專利名稱：螺螨酯微膠囊懸浮劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥劑型，具體的說是一種螺螨酯微膠囊懸浮劑。
背景技術(shù)：
化學防治是防治農(nóng)林病蟲害的重要手段，化學農(nóng)藥對保證農(nóng)業(yè)的增產(chǎn)增收起著非常重要的作用，然而農(nóng)藥的使用，在保障糧食安全生產(chǎn)的同時，也帶來了殘留、污染等一系列環(huán)境和社會問題。不僅是由于化學農(nóng)藥本身，而且很大程度上是由于農(nóng)藥劑型加工和施用方法不合理所造成的。據(jù)報道，常規(guī)劑型農(nóng)藥的利用率只有20% 30%，而通過各種途徑的損失率高達50% 60%，這不僅在經(jīng)濟上是一種浪費，而且造成了大范圍的環(huán)境污染。因此，開發(fā)出安全、高效環(huán)保、延長持效期、減輕藥害、降低農(nóng)藥在環(huán)境中的殘留、增加農(nóng)藥的應用范圍的新劑型制劑已成為未來農(nóng)藥劑型的發(fā)展方向之一。農(nóng)藥微膠囊懸浮劑是利用微膠囊化技術(shù)將含有原藥的囊芯包封在特殊囊壁材料中形成微小粒子的懸浮劑，農(nóng)藥微囊懸浮劑的膠囊直徑一般為1 20 μ m。農(nóng)藥微囊懸浮劑與傳統(tǒng)劑型相比有如下優(yōu)點延長了農(nóng)藥的持效期、提高了活性成分的穩(wěn)定性、活性物質(zhì)被包裹在囊壁中提高了安全性、有效降低原藥成分對人體的感官刺激、減少對作物的藥害、有利于農(nóng)藥的復配、對環(huán)境更加友好。螺螨酯，高效、廣譜殺螨劑，無內(nèi)吸性，對紅蜘蛛、黃蜘蛛、銹碧虱、茶黃螨、朱砂葉螨和二斑葉螨等均有很好防效。它通過抑制害螨體內(nèi)的脂肪合成，破壞螨蟲的能量代謝活動，從而起到殺螨作用。它的殺螨機制完全不同于現(xiàn)有的各種殺螨劑，故于其它現(xiàn)有殺螨劑不存在交互抗性問題，可以用來防治多種抗性葉螨。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的螺螨酯制劑難以在土壤中定植，藥效低，用量大，影響生態(tài)環(huán)境的不足，提供一種螺螨酯微膠囊懸浮劑，可以延長持效期、克服抗藥性、節(jié)約資源， 有利于農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展和環(huán)境的保護。本發(fā)明的另一目的是提供一種上述螺螨酯微膠囊懸浮劑的配方。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種螺螨酯微膠囊懸浮劑，由以下重量百分比的組分組成螺螨酯1% 10%、囊芯溶劑3% 20%,囊壁材料5% 30%,乳化劑3% 10%,分散劑1% 5%,防凍劑0. 1% 5%, pH 調(diào)節(jié)劑0. 1% 10%，余量為去離子水。所述的囊芯溶劑是二甲基甲酞胺、乙醇、異丙醇、正丁醇、己烷、正辛醇、正戊醇、丙酮、環(huán)己酮、二甲苯、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、鄰苯二甲酸二乙酯、乙腈、二氯甲烷、鄰苯二甲酸二丁酯中的一種或幾種。所述的囊壁材料是脲醛樹脂預聚體水溶液，是由尿素和甲醛以重量比1:1. 5 1:2.5混合，通過縮聚反應得到。所述的乳化劑是農(nóng)乳33#、農(nóng)乳34#、農(nóng)乳500#、農(nóng)乳600#、農(nóng)乳700#、NP—10、PNP-10、EL-40、農(nóng)乳 1601#、農(nóng)乳 2000#、PF-690、BY-130、吐溫-120 中的一種或幾種。所述的分散劑是S0PA-270、分散劑ΝΝ0、木質(zhì)素磺酸鈉、分散劑2700中的一種或幾種。所述的防凍劑是乙二醇、丙二醇、丙三醇、二乙二醇中的一種或幾種。所述的pH調(diào)節(jié)劑是氫氧化鈉或草酸。本發(fā)明的螺螨酯微膠囊懸浮劑的制備方法。(1)脲醛樹脂預聚體的制備將尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比為 1 1. 5 1 2. 5，用10%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH值為8 9，溫度60 80°C條件下，低速攪拌，保溫反應1 1. 5小時，生成粘稠透明的脲醛樹脂，加入與尿素和甲醛總重量相等的去離子水，低速攪拌，得到澄清透明的尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液。(2)螺螨酯混合物溶液的制備在常溫下將螺螨酯原藥溶于囊芯溶劑(溶劑使用量以使螺螨酯溶解或分散為止)中，加入m 10%的乳化劑進行充分乳化，在30°C的溫度下， 經(jīng)1000 1500轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速攪拌，使其充分分散。(3)螺螨酯微膠囊的制備將尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液加入到在1000 1500 轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速攪拌下的螺螨酯混合物溶液中，攪拌15分鐘形成穩(wěn)定的乳液，再降低攪拌速率至500轉(zhuǎn)/分鐘，向其中緩慢的加入適量的草酸，將其pH值調(diào)到5，溫度升至60 80°C 固化囊壁，反應2小時后囊壁固化完成，用10%氫氧化鈉水溶液將反應產(chǎn)物中和成pH值為 7，加入適量分散劑、防凍劑，用去離子水補足至100%，然后用6000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速剪切15分鐘，即得到螺螨酯微膠囊懸浮劑。在囊壁固化反應過程中，每隔15分鐘取樣1次，使用顯微鏡觀察各反應階段的囊化過程，應用PH計監(jiān)測反應過程的pH值。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果如下。1、本發(fā)明的螺螨酯微膠囊懸浮劑，生產(chǎn)設(shè)備投資少，反應穩(wěn)定，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。2、本發(fā)明的螺螨酯微膠囊懸浮劑，施藥后農(nóng)藥成分緩慢釋放，不但解決了螺螨酯與土壤結(jié)合影響藥效的問題，同時通過緩釋減少用量，延長藥效持效期，不易使農(nóng)藥被大氣，陽光和雨水破壞及流失，有效控制對地下水的污染。3、本發(fā)明的螺螨酯微膠囊懸浮劑，有機溶劑用量減少30%以上，大大減少了有害芳烴對環(huán)境的污染，有利于環(huán)境保護。
具體實施例方式為了更好的理解本發(fā)明的實質(zhì)，下面用實施例來說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。按照本發(fā)明提供的螺螨酯微膠囊懸浮劑的制備方法，可以制成螺螨酯重量百分比為1% 10%的微膠囊懸浮劑。實施例1 :2. 5%螺螨酯微膠囊懸浮劑
將尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比為1:1. 5，用10%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié) PH值為8. 5，溫度70°C條件下，低速攪拌，保溫反應1小時，生成粘稠透明的脲醛樹脂，加入與尿素和甲醛總重量相等的去離子水，低速攪拌，得到澄清透明的尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液。將2. 5%螺螨酯原藥溶于8% 二甲苯，加入m農(nóng)乳1601#進行充分乳化，在30°C的溫度下，經(jīng)1000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速攪拌，使其充分分散，得到螺螨酯混合物溶液。將尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液加入到在1000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速攪拌下的螺螨酯混合物溶液中，攪拌15分鐘形成穩(wěn)定的乳液，再降低攪拌速率至500轉(zhuǎn)/分鐘，向其中緩慢的加入適量的草酸，將其PH值調(diào)到5，溫度升至60°C固化囊壁，反應2小時后囊壁固化完成， 用10%氫氧化鈉水溶液將反應產(chǎn)物中和成pH值為7，加入m分散劑2700、4%丙三醇，用去離子水補足至100%，然后用6000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速剪切15分鐘，即得到2. 5%螺螨酯微膠囊懸浮劑。實施例2 10%螺螨酯微膠囊懸浮劑。將尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比為1:2，用10%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH值為8，溫度80°C條件下，低速攪拌，保溫反應1小時，生成粘稠透明的脲醛樹脂，加入與尿素和甲醛總重量相等的去離子水，低速攪拌，得到澄清透明的尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液。 將10%螺螨酯原藥溶于1 二甲苯，加入m農(nóng)乳700#進行充分乳化，在30°C的溫度下，經(jīng)1200轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速攪拌，使其充分分散，得到螺螨酯混合物溶液。將尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液加入到在1000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速攪拌下的螺螨酯混合物溶液中，攪拌15分鐘形成穩(wěn)定的乳液，再降低攪拌速率至500轉(zhuǎn)/分鐘，向其中緩慢的加入適量的稀鹽酸，將其PH值調(diào)到5，溫度升至60°C固化囊壁，反應2小時后囊壁固化完成，用10%氫氧化鈉水溶液將反應產(chǎn)物中和成pH值為7，加入3%分散劑丙三醇，用去離子水補足至100%，然后用6000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速剪切15分鐘，即得到10%螺螨酯微膠囊懸浮劑。本發(fā)明的螺螨酯微膠囊懸浮劑產(chǎn)品性能穩(wěn)定，易于生產(chǎn)貯存，對環(huán)境友好，對人畜安全。經(jīng)試驗證明，對蘋果紅蜘蛛、二斑葉螨，柑橘紅蜘蛛、銹碧虱等果樹螨類有良好的防治效果，持效期在30天以上，未見藥害發(fā)生。
權(quán)利要求
1.一種螺螨酯微膠囊懸浮劑，其特征在于所述的微膠囊懸浮劑由以下重量百分比的組分組成螺螨酯1% 10%、囊芯溶劑3% 20%，囊壁材料5% 30%，乳化劑3% 10%，分散劑1% 5%，防凍劑0. 1% 5%, pH調(diào)節(jié)劑0. 1% 10%,余量為去離子水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螺螨酯微膠囊懸浮劑，其特征在于，所述的囊芯溶劑是二甲基甲酞胺、乙醇、異丙醇、正丁醇、己烷、正辛醇、正戊醇、丙酮、環(huán)己酮、二甲苯、乙酸乙酯、 N-甲基吡咯烷酮、鄰苯二甲酸二乙酯、乙腈、二氯甲烷、鄰苯二甲酸二丁酯中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螺螨酯微膠囊懸浮劑，其特征在于，所述的囊壁材料是脲醛樹脂預聚體水溶液，是由尿素和甲醛以重量比1:1.5 1:2.5混合，通過縮聚反應得到。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螺螨酯微膠囊懸浮劑，其特征在于，所述的乳化劑是農(nóng)乳 33#、農(nóng)乳 34#、農(nóng)乳 500#、農(nóng)乳 600#、農(nóng)乳 700#、NP-10、PNP-10, EL-40、農(nóng)乳 1601#、農(nóng)乳 2000#、PF-690、BY-130、吐溫-120 中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螺螨酯微膠囊懸浮劑，其特征在于，所述的分散劑是 S0PA-270、分散劑ΝΝ0、木質(zhì)素磺酸鈉、分散劑2700中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螺螨酯微膠囊懸浮劑，其特征在于，所述的防凍劑是乙二醇、 丙二醇、丙三醇、二乙二醇中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種螺螨酯微膠囊懸浮劑，其特征在于，所述的PH調(diào)節(jié)劑是氫氧化鈉或草酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種螺螨酯微膠囊懸浮劑，由以下重量百分比的組分組成螺螨酯1%～10%、囊芯溶劑3%～20%，囊壁材料5%～30%，乳化劑3%～10%，分散劑1%～5%，防凍劑0.1%～5%,pH調(diào)節(jié)劑0.1%～10%，余量為去離子水。本發(fā)明物理化學穩(wěn)定性好，乳化分散性強，是一種高效、廣譜、低毒的無公害殺螨劑。不但解決了螺螨酯與土壤結(jié)合影響藥效的問題，同時通過緩釋減少用量，延長藥效有效期，鞏固防治效果，不易使農(nóng)藥被大氣、陽光和雨水破壞及流失，有效控制對地下水的污染、防治生態(tài)環(huán)境的改變。
文檔編號A01N25/28GK102550551SQ20111043535
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者劉華金, 孟憲秋, 曹希敏, 王龍江, 袁彩斌 申請人:廣東中迅農(nóng)科股份有限公司