專利名稱：貝殼類超微粉的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種貝殼超微粉的制造方法，具體的說是一種利用牡蠣殼、夏夷貝殼、扇貝殼、貽貝殼、海螺殼等基本物質(zhì)結(jié)構(gòu)為碳酸鈣的海洋生物硬質(zhì)殼體為原料生產(chǎn)貝殼類超微粉的方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，在粉體工程領(lǐng)域，粉體顆粒可分為粗粉體、中細(xì)粉體、細(xì)粉體、微粉體、納米粉體五類。粒徑> 0. 5mm的粉體稱為粗粉體，可由機(jī)械破碎制得；粒徑在0. 074
0.5mm之間的粉體稱為中細(xì)粉體，可由機(jī)械粗磨制得；粒徑在10 74pm的粉體稱為細(xì)粉體，可由機(jī)械細(xì)磨制得；粒徑在0. I IOiim之間的粉體稱為微粉體，微粉體在某些資料中又稱超細(xì)粉體，可由機(jī)械超細(xì)磨或化學(xué)法制得；粒徑< IOOnm的粉體為納米粉體，一般由化學(xué)法制得。本專利所述超微粉包括微粉體及納米粉體。有資料顯示，貝殼中含多種氨基酸、鈣、蛋白質(zhì)、粗脂肪以及錳、鋅、鐵、鉀、鎂磷等微量元素。其中，碳酸鈣90-95%、蛋白質(zhì)0. 48%、粗脂肪0. 134%、水分〈O. 04% ;在每公斤貝殼中含錳 81. Omg、鋅 2. 90mg、鐵 285mg、鉀 214mg、鎂 2. 04X lOOOmg、磷 48. Omgo 利用貝殼制取的粉體被廣泛應(yīng)用于食品、畜禽、工藝美術(shù)、塑料及化工等領(lǐng)域，高純度的貝殼粉可作為醫(yī)藥用鈣、食品用鈣的原材料。用貝殼粉作畜禽飼料鈣源添加劑，可以促進(jìn)畜禽骨骼生長，增加蛋、奶的產(chǎn)量并改善其質(zhì)量，同時提高畜禽抗病能力和增強(qiáng)其消化功能。在雞飼料中添加貝殼粉可以明顯改善蛋殼質(zhì)量，提高產(chǎn)蛋率；在豬飼料中添加I %的貝殼粉，能滿足豬生長所必需的鈣、磷和其它微量元素。貝殼粉也可作為環(huán)保肥料，中和酸性土壤，疏松改良土壤，改善農(nóng)作物的口味。現(xiàn)有貝殼粉的加工方法很難達(dá)到超微粉尺度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種采用水產(chǎn)品加工的貝殼下腳料為原料，工藝流程簡單、成本低廉的貝殼類超微粉的制造方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，在貝殼超微粉的制造過程中，除清洗環(huán)節(jié)外全部采用物理方法實(shí)現(xiàn)粉體的粉碎，保持了貝殼粉體的生物活性，避免了大多數(shù)有效物質(zhì)的流失和變性。該貝殼類超微粉的制造方法包括以下步驟
①清洗為了獲得清潔的原料和成品，首先要對原料貝殼表面進(jìn)行清洗。清洗工序是為了清除吸附在貝殼表面的污染物，包括泥沙、殘存的貝肉以及細(xì)菌和重金屬等，清洗一般分三個階段，第一階段采用水洗，初步除去貝殼表面容易除去的泥沙等吸附物，并為下一階段提供相對清潔的原料，減少對清潔劑的污染；清洗的第二階段采用化學(xué)清洗，所用清洗劑為3% 5%濃度的氫氧化鈉水溶液，以去除吸附在貝殼外表面的黑皮和殘存的貝肉；清洗第三階段采用水洗，以去除貝殼表面的清洗劑和殘留污染物；以上三個階段都采用旋轉(zhuǎn)滾筒式清洗設(shè)備，利用貝殼間相互碰撞、摩擦去除貝殼表面吸附物、污染物。如對制成品粉體有特殊純度要求，需要在上述燒堿清洗、水洗后加入酸洗工序。酸洗工序采用10% 15%濃度的鹽酸，以徹底清除掉吸附在貝類表面的殘留污染物，酸洗后再安排水洗去掉貝殼表面清洗液。清洗的各階段均可加入超聲波清洗技術(shù)，提高清洗效率，改善清洗效果。②烘干經(jīng)步驟①水洗的貝殼經(jīng)浙水后要由烘干設(shè)備進(jìn)行干燥以去除水分，烘干時要嚴(yán)格控制烘干溫度不超過85°c，防止貝殼的有效成分因溫度過高而變性。烘干設(shè)備可采用烘干蔬菜的帶式干燥機(jī)、滾筒式干燥機(jī)。③初級粉碎初級粉碎分兩步進(jìn)行，可采用齒式粉碎機(jī)、錘式粉碎機(jī)、旋回破碎機(jī)等普通粉碎設(shè)備。首先將經(jīng)過清洗、烘干后的貝殼原料粉碎制成粒徑為2 5_的貝殼顆粒，然后將這種2 5mm粒徑的貝殼顆粒繼續(xù)粉碎，獲得粒徑為250 y m 841 y m的貝殼粉體。
④細(xì)粉粉碎將步驟③中經(jīng)過初級粉碎的貝殼粉體通過沖擊式微粉粉碎機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步粉碎加工，獲得粒徑在5 15 ii m的貝殼粉體。⑤微粉粉碎為使貝殼粉體顆粒進(jìn)一步縮小，需要采用流化床超音速氣流粉碎設(shè)備對貝殼粉體進(jìn)一步加工，將步驟④中粒徑5 15 ii m的貝殼粉體原料經(jīng)超音速氣流粉碎處理，得到粒徑0. 5 5 ii m的粉體產(chǎn)品。⑥納米尺度粉體加工采用行星球磨粉碎法加工，可使粉體達(dá)到納米尺度，采用步驟⑤中上一級粒徑0. 5 5 粉體為原材料，加入純凈水將原材料調(diào)成膏狀進(jìn)行球磨，力口工后產(chǎn)品粒徑可達(dá)到40 lOOnm。⑦后期處理根據(jù)貝殼粉體用處的不同，可采用不同的包裝方式，以利于制成品的儲藏、運(yùn)輸和使用。如用于食品、制藥領(lǐng)域，可采用真空包裝。采用行星球磨粉碎法獲得的納米尺度膏狀貝殼粉體可直接添加到食品、藥品中；如需要獲得干燥的納米尺度貝殼粉體，可采用冷凍干燥設(shè)備對含純凈水的膏狀物進(jìn)行冷凍干燥，從而獲得納米尺度的貝殼干粉。按以上工藝流程中，在不同階段可獲得不同粒度的貝殼粉體。如用于食品、制藥領(lǐng)域，為保證粉體的純度，要求加工過程清潔、封閉，不能有外界雜質(zhì)混入原材料內(nèi)部，設(shè)備內(nèi)部和貝殼粉原材料接觸部分的零件表面要高硬、耐磨，不與原材料及清洗劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
1、原材料采用水產(chǎn)品加工的下腳料，成本低廉；
2、工藝流程簡單，大多采用常規(guī)設(shè)備，生產(chǎn)組織簡便易行；
3、在不同階段可獲得不同的制成品，可根據(jù)市場需要靈活調(diào)整；
4、各工藝環(huán)節(jié)都是在低溫環(huán)境下運(yùn)行，且采用物理法加工，保持了貝殼粉體的生物活性，避免了大多數(shù)有效物質(zhì)的流失和變性。


圖I是本發(fā)明制造工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
由附圖I所示圖中虛線方框內(nèi)為貝殼類超微粉加工流程圖。以IOOkg夏夷貝殼加工為例，本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的
I、清洗首先采用滾筒式清洗機(jī)水洗方式去除夏夷貝殼(水產(chǎn)加工的副產(chǎn)品，去除貝肉的貝殼)表面容易除去的泥沙、水草等吸附物。然后采用加熱的3% 5%氫氧化鈉水溶液對其進(jìn)行浸泡40分鐘，加熱溫度不超過60°C。最后采用旋轉(zhuǎn)滾筒式清洗機(jī)對經(jīng)過氫氧化鈉溶液浸泡、浙干的貝殼進(jìn)行水清洗10 15分鐘，進(jìn)一步去除殘存的燒堿溶液和吸附物。如對制成品粉體有特殊純度要求，需要在上述燒堿清洗、水洗后再進(jìn)行一次酸洗，采用10% 15%濃度的鹽酸浸泡2 3分鐘，浙干后用旋轉(zhuǎn)滾筒式清洗機(jī)水洗，以徹底清除掉吸附在貝類表面的污染物，提高原材料的純度。
清洗的各階段也可以采用超聲波清洗，以提高清洗效率，改善清洗效果。2、烘干經(jīng)水洗的貝殼經(jīng)浙水后要由烘干設(shè)備進(jìn)行干燥以去除水分，烘干設(shè)備可采用傳送帶式烘干機(jī)。烘干時控制烘干溫度在75 85°C，烘干30分鐘。經(jīng)過以上清洗、烘干處理后，可獲得約90kg的潔凈貝殼原料。3、初級粉碎初級粉碎分兩步進(jìn)行，都采用普通粉碎設(shè)備，如齒式粉碎機(jī)、錘式粉碎機(jī)、旋回破碎機(jī)等各種機(jī)械粉碎設(shè)備。首先以經(jīng)過清洗、烘干后的貝殼為原料，粉碎后產(chǎn)出品顆粒度為2 5_ ;然后將這種2 5_的貝殼顆粒作為原料繼續(xù)粉碎，可獲得產(chǎn)出品粒徑為250 y m 841 y m的貝殼粉體。此階段獲得的貝殼粉體可直接用于畜禽飼料的添加物。4、如想獲得作為食品、醫(yī)藥行業(yè)添加劑的更細(xì)小粉體，應(yīng)對上階段的粒徑為2 5mm貝殼顆粒再安排一次鹽酸清洗，鹽酸濃度為5% 10%，浸泡時間為I分鐘，然后浙干，再安排水洗、烘干工序；最后通過旋風(fēng)分離機(jī)分離出殘余雜質(zhì)，獲得更加潔凈的貝殼粉原料，然后再對其進(jìn)行后續(xù)加工。如所需粉體不是用于食品、醫(yī)藥行業(yè)，則可不安排本階段的酸洗、水洗、烘干和分離工序。5、細(xì)粉粉碎以經(jīng)過初級粉碎的貝殼粉體為原料，采用沖擊式微粉粉碎機(jī)進(jìn)一步加工，可獲得粒徑為5 15 ii m的貝殼粉體。6、微粉粉碎采用流化床超音速氣流粉碎設(shè)備對粒徑為5 15 ii m的上一級貝殼粉體進(jìn)一步加工，產(chǎn)品粒徑可達(dá)0. 5 5 ii m。7、納米尺度粉體加工采用行星球磨粉碎法加工，可使粉體達(dá)到納米尺度。采用上一級0. 5 5 U m粉體為原材料，按每公斤原材料加入2. 5 3公斤純凈水的比例將其調(diào)成膏狀物,在球磨罐中加入占球磨罐容積三分之一的膏狀物,然后加入磨球,二者總?cè)萘坎荒艹^球磨罐容量的三分之二，球磨3小時，可獲得粒徑為40 IOOnm膏狀制成品，含有一定的純凈水。8、后期處理這種膏狀制成品在某些場合可直接使用，也可通過冷凍干燥技術(shù)對其進(jìn)行脫水處理，獲得貝殼納米粉體。用于食品、醫(yī)藥的貝殼粉體應(yīng)真空包裝。按以上工藝流程中，在不同階段可獲得不同顆粒度的貝殼粉體。為保證粉體的純度，要求加工過程清潔、封閉，不能有外界雜質(zhì)混入原材料內(nèi)部。設(shè)備內(nèi)部和貝殼粉原材料接觸部分的零件表面要高硬、耐磨，不與被加工的原材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種貝殼類超微粉的制造方法，其特征在于該方法包括以下步驟 ①清洗對原料貝殼表面進(jìn)行清洗，清洗分三個階段，第一階段采用水洗，初步除去貝殼表面容易除去的泥沙吸附物，并為下一階段提供相對清潔的原料，減少對清潔劑的污染；清洗的第二階段采用化學(xué)清洗，所用清洗劑為3% 5%濃度的氫氧化鈉水溶液，以去除吸附在貝殼外表面的黑皮和殘存的貝肉；清洗第三階段采用水洗，以去除貝殼表面的清洗劑和殘留污染物；以上三個階段都采用旋轉(zhuǎn)滾筒式清洗設(shè)備，利用貝殼間相互碰撞、摩擦去除貝殼表面吸附物、污染物； ②烘干經(jīng)步驟①水洗的貝殼經(jīng)浙水后要由烘干設(shè)備進(jìn)行干燥以去除水分，烘干時要嚴(yán)格控制烘干溫度不超過85°C，防止貝殼的有效成分因溫度過高而變性，烘干設(shè)備采用帶式干燥機(jī)或滾筒式干燥機(jī)； ③初級粉碎初級粉碎分兩步進(jìn)行，首先將經(jīng)過清洗、烘干后的貝殼原料粉碎制成粒徑為2 5mm的貝殼顆粒，然后將這種2 5mm的貝殼顆粒繼續(xù)粉碎，獲得粒徑為250 y m 841iim的貝殼粉體； ④細(xì)粉粉碎將步驟③中經(jīng)過初級粉碎的貝殼粉體通過沖擊式微粉粉碎機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步粉碎加工，獲得粒徑在5 15 ii m的貝殼粉體； ⑤微粉粉碎為使貝殼粉體顆粒進(jìn)一步縮小，需要采用流化床超音速氣流粉碎設(shè)備對貝殼粉體進(jìn)一步加工，將步驟④中粒徑為5 15 iim的貝殼粉體原料經(jīng)超音速氣流粉碎處理，得到粒徑為0. 5 5 ii m的粉體產(chǎn)品； ⑥納米尺度粉體加工采用行星球磨粉碎法加工，可使粉體達(dá)到納米尺度，采用步驟⑤中上一級0. 5 5 粉體為原材料，加入純凈水將原材料調(diào)成膏狀進(jìn)行球磨，加工后產(chǎn)品粒徑可達(dá)到40 IOOnm ； ⑦后期處理根據(jù)貝殼粉體用處的不同，可采用不同的包裝方式，以利于制成品的儲藏、運(yùn)輸和使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種貝殼類超微粉的制造方法，其特征在于所述的原料貝殼是牡蠣殼、夏夷貝殼、扇貝殼、貽貝殼、海螺殼基本物質(zhì)結(jié)構(gòu)為碳酸鈣的海洋生物硬質(zhì)殼體的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種貝殼類超微粉的制造方法，其特征在于所述的上述加工過程要求清潔、封閉，設(shè)備內(nèi)部和貝殼粉原材料接觸部分的零件表面要高硬、耐磨，不與原材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種貝殼類超微粉的制造方法，其特征在于對于應(yīng)用于食品、醫(yī)藥行業(yè)的超微粉，應(yīng)安排二次酸洗工藝，第一次在①清洗階段進(jìn)行；第二次對經(jīng)過初級粉碎、粒徑為2 5mm貝殼顆粒安排一次濃度為5% 10%鹽酸清洗，浸泡時間為I分鐘，浙干后安排水洗、烘干工序；并通過旋風(fēng)分離機(jī)分離出殘余雜質(zhì)，獲得更加潔凈的貝殼粉原料，然后再對其進(jìn)行后續(xù)加工。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種貝殼類超微粉的制造方法，其特征在于所述烘干階段和粉碎階段的工作溫度不能超過85°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種貝殼類超微粉的制造方法，其特征在于所述的清洗過程中還可以在上述燒堿清洗、水洗后加入酸洗工序，其中酸洗工序采用10% 15%濃度的鹽酸，以徹底清除掉吸附在貝類表面的殘留污染物，酸洗后再安排水洗去掉貝殼表面清洗液。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種貝殼類超微粉的制造方法，其特征在于用于食品、制藥領(lǐng)域，可采用真空包裝，采用行星球磨粉碎法獲得的納米尺度膏狀貝殼粉體可直接添加到食品、藥品中；如需要獲得干燥的納米尺度貝殼粉體，可采用冷凍干燥設(shè)備對含純凈水的膏狀物進(jìn)行冷凍干燥，從而獲得納米尺度的貝殼干粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種貝殼類超微粉的制造方法，該制造方法是通過清洗、烘干、初級粉碎、細(xì)粉粉碎、微粉粉碎、納米尺度粉體加工、后期處理七個工藝步驟實(shí)現(xiàn)的，它是利用水產(chǎn)加工去除貝肉的副產(chǎn)品貝殼殼體為原料，其工藝流程簡單，在不同階段可獲得不同的制成品，各工藝環(huán)節(jié)都是在低溫環(huán)境下運(yùn)行，且采用物理法加工，保持了貝殼粉體的生物活性，避免了大多數(shù)有效物質(zhì)的流失和變性。
文檔編號B02C19/06GK102773140SQ201110118218
公開日2012年11月14日 申請日期2011年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月9日
發(fā)明者于晶輝, 李清德, 王志平 申請人:溫玉章, 王志平, 郭萬春