專利名稱：一種植物殺蟲劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種殺蟲劑，尤其涉及一種植物殺蟲劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前雖然化學(xué)合成農(nóng)藥因其防治效果好、速度快，仍是防治農(nóng)作物病蟲害的重要手段，應(yīng)用量很大，但由于不合理地濫用或其本身的問題，產(chǎn)生了嚴(yán)重的負(fù)面效應(yīng)，即所謂“3R”問題農(nóng)藥殘留(Residue)造成環(huán)境污染，損害人畜健康，現(xiàn)在人的癌癥、心血管病、肝病等嚴(yán)重疾病發(fā)病率大增，這和環(huán)境污染不無關(guān)系；化學(xué)農(nóng)藥還易產(chǎn)生抗藥性(Resistance),從而使病蟲害難以控制；化學(xué)合成農(nóng)藥對天敵殺傷力大，破壞生態(tài)平衡，容易造成病蟲害再娼獗(Resurgence)。國內(nèi)外對植物源農(nóng)藥活性物質(zhì)的研究有兩個目的。一是從植物中尋找合成新化學(xué)農(nóng)藥的先導(dǎo)化合物，最成功的例子如源于除蟲菊的菊酯類農(nóng)藥的先導(dǎo)化合物，源于煙堿的吡蟲啉農(nóng)藥的先導(dǎo)化合物等。二是直接應(yīng)用具有農(nóng)藥活性物質(zhì) 的植物資源開發(fā)新植物農(nóng)藥。國外大多因資源缺乏則以第一個目的為主。我國因地大物博，植物資源豐富，很多植物有栽培歷史。因此，大多直接應(yīng)用植物資源，開發(fā)植物源農(nóng)藥。目前國內(nèi)已開發(fā)出的植物農(nóng)藥主要以苦參堿制劑為多。其它還有楝素、煙堿、蛔蒿素、藜蘆堿、苦皮藤、魚藤酮等。這些植物源農(nóng)藥為農(nóng)作物無公害栽培和綠色食物的生產(chǎn)起到了很好的作用。但是由于種種原因，我國現(xiàn)有植物農(nóng)藥品種單調(diào)，申報的有效化合物以苦參堿居多。其它種類大多屬生物堿類、萜烯類、內(nèi)酯類等新的類群涉及較小。這種局面有可能造成某種資源供不應(yīng)求，造成原料供應(yīng)不足，影響這些植物源農(nóng)藥的生產(chǎn)發(fā)展。因此在植物源農(nóng)藥行業(yè)，迫切需要研究開發(fā)新品種，新的有效化合物。經(jīng)查新，國內(nèi)外沒有用藍桉和蒼術(shù)作為植物農(nóng)藥的報導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種污染小、環(huán)保的新型植物殺蟲劑及其制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案
一種植物殺蟲劑，各組分及組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為桉油精母液1_30%、乳化劑5-20%、余量為無水乙醇；所述桉油精母液中桉油精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-90%。進一步地，所述殺蟲劑中桉油精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。更進一步地，各組分及組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為桉油精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的桉油精母液6. 25%、乳化劑10%、余量為無水乙醇或桉油精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的桉油精母液7. 14%、乳化劑10%、余量為無水乙醇。進一步地，一種植物殺蟲劑，所述乳化劑為聚氧乙烯醚類非離子乳化劑。更進一步地，所述乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚。上述的一種植物殺蟲劑的制備方法，包括以下步驟
(I)桉油精母液的制備(a)將藍桉和蒼術(shù)剪切成小段；
(b)將剪切好的原料加入到提取罐中，再加入清水沒過原料即可，浸泡l_3h，其中藍桉和蒼術(shù)的質(zhì)量比為1-5:1 ;
(c)提取罐通蒸汽，使提取罐的溫度保持為50-80°C，恒溫攪拌3-12小時；停止攪拌后，停蒸汽冷卻提取罐，待提取罐的溫度降為室溫時，將罐內(nèi)液體通過過濾裝置通至油水分離器，得到粗精油；
Cd)將步驟(c)得到的粗精油通至蒸餾塔，收集70-90°C的餾出液，即桉油精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-90%的桉油精母液；
(2)混配在反應(yīng)爸中依次加入配比量的桉油精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-90%的桉油精母液、乳化劑和無水乙醇，然后攪拌30-120min，得到植物殺蟲劑。進一步地，所述步驟(I)桉油精母液的制備中(C)中提取罐通過冷卻水降溫。 更進一步地，所述步驟(I)桉油精母液的制備中(C)為提取罐通蒸汽，使提取罐的溫度保持為60°C，恒溫攪拌6小時；停止攪拌后，停蒸汽后通水冷卻提取罐，待提取罐的溫度降為室溫時；將罐內(nèi)液體通過過濾裝置通至油水分離器，得到粗精油。進一步地，所述乳化劑為聚氧乙烯醚類非離子乳化劑。更進一步地，所述乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚。本發(fā)明的得到的新型植物殺蟲劑為可溶性液劑。桉油精(QleumEucalypti)是桃金娘科植物藍桉 Eucalyptus globulus Labill>樟科植物樟Cinnamomum camphora (L. ) Sieb.或上述兩種同屬其它植物經(jīng)水蒸氣蒸懼得到揮發(fā)油。這些植物均為多年生高大喬木，我國南方熱帶、亞熱帶地區(qū)分布和人工栽培的較多，資源豐富。桉油的主要成分為桉油(C10H180)，在油中含量不低于70%。據(jù)文獻報道桉葉煎劑和桉油有殺蟲、滅菌作用和防腐保鮮作用，對倉庫害蟲也有熏蒸殺蟲作用。蒼術(shù)Attactylodes chinensis (Bge. ) Koidz.為菊科多年生植物。含香精油，油中主要成分為蒼術(shù)醇(Atractylol，C15H260)。據(jù)文獻報道，蒼術(shù)有殺蟲和防治植物病害作用,可殺蚊蟲(包括其幼蟲)、倉庫害蟲、蛀牙等農(nóng)業(yè)害蟲。本發(fā)明是在大量室內(nèi)篩選的基礎(chǔ)上，確定以藍桉配比以蒼術(shù)等中草藥為主要原料，提取加工成母液，加入乳化劑及無水乙醇等助劑。本發(fā)明的植物殺蟲劑為國內(nèi)外首創(chuàng)，所用試劑的毒性較小，操作使用時既環(huán)保又安全。本發(fā)明制備得到的桉油精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的植物殺蟲劑防治菜蚜田間藥效試驗 一、試驗材料及方法
I、試驗田基本情況試驗田設(shè)在河北省保定市清苑縣大陽鄉(xiāng)，沙壤土，土壤肥力較好，水澆田，常年種植蔬菜。2、試驗作物及耕作栽培2001年8月7日播種，8月2 6日定植，白菜品種為“豐抗8 0”，行距5 O厘米，株距4 5厘米。3、供試藥劑含桉油精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的新型植物殺蟲劑(以下簡稱5%桉油精可溶性液劑)。4、供試?yán)ハx菜姆(以桃姆Myzus persicae Sulzer和菜纟益管販Lipaphis ervsimipscUdooi-assicae Davis為主)本年度中等程度發(fā)生。5、試驗處理設(shè)計試驗設(shè)5%桉油精可溶性液劑制劑用量750ml/ha. (1000倍)、5%桉油精可溶性液劑制劑用量IOOOml/ ha. (750倍)、5%桉油精可溶性液劑制劑用量1500ml/ha. (500倍)，對照藥劑2. 5%敵殺死乳油375ml/ha. (2000倍)以及不噴藥為空白對照。四次重復(fù)，共計2 O個試驗小區(qū)，隨機區(qū)組排列，每小區(qū)面積2 5平方米。6、施藥日期及施藥方法2001年9月I 5日施藥一次，用手動式噴霧器(衛(wèi)士WS-16型)，每畝用藥液5 O公斤(7 5 O公斤/公頃)。將藥液均勻周到地全部噴灑在大白菜各部位。7、試驗期間氣象條件施藥當(dāng)日晴，施藥后七天內(nèi)無降雨。8、試驗田天敵情況田間天敵較少，有少量瓢蟲。
9、調(diào)查方法及統(tǒng)計分析
(I)調(diào)查方法每小區(qū)5點取樣，每點2棵大白菜，每小區(qū)共標(biāo)記調(diào)查I O棵。施藥前調(diào)查基數(shù)，施藥后1、3、7天調(diào)查記載活蚜數(shù)。( 2)效果統(tǒng)計以校正蟲口減退率表示防治效果，按照農(nóng)業(yè)部藥檢所“農(nóng)藥田間藥效試驗準(zhǔn)則(一)”規(guī)定方法進行統(tǒng)計計算。二、試驗結(jié)果及評價
I、試驗結(jié)果分析試驗調(diào)查數(shù)據(jù)見表2，試驗結(jié)果及統(tǒng)計分析見表I。從表I看出，5%桉油精可溶性液劑制劑用量1500 ml / ha.和1000 ml / ha.處理對菜蚜具有較好的防治效果，能夠有效的控制菜蚜的為害。從統(tǒng)計結(jié)果可以看出，5%桉油精可溶性液劑1500 ml/ha.第3、7天的防治效果分別為90. 3%和88. 8%，5%桉油精可溶性液劑1000 ml / ha.第3、7天的防治效果分別為87. 2%和85. 0%,防治效果均在8 5%以上。5%桉油精可溶性液劑1500 ml/ha.處理與對照藥劑2. 5%敵殺死乳油375ml / ha.處理第1、3、7天的防效無顯著差異，均顯著高于該藥劑750ml/ha.處理的防效；5%桉油精可溶性液劑750 ml/ha.處理第3天防效達78. 6%，防效較低。5%桉油精可溶性液劑1500ml/ha.處理第I天、第7天的防效分別為86. 8%和88. 8%，表現(xiàn)出良好的速效性和持效性。2、對天敵的影響通過田間觀察，試驗供試藥劑處理對瓢蟲等天敵有殺傷作用。3、對作物的影響通過田間觀察，供試藥劑在試驗劑量下對作物安全。三、結(jié)論
5%桉油精可溶性液劑防治大白菜菜蚜具有較高的防效，制劑用量1000 - 1500rnl/ha.處理第七天的防效在85. 0% - 88. 8%，對大白菜無藥害，可以在生產(chǎn)中推廣應(yīng)用，推薦應(yīng)用劑量以制劑用量1000 -1500ml/ha.為宜。表I5%桉油精可溶性液劑防治菜蚜田間試驗統(tǒng)計結(jié)果表
權(quán)利要求
1.一種植物殺蟲劑，其特征在于，各組分及組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為桉油精母液1-30%、乳化劑5-20%、余量為無水乙醇；所述桉油精母液中桉油精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-90%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種植物殺蟲劑,其特征在于所述殺蟲劑中桉油精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種植物殺蟲劑，其特征在于，各組分及組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為桉油精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的桉油精母液6. 25%、乳化劑10%、余量為無水乙醇或桉油精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的桉油精母液7. 14%、乳化劑10%、余量為無水乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的一種植物殺蟲劑，其特征在于所述乳化劑為聚氧乙烯醚類非離子乳化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種植物殺蟲劑，其特征在于所述乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的一種植物殺蟲劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)桉油精母液的制備 Ca)將藍桉和蒼術(shù)剪切成小段； (b)將剪切好的原料加入到提取罐中，再加入清水沒過原料即可，浸泡l_3h，其中藍桉和蒼術(shù)的質(zhì)量比為1-5:1 ; (c)提取罐通蒸汽，使提取罐的溫度保持為50-80°C，恒溫攪拌3-12小時；停止攪拌后，停蒸汽冷卻提取罐，待提取罐的溫度降為室溫時，將罐內(nèi)液體通過過濾裝置通至油水分離器，得到粗精油； Cd)將步驟(c)得到的粗精油通至蒸餾塔，收集70-90°C的餾出液，即桉油精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-90%的桉油精母液； (2)混配在反應(yīng)爸中依次加入配比量的桉油精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-90%的桉油精母液、乳化劑和無水乙醇，然后攪拌30-120min，得到植物殺蟲劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種植物殺蟲劑的制備方法，其特征在于所述步驟(I)桉油精母液的制備中(C)中提取罐通過冷卻水降溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種植物殺蟲劑的制備方法，其特征在于所述步驟(I)桉油精母液的制備中(c)為提取罐通蒸汽，使提取罐的溫度保持為60°C，恒溫攪拌6小時；停止攪拌后，停蒸汽后通水冷卻提取罐，待提取罐的溫度降為室溫時；將罐內(nèi)液體通過過濾裝置通至油水分離器，得到粗精油。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種植物殺蟲劑的制備方法，其特征在于所述乳化劑為聚氧乙烯醚類非離子乳化劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種植物殺蟲劑的制備方法，其特征在于所述乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種植物殺蟲劑及其制備方法,各組分及組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為桉油精母液1-30%、乳化劑5-20%、余量為無水乙醇，制備方法包括以下步驟桉油精母液的制備和混配。本發(fā)明是在大量室內(nèi)篩選的基礎(chǔ)上，確定以藍桉配比以蒼術(shù)等中草藥為主要原料，提取加工成母液，加入乳化劑及無水乙醇等助劑。本發(fā)明的植物殺蟲劑為國內(nèi)外首創(chuàng)，所用試劑的毒性較小，操作使用時既環(huán)保又安全。
文檔編號A01N65/28GK102626116SQ201110171300
公開日2012年8月8日 申請日期2011年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月23日
發(fā)明者侯福新, 劉國輝, 楊學(xué)朝 申請人:北京亞戈農(nóng)生物藥業(yè)有限公司