一種復合提取劑及從污水污泥中提取與分離腐殖質的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種復合提取劑及從城市污水處理廠產生的污水污泥中提取與分離腐殖質的方法。包括：在100～105℃下干燥污泥去除水份；然后，自然冷卻到室溫，再粉碎過篩得干污泥。在干污泥中加入復合提取劑，干污泥的質量與提取劑的體積比為1Kg：20～25L；在室溫條件下，振蕩提取；靜置沉淀后再傾倒分離，上清液即為污水污泥腐殖質提取液。在上述污水污泥腐殖質提取液中，加入等體積的1.2～1.4mol.L-1的硝酸溶液，經混勻、沉淀后分離，上清液即為分離出的黃腐酸溶液；沉淀物中加入1.0mol.L-1的氫氧化鉀溶液直至完全溶解，此為褐腐酸溶液。本發(fā)明方法簡單、快捷有效、易操作、成本低、效果好。得到的腐殖質和腐殖酸主要用于園林綠化工程中配制液體復合肥料。
【專利說明】一種復合提取劑及從污水污泥中提取與分離腐殖質的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)境工程領域中的固體廢物處理與資源化利用技術，具體地涉及一種從城市污水處理廠產生的污水污泥中提取與分離腐殖質的方法。
[0002]
【背景技術】
[0003]隨著城市化進程的加快，城市污水產生量越來越大，污水處理設施越來越普及、處理率與處理程度也在不斷提高和深化，污水處理廠產生的污水污泥數量也越來越多，由此引起二次污染問題已經不容忽視。此外，污水污泥的處置費用很高，約占污水處理系統(tǒng)總費用的25~30 %。因此，城市污水污泥的處置已成為目前環(huán)境科學與工程研究領域中的重要問題。同時，污水污泥作為二次廢棄物資源，如何經濟合理地利用也是當今社會廣泛關注的現實環(huán)境問題之一。
[0004]腐殖質是由一系列具有不同分子量和大量有機官能團的聞分子有機質組成的非均質深色混合物，廣泛存在于水體、土壤和沉積物中。研究表明，腐殖質含有羥基、羧基和羰基等多種官能團，因此，具有較強的配位、吸附解吸和氧化還原能力。根據腐殖質在水中不同pH下的溶解度,腐殖質包括能溶于酸也溶于堿的富里酸(Fulvic acids,黃腐酸),溶于堿但不溶于酸的胡敏酸(Humic acids，褐腐酸)和不溶于酸和堿的胡敏素(Humin)。
[0005]在中國專利數據庫中，對污泥進行腐殖質提取、分離及制造腐殖酸有機肥的方法有一些公開的報道。
[0006]申請?zhí)枮镃N201210380669.9的專利“一種從污泥中回收腐殖酸并改善污泥厭氧消化的方法”，公開了一種從污泥中回收腐殖酸并改善污泥厭氧消化的方法，主要步驟包括:在污泥中加入可溶性氫氧化物進行堿破解處理，將經處理的污泥分離出至少部分腐殖酸之后，再送入厭氧消化反應器進行厭氧消化。
[0007]申請?zhí)枮镃N201010205517.6的專利“一種從污泥中提取富含微量元素的腐殖酸液態(tài)肥的方法”，公開了一種從污泥中提取富含微量元素的腐殖酸液態(tài)肥的方法。主要步驟包括:(1)在污泥中加入硝酸，攪拌3小時后離心，收集提取液；(2)將步驟(1)剩余沉淀物中加入氫氧化鈉，攪拌提取6小時后離心，收集提取液；(3)將步驟(2)剩余沉淀物中加入氫氧化鈉，攪拌提取6小時后進行高壓機械脫水，收集提取液；(4)將步驟(1)、(2)和(3)所得提取液混合，混合液經濃縮即為腐殖酸液態(tài)肥。
[0008]申請?zhí)枮镃N200810174378.8的專利“利用城市污泥生產高腐殖酸含量粒狀有機肥的方法”，公開了一種利用城市污泥生產高腐殖酸含量粒狀有機肥的方法，其特征是:將城市污泥、干燥的風化煤粉末和磷石膏按照80~100: 30~50: 10~30的重量配比混合，按原料總重量的2~4 %接入酵素菌，充分混勻，進入發(fā)酵池，曝氣，進行10~15天堆肥發(fā)酵，發(fā)酵過程中系統(tǒng)溫度可升至50°C~70°C，后攤曬，粉碎，加入粉碎物料量的0.05~
0.1 %的有機水性粘結劑造粒即可。
[0009]現有發(fā)明專利中，已有方法提取分離腐殖質所使用的強堿，沒有考慮植物對必需營養(yǎng)元素的需要，盡管提取分離出了腐殖質和腐殖酸成分，但加入強堿的陰陽離子組成對植物生長發(fā)育會產生毒害作用，因此，提取分離的腐殖質及腐殖酸不能較好地用于園林綠化工程領域。
[0010]

【發(fā)明內容】

[0011]針對目前提取分離的腐殖質不能應用于園林綠化工程領域的不足，本發(fā)明的目的是提供一種復合提取劑，
本發(fā)明還提供一種從城市污水處理廠產生的污泥中提取與分離腐殖質的方法。
[0012]實現上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下:
本發(fā)明提供一種復合提取劑，其特征在于，由焦磷酸鉀溶液和氫氧化鉀溶液配制成復合提取劑；復合提取劑中焦磷酸鉀溶液和氫氧化鉀溶液中的鉀離子的濃度分別為0.3 mol.L'0.7 mol.L^10具體配制方法為:
Cl)配制濃度為0.25 mol.L-1焦磷酸鉀溶液和1.0 mol.L-1氫氧化鉀溶液；
(2)復合提取劑的配制:分別吸取上述0.25 mol.L—1的焦磷酸鉀溶液300 ml和1.0mol.L—1的氫氧化鉀溶液700 ml混合均勻，配制成復合提取劑，復合提取劑中焦磷酸鉀溶液和氫氧化鉀溶液中的鉀離子的濃度分別為0.3 mol.L'0.7 mol.L'
[0013]本發(fā)明還提供一種從污水污泥中提取與分離腐殖質的方法，其特征在于，包括以下步驟:
Cl)污水污泥的預處理:從城市污水處理廠取得的脫水污泥，在100~105 °C下干燥8~10 h去除水份，自然冷卻到室溫，粉碎過0.25 mm樣品篩得到干污泥，其水分含量〈5% ；
(2)污泥腐殖質的提取:在干污泥中加入復合提取劑，干污泥的質量(Kg)與復合提取劑的體積(L)比例為1:20~25 ;在室溫條件下，振蕩提取I h ;靜置沉降8~12 h ;再傾倒分離，上清液即為污泥腐殖質提取液；
(3)污泥腐殖質的分離:在上述污泥腐殖質提取液中，按照1:1的體積比加入濃度為1.2~1.4 mol.L—1的硝酸溶液，充分混勻，靜置沉淀；傾倒分離，上清液即為分離出的黃腐酸溶液；在沉淀物中加入1.0 mol.L—1的氫氧化鉀溶液直至完全溶解，即得到褐腐酸溶液。
[0014]進一步，步驟(2)中，干污泥的質量與提取劑的體積比例Kg/ L為1:20、1:23或I:25 ;步驟(3)中，在污泥腐殖質提取液中，按照1:1的體積比加入濃度為1.2,1.3或1.4mol.L-1的硝酸溶液。
[0015]相比現有技術，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明所述復合提取劑成本低、效果好。本發(fā)明所使用的復合提取劑組成成分為最常見的化工原料，價格低廉，況且充分考慮了園林綠化植物必需的氮、磷、鉀植物營養(yǎng)三要素的種類，復合提取劑解離出的陰陽離子都是植物營養(yǎng)必需的有效養(yǎng)分形態(tài)，能夠最大限度地節(jié)約成本。反復實踐表明，本發(fā)明所述的復合提取劑對干污泥中的腐殖質提取率可達90 %以上。
[0016]2、得到的腐殖質和腐殖酸主要用于園林綠化工程中配制液體肥料。針對栽培的園林綠化植物需要的必需營養(yǎng)元素進行優(yōu)化植物營養(yǎng)配方，可以制得專一性的液態(tài)有機復合肥，這種液態(tài)有機復合肥可應用于綠化花草植物的根外施肥或者結合灌水進行的施肥以及剛移栽或植物營養(yǎng)供應不足的園林樹木的液體肥料輸液肥料。
[0017]3、本發(fā)明提取分離污泥腐殖質、腐殖酸制造液態(tài)有機復合肥，處理城市污水處理廠產生的污泥廢棄物資源符合廢棄物資源化、減量化、穩(wěn)定化和無害化的原則，符合我國經濟社會可持發(fā)展的要求，具有良好的社會效益、生態(tài)效益和經濟效益。
[0018]4、本發(fā)明一種從污水污泥中提取與分離腐殖質的方法簡單、快捷有效、易操作。
[0019]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1污泥腐殖質的提取流程圖；
圖2污泥腐殖質的分離流程圖。[0021]
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖和具體實施例，對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0023]一、復合提取劑配制:
一種用于提取和分離污水污泥腐殖質的復合提取劑，由焦磷酸鉀溶液和氫氧化鉀溶液配制而成；復合提取劑中焦磷酸鉀溶液和氫氧化鉀溶液的鉀離子的濃度分別為0.3 mol.L'0.7 mol.L-1 ;具體配制方法為:
1、Imol.l-1的氫氧化鉀和0.25 mol.L-1焦磷酸鉀的配制；
分別配制1000 ml溶液為例，以K+的濃度為計算基礎；
稱取KOH (質量濃度大于82.0 %) 68.4146 g，用超純水溶解定容于1000 ml的容量瓶中，即配制成I mol.L-1的氫氧化鉀溶液；
稱取K4P2O7.3H20 (質量濃度大于99.0 %) 97.0656 g，用超純水溶解定容于1000 ml的容量瓶中，即配制成0.25 mol.L—1的焦磷酸鉀溶液；
2、復合提取劑的配制:
分別吸取上述0.25 mol.L-1的焦磷酸鉀溶液300 ml和I mol.L-1的氫氧化鉀溶液700ml混合均勻，配制成復合提取劑。
[0024]二、參見圖1、2，一種從城市污水處理廠產生的污水污泥中提取與分離腐殖質的方法:
1、污水污泥的預處理:
從城市污水處理取得的脫水污泥(濕污水污泥)，均勻攤平于白瓷盤中，污泥厚度不超過5 cm，在100~105°C下干燥8 h ;然后從烘箱中取出，自然冷卻到室溫；再用電動粉碎機粉碎過0.25 mm樣品篩，得到顆粒直徑〈0.25 mm的干污泥。
[0025]2、污泥腐殖質的提取:
按照干污泥質量I kg加入復合提取劑20、23或25 L的比例，在室溫條件下，振蕩提取I h ;然后靜置沉降8~12 h ;再傾倒分離，上清液即為污水污泥腐殖質提取液。
[0026]3、污泥腐殖質的分離:
在上述污水污泥腐殖質提取液中，加入等體積的1.2、1.3或1.4 mol.L—1的硝酸溶液，充分混勻，靜置沉淀；傾倒分離，上清液即為分離出的黃腐酸溶液。經過檢測，所述黃腐酸溶液中黃腐酸的含量可達I~5 mg.mL—1，其中含有鉀離子、硝酸根離子、焦磷酸根離子等有效成分，鉀離子的濃度為10~20 mg.mL—1、硝酸離子濃度為30~40 mg.mL—1和焦磷酸離子的濃度為5~10 mg.ml/1 ;黃腐酸和植物營養(yǎng)必需元素氮、磷、鉀能加強植物的呼吸作用，提高植物對養(yǎng)分的吸收能力，加速細胞分裂，增強根系發(fā)育等，從而促進植物的生長發(fā)育，因此，可用于園林綠化工程領域。
[0027]沉淀物中加入濃度為1.0 mol-1的氫氧化鉀溶液直至完全溶解，既得褐腐酸溶液。經過檢測，分離出的褐腐酸溶液中褐腐酸的含量可達I~5 mg.mL—1，褐腐酸溶液中的主要化學成分為褐腐酸鉀鹽，其中的鉀離子是植物需要的必需營養(yǎng)成分，褐腐酸是促進植物生長發(fā)育的生理活性物質，能夠用于園林綠化工程領域。 [0028]其中，濃度為1.2~1.4 mol-1硝酸溶液的配制:配制1000 ml溶液為例，吸取濃硝酸(質量濃度為不小于68 %)81.08~94.59 ml，用超純水稀釋定容于1000 ml的容量瓶中。
[0029]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，可以對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍當中。
【權利要求】
1.一種復合提取劑，其特征在于，由焦磷酸鉀溶液和氫氧化鉀溶液配制成復合提取劑；復合提取劑中焦磷酸鉀溶液和氫氧化鉀溶液中的鉀離子的濃度分別為0.3 mol.L-1,0.7mol.L—1 ;具體配制方法為:Cl)配制濃度為0.25 mol.L-1焦磷酸鉀溶液和1.0 mol.L-1氫氧化鉀溶液；(2)復合提取劑的配制:分別吸取上述0.25 mol.L—1的焦磷酸鉀溶液300 ml和1.0mol.L—1的氫氧化鉀溶液700 ml混合均勻，配制成復合提取劑，復合提取劑中焦磷酸鉀溶液和氫氧化鉀溶液中的鉀離子的濃度分別為0.3 mol.L'0.7 mol.L'
2.一種從污水污泥中提取與分離腐殖質的方法，其特征在于，包括以下步驟:Cl)污水污泥的預處理:從城市污水處理廠取得的脫水污泥，在100~105 °C下干燥8~10 h去除水份，自然冷卻到室溫，粉碎過0.25 mm樣品篩得到干污泥，其水分含量〈5% ；(2)污泥腐殖質的提取:在干污泥中加入復合提取劑，干污泥的質量與復合提取劑的體積比例Kg/ L為1:20~25 ;在室溫條件下，振蕩提取I h ;靜置沉降8~12 h ;再傾倒分離，上清液即為污泥腐殖質提取液；(3)污泥腐殖質的分離:在上述污泥腐殖質提取液中，按照1:1的體積比加入濃度為1.2~1.4 mol.L—1的硝酸溶液，充分混勻，靜置沉淀；傾倒分離，上清液即為分離出的黃腐酸溶液；在沉淀物中加入1.0 mol.L—1的氫氧化鉀溶液直至完全溶解，即得到褐腐酸溶液。
3.根據權利要求2所述從污水污泥中提取與分離腐殖質的方法，其特征在于，步驟(2)中，干污泥的質量與提取劑的體積比例Kg/ L為1:20、1:23或1:25 ;步驟(3)中，在污泥腐殖質提取液中，按照1:1的體積比加入濃度為1.2、1.3或1.4 mol.L-1的硝酸溶液。
【文檔編號】C05G3/00GK103601896SQ201310569005
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權日:2013年11月15日
【發(fā)明者】方盧秋, 官洪霞, 曾建蘭, 扶娟, 楊娟, 冉碎平 申請人:長江師范學院