進行了分析，其分析結果是以所述脲硫酸硫基復合肥總重量計，N含量21.02%、P2O5含量4.23%、K2O含量為 8.51% 以及 MgO 含量 0.26%、CaO 含量 0.54%、SiO2 含量 0.61%, FeO 含量 0.01%, S 含量12.89%, Cr 含量 0.84%ο
[0094]實施例3:生產本發(fā)明多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥[0095]該實施例的實施步驟如下:
[0096]A、脲硫酸溶液的制備
[0097]在磷酸一銨止爆劑的存在下，將固體尿素與以重量計96%濃硫酸按照尿素與硫酸的摩爾比為0.1:1.5混合得到一種脲硫酸溶液，磷酸一銨止爆劑的量是以所述脲硫酸溶液總重量計2% ；
[0098]B、氯化鉀轉化
[0099]往步驟A得到的脲硫酸溶液中加入氯化鉀，將尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比控制在0.1:1.5:1，尿素、硫酸與氯化鉀在溫度134°c的條件下反應30分鐘，使所述氯化鉀的轉化率達到96%，得到一種酸性料漿；
[0100]C、中和
[0101]把步驟B得到的酸性料漿送入反應器中，同時送入氣態(tài)氨在所述反應器中進行中和反應，使所述酸性料漿的PH達到7，同時添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥，混合得到所述的脲硫酸硫基復合肥；其中N、P205、K2O含量分別為以所述的脲硫酸硫基復合肥總重量計 8.5%、4.5% 與 19.0%。D、造粒
[0102]讓步驟C得到的脲硫酸硫基復合肥在造粒機中混合成粒，再在空氣氣氛、進口氣體溫度260°C、尾氣溫度80°C的條件下干燥20分鐘、在自然空氣氣氛下冷卻20分鐘、篩分得到粒度I~4.75mm的顆粒狀脲硫酸硫基復合肥。
[0103]根據GB-15063-2009標準，對本實施例得到的脲硫酸硫基復合肥進行了分析，其分析結果是以所述脲硫酸硫基復合肥總重量計，N含量8.58%、P2O5含量4.58%、K2O含量為 18.93% 以及 MgO 含量 0.75%、CaO 含量 1.57%、SiO2 含量 1.76%, FeO 含量 0.03%, S 含量19.33%, CF 含量 0.38%ο
[0104]實施例4:生產本發(fā)明多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥
[0105]該實施例的實施步驟如下:
[0106]A、脲硫酸溶液的制備
[0107]在沸石粉止爆劑的存在下，將固體尿素與以重量計94%濃硫酸按照尿素與硫酸的摩爾比為2.0:2.0混合得到一種脲硫酸溶液，沸石粉止爆劑的量是以所述脲硫酸溶液總重量計0.5% ；
[0108]B、氯化鉀轉化
[0109]往步驟A得到的脲硫酸溶液中加入氯化鉀，將尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比控制在2.0:2.0:1，尿素、硫酸與氯化鉀在溫度130°C的條件下反應40分鐘，使所述氯化鉀的轉化率達到75%，得到一種酸性料漿；
[0110]C、中和
[0111]把步驟B得到的酸性料漿送入反應器中，同時送入氣態(tài)氨在所述反應器中進行中和反應，使所述酸性料漿的PH達到6，同時添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥，混合得到所述的脲硫酸硫基復合肥；其中N、P205、K2O含量分別為以所述的脲硫酸硫基復合肥總重量計 19%、8% 與 8.5%ο
[0112]D、造粒
[0113]讓步驟C得到的脲硫酸硫基復合肥在造粒機中混合成粒，再在空氣氣氛、進口氣體溫度300°C、尾氣溫度65°C的條件下干燥18分鐘、在自然空氣氣氛下冷卻18分鐘、篩分得到粒度3.35~5.6mm的顆粒狀脲硫酸硫基復合肥。
[0114]根據GB-15063-2009標準，對本實施例得到的脲硫酸硫基復合肥進行了分析，其分析結果是以所述脲硫酸硫基復合肥總重量計，N含量19.06%,P2O5含量8.11%,K2O含量為8.51% 以及 MgO 含量 1.32%、Ca0 含量 2.74%、Si02 含量 3.07，Fe0 含量 0.05%，S 含量 11.45%,CF 含量 2.10%ο
[0115]實施例5:生產本發(fā)明多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥
[0116]該實施例的實施步驟如下:
[0117]A、脲硫酸溶液的制備
[0118]在海泡石粉止爆劑的存在下，將固體尿素與以重量計98%濃硫酸按照尿素與硫酸的摩爾比為0.6:1.8混合得到一種脲硫酸溶液，海泡石粉止爆劑的量是以所述脲硫酸溶液總重量計1% ；
[0119]B、氯化鉀轉化
[0120]往步驟A得到的脲硫酸溶液中加入氯化鉀，將尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比控制在0.6:1.8:1，尿素、硫酸與氯化鉀在溫度142°C的條件下反應60分鐘，使所述氯化鉀的轉化率達到86%，得到一種酸性料漿；
[0121]C、中和
[0122]把步驟B得到的酸性料漿送入反應器中，同時送入氣態(tài)氨在所述反應器中進行中和反應，使所述酸性料漿的PH 達到5，同時添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥，混合得到所述的脲硫酸硫基復合肥；其中N、P205、K2O含量分別為以所述的脲硫酸硫基復合肥總重量計 12.5%、14.5% 與 8%ο
[0123]D、造粒
[0124]讓步驟C得到的脲硫酸硫基復合肥在造粒機中混合成粒，再在空氣氣氛、進口氣體溫度180°C、尾氣溫度75°C的條件下干燥26分鐘、在自然空氣氣氛下冷卻30分鐘、篩分得到粒度3.35~5.6mm的顆粒狀脲硫酸硫基復合肥。
[0125]根據GB-15063-2009標準，對本實施例得到的脲硫酸硫基復合肥進行了分析，其分析結果是以所述脲硫酸硫基復合肥總重量計，N含量12.63%、P205含量14.58%、K20含量為
8.51% 以及 2.33%Mg0 含量、4.86%Ca0 含量、5.44%Si02 含量，FeO 含量 0.10%，S 含量 10.30%,Cr 含量 1.18%。
[0126]實施例6:生產本發(fā)明多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥
[0127]該實施例的實施步驟如下:
[0128]A、脲硫酸溶液的制備
[0129]在沸石粉止爆劑的存在下，將固體尿素與以重量計96%濃硫酸按照尿素與硫酸的摩爾比為1.4:2.2混合得到一種脲硫酸溶液，沸石粉止爆劑的量是以所述脲硫酸溶液總重量計1% ；
[0130]B、氯化鉀轉化
[0131]往步驟A得到的脲硫酸溶液中加入氯化鉀，將尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比控制在1.4:2.2:1，尿素、硫酸與氯化鉀在溫度150°C的條件下反應90分鐘，使所述氯化鉀的轉化率達到85%，得到一種酸性料漿；
[0132]C、中和[0133]把步驟B得到的酸性料漿送入反應器中，同時送入氣態(tài)氨在所述反應器中進行中和反應，使所述酸性料漿的PH達到6，同時添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥，混合得到所述的脲硫酸硫基復合肥；其中N、P205、K2O含量分別為以所述的脲硫酸硫基復合肥總重量計 17%、9% 與 8.5%ο
[0134]D、造粒
[0135]讓步驟C得到的脲硫酸硫基復合肥在造粒機中混合成粒，再在空氣氣氛、進口氣體溫度240°C、尾氣溫度90°C條件下干燥30分鐘、在自然空氣氣氛下冷卻26分鐘、篩分得到粒度3.35~5.6mm的顆粒狀脲硫酸硫基復合肥。
[0136]根據GB-15063-2009標準，對本實施例得到的脲硫酸硫基復合肥進行了分析，其分析結果是以所述脲硫酸硫基復合肥總重量計，N含量17.05%、P2O5含量9.27%、K2O含量為 8.61% 以及 MgO 含量 1.46%、CaO 含量 3.05%、SiO2 含量 3.41%, FeO 含量 0.06%, S 含量12.58%, CF 含量 1.26%ο
[0137]實施例7:生產本發(fā)明多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥
[0138]該實施例的實施步驟如下:
[0139]A、脲硫酸溶液的制備
[0140]在磷酸一銨止爆劑的存在下，將固體尿素與以重量計94%濃硫酸按照尿素與硫酸的摩爾比為1.4:1.0混合得到一種脲硫酸溶液，磷酸一銨止爆劑的量是以所述脲硫酸溶液總重量計1.5% ；
[0141]B、氯化鉀轉化
[0142]往步驟A得到的脲硫酸溶液中加入氯化鉀，將尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比控制在1.4:1.0:1，尿素、硫酸與氯化鉀在溫度150°C的條件下反應90分鐘，使所述氯化鉀的轉化率達到60%，得到一種酸性料漿；
[0143]C、中和
[0144]把步驟B得到的酸性料漿送入反應器中，同時送入氣態(tài)氨在所述反應器中進行中和反應，使所述酸性料漿的PH達到7，同時添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥，混合得到所述的脲硫酸硫基復合肥；其中N、P205、K2O含量分別為以所述的脲硫酸硫基復合肥總重量計 15.5%、14.5% 與 10.0%。
[0145]D、造粒
[0146]讓步驟C得到的脲硫酸硫基復合肥在造粒機中混合成粒，再在空氣氣氛、進口氣體溫度150°C、尾氣溫度90°C條件下干燥10分鐘、在自然空氣氣氛下冷卻30分鐘、篩分得到粒度I~4.75mm顆粒狀脲硫酸硫基復合肥，它然后再使用以顆粒狀脲硫酸硫基復合肥重量計1%的市售防結塊劑進行表面處理。
[0147]根據GB-15063-2009標準，對本實施例得到的脲硫酸硫基復合肥進行了分析，其分析結果是以所述脲硫酸硫基復合肥總重量計，N含量15.64%、P2O5含量14.65%、K2O含量為 10.15% 以及 MgO 含量 2.28%、CaO 含量 4.76%、SiO2 含量 5.33%, FeO 含量 0.10%, S 含量
6.76%, CF 含量 2.95%。
[0148]實施例8:生產本發(fā)明多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥
[0149]該實施例的實施步驟如下:
[0150]A、脲硫酸溶液的制備[0151]在磷酸一銨止爆劑的存在下，將固體尿素與以重量計94%濃硫酸按照尿素與硫酸的摩爾比為1.6:1.8混合得到一種脲硫酸溶液，磷酸一銨止爆劑的量是以所述脲硫酸溶液總重量計2% ；
[0152]B、氯化鉀轉化
[0153]往步驟A得到的脲硫酸溶液中加入氯化鉀，將尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比控制在1.6:1.8:1，尿素、硫酸與氯化鉀在溫度120°C的條件下反應60分鐘，使所述氯化鉀的轉化率達到75%，得到一種酸性料漿；
[0154]C、中和
[0155]把步驟B得到的酸性料漿送入反應器中，同時送入氣態(tài)氨在所述反應器中進行中和反應，使所述酸性料漿的PH達到7，同時添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥，混合得到所述的脲硫酸硫基復合肥；其中N、P205、K2O含量分別為以所述的脲硫酸硫基復合肥總重量計 17%、11% 與 8%ο
[0156]D、造粒
[0157]讓步驟C得到的脲硫酸硫基復合肥在造粒機中混合成粒，再在空氣氣氛、進口氣體溫度20(TC、尾氣溫度75°C條件下干燥15分鐘、在自然空氣氣氛下冷卻26分鐘、篩分得到粒度是I~4.75mm的顆粒狀脲硫酸硫基復合肥，它然后再使用以顆粒狀脲硫酸硫基復合肥重量計1.8%市售防結塊劑進行表面處理。
[0158]根據GB-15063-2009標準，對本實施例得到的脲硫酸硫基復合肥進行了分析，其分析結果是以所述脲硫酸硫基復合肥總重量計，N含量16.95%、P2O5含量11.42%、K2O含量為 8.39% 以及 MgO 含量 1.76% 、CaO 含量 3.66%、SiO2 含量 4.10%, FeO 含量 0.07%, S 含量10.28%, CF 含量 2.10%ο
【權利要求】
1.一種多營養(yǎng)脲硫酸硫基復合肥的生產方法，其特征在于該方法的步驟如下: A、脲硫酸溶液的制備 在止爆劑的存在下，將固體尿素與以重量計92%~98%濃硫酸按照尿素與硫酸的摩爾比為0.1~2.0:1.0~2.5混合得到一種脲硫酸溶液，所述止爆劑的量是以所述脲硫酸溶液總重量計0.1%~2% ； B、氯化鉀轉化 往步驟A得到的脲硫酸溶液中加入氯化鉀，將尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比控制在0.1~2.0:1.0~2.5:1，尿素、硫酸與氯化鉀在溫度120°C~150°C的條件下反應30~90分鐘，使所述氯化鉀的轉化率達到60%~96%，得到一種酸性料漿； C、中和 把步驟B得到的酸性料漿送入反應器中，同時送入氣態(tài)氨在所述反應器中進行中和反應，使所述酸性料漿的PH達到5~7，同時添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥、熔融磷鉀肥，混合得到所述的含多種營養(yǎng)元素的脲硫酸硫基復合肥； D、造粒 讓步驟C得到的脲硫酸硫基復合肥在造粒機中混合成粒，再經過干燥、冷卻、篩分及表面處理，得到顆粒狀脲硫酸硫基復合肥。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟A中，所述的止爆劑選自沸石粉、海泡石或磷酸一銨。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟A中，所述尿素與硫酸的摩爾比是0.6 ~1.4:1.2 ~2.0。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟B中，所述尿素、硫酸與氯化鉀的摩爾比是 0.6 ~1.4:1.2 ~2.0:1。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟B中，所述尿素、硫酸與氯化鉀在溫度128°C~142°C的條件下反應40~70分鐘。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟C中，添加尿素、磷銨、鈣鎂磷肥與熔融磷鉀肥，使得所述的脲硫酸硫基復合肥的氮磷鉀營養(yǎng)元素含量分別為以所述的脲硫酸硫基復合肥總重量計4~26%、4~20%與4~20%，同時還含有鈣、鎂、硫、硅、鐵等中微量營養(yǎng)元素。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟D中，所述脲硫酸硫基復合肥是在空氣氣氛、進口氣體溫度150~400°C、尾氣溫度60V~90°C條件下干燥10~30分鐘。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟D中，所述脲硫酸硫基復合肥是在自然空氣氣氛下冷卻10~30分鐘。
9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于在步驟D中，所述脲硫酸硫基復合肥的粒度是 I ~4.75mm 或 3.35 ~5.6mm。
10.根據權利要求2所述的方法，其特征在于在步驟D中，所述脲硫酸硫基復合肥是使用表面改性劑或防結塊劑進行表面處理的。
【文檔編號】C05G1/06GK103588543SQ201310624970
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月28日 優(yōu)先權日:2013年11月28日
【發(fā)明者】侯翠紅, 許秀成, 苗俊艷, 王好斌, 張保林, 王艷語 申請人:鄭州大學