1,2-二羥基-二十六烷-4-酮水乳劑及其制備方法
【專利摘要】一種具有觸殺朱砂葉螨(Tetranychus?cinnabarinus?B)活性(24小時(shí)LC50為1.1869mg·mL-1)新化合物1，2-二羥基-二十六烷-4-酮的水乳劑及其制備方法，就是用1，2-二羥基-二十六烷-4-酮和助劑、水一起加工混合而成的以水為介質(zhì)的高分散的穩(wěn)定的液體制劑。其1，2-二羥基-二十六烷-4-酮1-50％，溶劑1-20％，乳化劑1-8％，防凍劑0-10％，消泡劑0.1-1％，以及余量的水。該水乳劑促進(jìn)了此潛在殺螨劑的研發(fā)，為農(nóng)業(yè)殺螨應(yīng)用提供了另一種制劑的選擇。
【專利說(shuō)明】1, 2- 二羥基—二十六院-4-酮水乳劑及其制備方法
[0001]【【技術(shù)領(lǐng)域】】本發(fā)明涉及一種的潛在的新型殺螨劑，具體地說(shuō)是一種具有殺螨活性的脂肪酮類化合物，即I，2-二羥基-二十六烷-4-酮(I，2-二羥基-二十六烷-4-酮)水乳劑及其制備方法。屬于植物源農(nóng)藥領(lǐng)域。
[0002]【技術(shù)背景】隨著人們對(duì)環(huán)境的關(guān)注，要求減少農(nóng)藥產(chǎn)品使用帶來(lái)的環(huán)境公害，為適應(yīng)這一社會(huì)要求，農(nóng)藥產(chǎn)品開發(fā)中，在注重開發(fā)低毒、高效的農(nóng)藥新品那種的同時(shí)，對(duì)農(nóng)藥制劑提出了更高的要求，要求農(nóng)藥制劑向固體化、水基化方向發(fā)展。農(nóng)藥水乳劑是一種農(nóng)藥新劑型，是將不溶于水的液態(tài)原藥或固態(tài)原藥溶于有機(jī)溶劑，所得的不溶于水的溶液，分散于水中而形成。由于水乳劑中以水代替了對(duì)于環(huán)境及人畜有害的有機(jī)溶劑作為分散介質(zhì)，從而減少了有機(jī)溶劑的用量，具有環(huán)保、安全等優(yōu)點(diǎn)，已成為目前農(nóng)藥劑型發(fā)展的一個(gè)重要方向。
[0003]I, 2-二羥基-二十六燒-4-酮是一種具有觸殺朱砂葉螨(Tetranychuscinnabarinus B)活性(24小時(shí)LC50為1.1869mg.ml/1)的新化合物。朱砂葉螨是一種廣泛分布于世界溫帶的農(nóng)林害蟲，它具有個(gè)體小、繁殖快、種群密度高、危害重等特點(diǎn)，在我國(guó)各地均有發(fā)生?？蔀楹?2科150余種植物，其中蔬菜18種，主要有茄、辣椒、西瓜、豆類、蔥和莧菜，由于害螨世代繁殖和世代重疊等特點(diǎn)，一年中用藥次數(shù)明顯多于其它害蟲的防治，是公認(rèn)的很難防治的有害生物群落。I，2-二羥基-二十六烷-4-酮化學(xué)結(jié)構(gòu)如下:
[0004]
OH O
1,2-dihydroxy —hexacosan-4-keton
[0005]這種新化合物是從 瑞香狼毒根部經(jīng)浸潰等方法進(jìn)行原料提取；再通過(guò)減壓回收有機(jī)溶劑從而獲得提取得到浸膏；反復(fù)運(yùn)用離子交換色譜法、硅膠柱色譜等方法的一種或多種方式進(jìn)行分離純化。之后利用薄層色譜法進(jìn)行檢識(shí)，并進(jìn)行合并，利用溶劑法進(jìn)行重結(jié)晶或利用其它色譜方法再次分離，最后獲得目標(biāo)化合物。其結(jié)構(gòu)通過(guò)紫外光譜(圖1)、紅外光譜(圖 2)、高分辨質(zhì)譜(圖 3) Jh-NMR(O)CI3,圖 4)、13C-NMR (CDCl3,圖 5)、DEPT (CDCl3,圖 6) ,1H-1H COSY(CDCl3,圖 7)、HMQC(CDCl3,圖 8)和 HMBC(CDCl3,圖 9)歸屬了所有碳、氫的化學(xué)位移值(見表1);之后為了區(qū)別和觀察一些雜峰，又用DMSO為核磁試劑，測(cè)試了其 1H-NMR (DMS0,圖 10)、13C-NMR (DMS0，圖 11)、DEPT (DMS0,圖 12)。根據(jù) HR-ES1-MS, IR、1H-NMR, 13C-NMR,DEPT, HSQC, HMBC, 1H-1H COSY 譜圖數(shù)據(jù)，最終確定了該化合物為:1，2- 二羥基-二十六烷-4-酮，其核磁氫譜、碳譜數(shù)據(jù)見表1。
[0006]表1.化合物1，2- 二羥基-二十六烷-4-酮的1H-NmrJ3C-Nmr(CDCI3)數(shù)據(jù)
[0007]
【權(quán)利要求】
1.1,2- 二羥基-二十六烷-4-酮水乳劑及其制備方法.一種具有殺螨活性LC5tl/(mg ^mr1)的新化合物I，2-二羥基-二十六烷-4-酮水乳劑，其組分和含量(重量百分比)為:I，2-二羥基-二十六烷-4-酮 1%~50%助劑2%~39%水余量。
2.—種1，2_ 二羥基-二十六烷-4-酮水乳劑，其特征在于含有以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)的成分:I，2-二羥基-二十六烷-4-酮1-50%，溶劑，1-20%乳化劑1_8%，防凍劑0-10 %，消泡劑0.1_1%，以及余量的水補(bǔ)足100%。
3.如權(quán)利要求書2所述的1，2-二羥基-二十六烷-4-酮水乳劑，其特征在于:所述的溶劑為二乙酯、二丁酯、N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二甲酯、Solvessol00、SolvessolS0、Solvesso200等中的一種或幾種任意比例混合物。
4.如權(quán)利要求書2所述的1，2-二羥基-二十六烷-4-酮水乳劑，其特征在于:所述乳化劑為蓖麻油聚氧乙烯醚，三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、Ε0/Ρ0嵌段共聚物的磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚，聚(12-羥基硬脂酸)聚氧乙烯醚嵌段共聚物，聚異丁二酸苷-聚乙二醇共聚物，吐溫系列(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)，AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一種或幾種。
5.如權(quán)利要求書2所述的I，2-二羥基-二十六烷-4-酮水乳劑，其特征在于:所述防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、甘油、甘油-乙醚雙甘醇中的一種或幾種任意比混合物。
6.如權(quán)利要求書2所述的1，2-二羥基-二十六烷-4-酮水乳劑，其特征在于:所述消泡劑為有機(jī)硅類、磺酰胺類、高級(jí)脂肪醇類、酯-醚型化合物中的一種或幾種任意比混合物。
7.—種1，2_ 二羥基-二十六烷-4-酮水乳劑的制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟:(1)按所述比例，將1，2_二羥基-二十六烷-4-酮和溶劑加入反應(yīng)容器中，1，2- 二羥基-二十六烷-4-酮完全溶劑在溶劑中后加入乳化劑混合均勻制的油相；(2)將水和防凍劑、消泡劑投入高剪切容器中，混合均勻制得水相；(3)在1000-5000轉(zhuǎn)/分鐘的剪切下，將油相均勻水相中或者將水相加入油相中；(4)剪切30-50分鐘，即可。制得所述I，2-二羥基-二十六烷-4-酮水乳劑。(5)檢查合格后包裝。若不合格，繼續(xù)剪切，直至合格。
【文檔編號(hào)】A01N25/04GK103598176SQ201210469275
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年5月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月13日
【發(fā)明者】成軍, 馮浩, 劉妍, 王宣高, 王淑英, 王有年, 師光祿 申請(qǐng)人:北京農(nóng)學(xué)院