專利名稱：一種含醚磺隆的除草劑組合物的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種含醚磺隆的除草劑組合物，具體涉及一種用于防治水稻田間禾本 科雜草、闊葉雜草及莎草科雜草的除草劑，它是由醚磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯為活性組 成的三元除草劑組合物。
背景技術：
隨著眾多除草劑品種在水稻田大面積持續(xù)使用，產生許多的問題，歸結如下①雜 草抗性突出，其中以稗草對敵稗、二氯喹啉酸、丁草胺、殺草丹的抗性較為突出，最近，異型 莎草、螢藺、野慈姑、雨久花、鴨舌草等莎草科、雨久花科、澤瀉科等常見雜草對磺酰脲類除 草劑產生了抗性，使除草問題更趨復雜。②多年生雜草危害成為重要問題，尤為莎草科多年 生雜草更為突出。③高齡稗草與千金子的防除問題需解決；④除草劑品種的殺草譜有待擴 大，并延長土壤防除藥劑的持久期。⑤對于廣譜、選擇性強、使用方便的除草劑品種的需求 更加迫切。五氟磺草胺系由美國陶農科公司(Dow AgroSciences)所開發(fā)的苗后用除草劑， 它通過抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而致效。2004年9月24日在美國EPA正式注冊登記， 2005年在美國南部稻區(qū)推廣應用，2008年在我國登記。該藥劑可非常有效防除稗草(包 括對敵稗、二氯喹啉酸及抗乙酰輔酶A羧化酶具抗性的稗草)、千金子以及一年生莎草科雜 草，同時，其亦可防除水稻田中抗磺酰脲類雜草，且對許多闊葉及莎草科雜草與稗草等具有 殘留活性，為目前水稻田用除草劑中殺草譜最廣的品種，但使用成本高，限制其大面積推廣 使用，因此將五氟磺草胺與其他種類除草劑組合復配，提高藥效，擴大雜草防治譜，減少使 用量，擴大該藥劑的施用是目前急需解決的問題。五氟磺草胺英文通用名penoxsulam，化學名稱2_ (2，2_ 二氟乙氧)-N- (5，8_ 二甲 氧(1，2，4)三唑-(1，5-C)嘧啶-2-基)-6_三氟甲基-苯磺胺。五氟磺草胺是一種三唑 并嘧啶磺酰胺除草劑，通過抑制乙酰乳酸酯合成酶起作用，藥經由雜草葉片、鞘部或根部吸 收，傳導至分生組織，造成雜草生長停止，黃化，然后死亡。用于防除水稻田一年生雜草，對 稗草特效，但對部分禾本科雜草、莎草和闊葉雜草防效差。該藥劑的作用靶標是乙酰乳酸合 成酶(ALS)，據文獻報告抗磺酰脲類除草劑的雜菜對三唑并嘧啶磺酰胺類除草劑的交互抗 性水平顯著低于對其他磺酰脲類藥劑，且五氟磺草胺的除草活性與其它ALS抑制劑有明顯 的差異。因此五氟磺草胺是防治水稻田雜草較理想的除草劑。醚磺隆英文通用名cinosulfuron，分子式C15H19N5O7S,化學名稱1_(4，6_ 二甲氧 基-1，3，5-三嗪-2-基)-3-[2(2_甲氧基乙氧基)苯基磺酰]脲。醚磺隆是一種選擇性內 吸傳導型除草劑。有效成分主要通過根部和莖部吸收由輸導組織傳送到分生組織，抑制支 鏈氨基酸(如絲氨酸、異亮氨酸)的生物合成。用藥后雜草不會立即死亡，但停止生長，5 10天后植株開始黃化，枯萎死亡。在水稻體內，水稻能通過脲橋斷裂，甲氧基水解、脫氨甲基 及苯酚水解后與蔗糖軛合等途徑，最后代謝成無毒物，在水稻根中半衰期小于1天，在水稻 葉子中半衰期為3天，所以對水稻安全。但由于其水溶性大(3. 7g/L水)，在漏水田中，可能會隨水集中到水稻根區(qū)從而對水稻造成藥害。用于旱播、水播稻田防治澤瀉、莎草、蘋、眼子 菜、慈菇、鴨舌草等一年生闊葉雜草和莎草科雜草，對稗草和千金子等無效。作為一個磺酰 脲類水稻田除草劑，優(yōu)點很多，用量少，活性高，但美中不足的是其對稗草和千金子等無效， 多年使用后造成的雜草對磺酰脲類除草劑抗性的逐年上升，使用成本偏高的缺點。氰氟草酯英文通用名cyhalofop-butyl，分子式C2tlH2tlFNO4,化學名稱 (R)-2-[4 (4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯。氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸類除草 劑中惟一對水稻具有高度安全性的品種，和該類其他品種一樣，也是內吸傳導性除草劑。由 植物體的葉片和葉鞘吸收，韌皮部傳導，積累于植物體的分生組織區(qū)，抵制乙酰輔酶A羧化 酶(ACCase)，使脂肪酸合成停止，細胞的生長分裂不能正常進行，膜系統(tǒng)等含脂結構破壞， 最后導致植物死亡。從氰氟草酯被吸收到雜草死亡比較緩慢，一般需要1-3周。雜草在施 藥后的癥狀如下四葉期的嫩芽萎縮，導致死亡。二葉期的老葉變化極小，保持綠色。其對 水稻等具有優(yōu)良的選擇性，選擇性基于不同的代謝速度，在水稻體內，氰氟草酯可被迅速降 解為對乙酰輔酶A羧化酶無活性的二酸態(tài)，因而對水稻具有高度的安全性。因其在土壤中 和典型的稻田水中降解迅速，故對后茬作物安全。氰氟草酯主要用于防除重要的禾本科雜 草，其不僅對千金子、各種稗草(包括大齡稗草)高效，還可防除馬唐、雙穗雀稗、狗尾草、牛 筋草、看麥娘等，但對莎草科雜草和闊葉雜草無效，氰氟草酯多年以來一直以單劑的形式推 廣應用，使用后造成的雜草抗性的逐年上升，使用成本偏高等缺點。在實際使用過程中，五氟磺草胺除草具有廣譜性，對水稻田間的稗草、低齡的千金 和一年生莎草，及抗磺酰脲類闊葉雜草均有效，對稗草特效，但對部分禾本科雜草、闊葉雜 草、莎草防效不甚理想；醚磺隆作為一種磺酰脲類水稻田除草劑，對闊葉雜草、莎草具有較 好的防除效果，但由于抗性問題使用量逐年增大，且對禾本科雜草如稗草、千金子等無效; 氰氟草酯對水稻田的千金子、各種稗草(包括大齡稗草)高效，還可防除其他禾本科雜草馬 唐、雙穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麥娘，但對莎草科雜草和闊葉雜草無效。因此，發(fā)明人將醚 磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯三者進行混配，發(fā)現(xiàn)其具有擴大雜草防治譜、一次施藥可防除 水稻田禾本科、莎草科及闊葉雜草，減少施藥次數(shù)，降低防治成本的作用，對水稻安全。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種組分合理，除草譜廣，防效好，用藥成本低，不易產生 抗藥性的含醚磺隆的除草劑組合物。本發(fā)明的另一目的在于提供上述組合物用于防除水稻田間禾本科雜草、闊葉雜草 及莎草科雜草中的用途。為了克服現(xiàn)有單一制劑的缺陷，本發(fā)明的技術方案是這樣解決的本發(fā)明含有活性成分醚磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯，其中醚磺隆、五氟磺草胺與 氰氟草酯三者間的重量比為(1 16) (1 16) (4 64)，優(yōu)選是(1 2) (1 2) (5 12)。醚磺隆、五氟磺草胺與氰氟草酯的累積量(重量之和)為所述組合物總重 量的2% 80%，優(yōu)選為5% 40%。按照本領域技術人員所公知的方法，本發(fā)明含醚磺隆的除草劑組合物實際應用時 可配制成農業(yè)上允許的任意劑型，制劑劑型是水分散粒劑、可濕性粉劑、懸浮劑、可分散油 懸浮劑。
對于水分散粒劑來說，本領域技術人員很熟悉使用相應的助劑完成本發(fā)明。分散 劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、Ε0/Ρ0嵌段聚醚；潤濕 劑選自烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、木質素磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧 乙烯醚；崩解劑選自硫酸銨、硫酸鈉、氯化鈉、氯化銨、尿素、蔗糖、葡萄糖、羧甲基纖維素、可 溶淀粉、聚乙烯吡咯烷酮；粘結劑選自聚乙烯醇、可溶性淀粉、糊精、黃原膠、羧甲基(乙基) 纖維素類；填料選自硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕質碳酸鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土。對可濕性粉劑，可使用的助劑有分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺 酸鹽；潤濕劑選自烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽；填料選自硫酸銨、尿素、蔗糖、葡萄 糖、硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕質碳酸鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土。對懸浮劑，可使用的助劑有分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、 TERSPERSE 2425 (美國亨斯邁公司出品，烷基萘磺酸鹽類)；乳化劑選自農乳700# (通用名 烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚)、農乳2201、斯盤_60# (通用名山梨醇酐單硬脂酸酯)、乳化 劑T-60(通用名失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、農乳1601#(通用名苯乙基苯酚聚 氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE 4894 (美國亨斯邁公司出品)；潤濕劑選自烷基酚聚氧乙 烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷 基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE2500(美國亨斯邁公司出品)；增稠劑選自黃 原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁；防腐劑選自甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉；消泡劑為有機硅 類消泡劑；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類(如氯化鈉)。對可分散油懸浮劑，可使用的助劑有分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基 萘磺酸鹽(擴散劑ΝΝ0)、TERSPERSE 2425，乳化劑選自BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化 劑(BY-110、BY-125、BY-140)農乳700#(通用名烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚)、農乳2201、 斯盤_60#(通用名山梨醇酐單硬脂酸酯)、吐溫_60#(通用名失水山梨醇單硬脂酸酯聚 氧乙烯醚)、農乳1601#(通用名苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE4894 ；潤 濕劑選自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚 氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE 2500 ；增稠劑選自白炭 黑、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類(如氯 化鈉)；穩(wěn)定劑選自環(huán)氧大豆油、環(huán)氧氯丙烷、磷酸三苯酯；分散介質選自大豆油、菜籽油、 玉米油、油酸甲酯、柴油、機油、礦物油。本發(fā)明組分比例合理，各組分活性具有相加或增效作用，無拮抗作用，擴大雜草防 治譜、一次施藥防除水稻田禾本科、莎草科及闊葉雜草，減少施藥次數(shù)，降低防治成本，減緩 雜草抗性的產生，對作物安全性好，符合農藥制劑的安全性要求。本發(fā)明對水稻田間禾本科 雜草、闊葉雜草及莎草科雜草具有較好的防除效果。
具體實施例方式為了防治農業(yè)生產上的水稻田闊葉雜草、禾本科雜草及莎草科雜草，發(fā)明人以醚 磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯等成分進行了室內毒力測定研究，具體方法為室內盆栽法進 行莖葉處理，試驗參照《農藥室內生物測定試驗準則除草劑第9部分》。1.1供試藥劑95%醚磺隆原藥95%五氟磺草胺原藥95%氰氟草酯原藥
1.2供試雜草甲鳥胃胃 Monochoria vaginalis異型莎草Cyperus difformis L禾卑草 Echinochloa crus-galli千金子 Leptochloa chinensis1. 3試驗設計該試驗共設41個處理，其中醚磺隆設0. 25、0. 5、1. 0、2、4克/公頃5個劑量處理， 五氟磺草胺設0. 25,0. 5,1. 0、2、4克/公頃5個劑量處理，氰氟草酯設1、2、4、8、16克/公 頃5個劑量處理，醚磺隆+五氟磺草胺+氰氟草酯三者混用分設0. 25+0. 25+1,0. 25+0. 5+2、 0. 25+1+4,0. 25+2+8,0. 25+4+16,0. 5+0. 25+2,0. 5+0. 5+4,0. 5+1+8,0.5+2+16,0.5+4+1、 1+0.25+4,1+0.5+8、1 + 1 + 16、1+2+1、1+4+2、2+0· 25+8,2+0. 5+16、2+1 + 1、2+2+2、2+4+4、 4+0. 25+16,4+0. 5+1、4+1+2、4+2+4、4+4+8克/公頃25個劑量配比處理，另設1個助劑對照， 共計41個處理，重復四次。1. 4試驗方法藥劑采用現(xiàn)配現(xiàn)用，原藥采用二甲基亞砜溶解后，加入吐溫80乳化劑，配制10% 母液。根據藥劑特性，設置由高到低5個劑量。靶標雜草的培養(yǎng)采用盆栽培養(yǎng)法，用IlX 12cm塑料盆，將未使用過除草劑的稻田 中采回的土壤風干、過篩后裝盆，盆內干土定量4/5處，土壤pH值7.0，有機質含量1.2%。 將上年田間采集的鴨舌草、異型莎草、稗草、千金子種子浸泡后各約30粒均勻點播在土壤 表面，蓋土 0. 5cm 1厘米后置于溫室內培養(yǎng)，室內溫度28 32°C /18 25°C (d/n)，播種 后保持土壤濕潤。在雜草鴨舌草、異型莎草、稗草、千金子3 5葉時置噴霧塔內噴藥(ASS-1 型農藥噴灑系統(tǒng)，DG8003噴頭，噴霧壓力2. 75MPA，噴液量40kg/畝)，施藥1天后保持3cm 水層，置于溫室內培養(yǎng)觀察。1. 5雜草調查與分析方法施藥后定期目測觀察雜草的生長狀態(tài)、中毒癥狀和藥害程度，記錄藥害癥狀，藥后 14天和21天采用Colby法評價混用藥劑的作用類型，進一步探討配比的合理性。1.5. 1目測法
施藥后14天用目測法調查記錄除草活性，采用下列分級標準進行調查
1級全部死亡；
2級相當于空白對照區(qū)的0-2. 5% ；
3級相當于空白對照區(qū)的2. 6-5% ；
4級相當于空白對照區(qū)的5. 1-10% ；
5級相當于空白對照區(qū)的10. 1-15% ；
6級相當于空白對照區(qū)的15. 1-25% ；
7級相當于空白對照區(qū)的25. 1-35% ；
8級相當于空白對照區(qū)的35. 1-67. 5% ；
9級相當于空白對照區(qū)的67. 6-100% ；
1. 5. 2生長抑制法
21天時剪取各處理地上綠色組織，采用電子天平稱重，計算實際存活率E，采用公式(2)計算理論存活率E0，用Colby法檢驗，評價三者混用對雜草的聯(lián)合作用類型。實際存活率E (%)=處理區(qū)雜草鮮重X 100/對照區(qū)雜草鮮重 (1)理論存活率EO = XYZ/100(n_l)(2)當E-EO > 10%時，說明產生增效作用，當E-EO <-10%時，說明產生拮抗作用，當 E-EO介于士 10%時，說明產生加成作用。2結果與分析2. 1雜草死亡情況施藥后5天，使用醚磺隆單劑處理的稗草生長減緩，鴨舌草、異型莎草開始出現(xiàn)黃 化癥狀隨之枯萎直至死亡，施藥7天五氟磺草胺處理的稗草頂芽變紅，開始死亡，異型莎 草，鴨舌草頂芽均有不同程度的變紅癥狀，施藥后第10天氰氟草酯處理的千金子嫩芽開始 萎縮，稗草生長減緩。2. 2藥后14天目測結果藥后14天，對各處理區(qū)雜草進行目測調查研究，結果如下表1醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用藥后14天鴨舌草的目測結果(級) 表2醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用藥后14天異型莎草的目測結果(級)
磺隆 草酯\Ai.g/ha0.250.51.02.04.0五氟磺草胺Ai.g/ha—76533—Ai.g/ha186533270.25284432260.5473332251.0873221142.01672111134.0 表3醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用藥后14天稗草的目測結果(級)
表4醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用藥后14天千金子的目測結果(級)
2. 3藥后21天調查結果
表5醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用對鴨舌草實際存活率和理論存活率
藥劑 序號劑量a.i.g/hm2實際存活率E(%)理論存活率EO Ε0-Ε(%) ~ 02580.32-- 醚磺隆、五氟磺草胺與氰氟草酯混用對鴨舌草的毒力醚磺隆、五氟磺草胺對鴨 舌草的防效較好，為藥劑的敏感雜草，氰氟草酯對鴨舌草防效無效，隨著醚磺隆、五氟磺草 胺用量的增大，混用后對鴨舌草的防效提高。從表5看出混用后的實際防效差值基本大于 10 %，三者混用后對鴨舌草的防效呈增效作用。表6醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用對異型莎草的實際存活率和理論存活率 醚磺隆、五氟磺草胺與氰氟草酯混用對異型莎草的毒力醚磺隆、五氟磺草胺對異 型莎草的防效較好，為藥劑的敏感雜草，氰氟草酯對異型莎草防效無效，隨著醚磺隆、五氟 磺草胺用量的增大，混用后對異型莎草的防效提高。從表6看出混用后的實際防效差值基 本大于10%，三者混用后對異型莎草的防效呈增效作用。表7醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用對稗草的實際抑制率和理論抑制率 醚磺隆、五氟磺草胺與氰氟草酯混用對稗草的毒力五氟磺草胺、氰氟草酯對稗草 的防效較好，為藥劑的敏感雜草，醚磺隆對稗草有較強的抑制作用，隨著醚磺隆、五氟磺草 胺氰氟草酯用量的增大，混用后對稗草的防效提高。從表7看出混用后的實際防效差值基 本大于10%，三者混用后對稗草的防效呈增效作用。表8醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用對千金子實際抑制率和理論抑制率
醚磺隆、五氟磺草胺與氰氟草酯混用對千金子的毒力氰氟草酯對千金子的防效 優(yōu)異，為藥劑的敏感雜草，五氟磺草胺對千金子有抑制作用，醚磺隆對千金子無效，隨著五 氟磺草胺、氰氟草酯用量的增大，混用后對千金子的防效提高。從表8看出混用后的實際防 效差值基本大于10 %，三者混用后對千金子的防效呈增效作用。
從以上試驗結果可看出，醚磺隆、五氟磺草胺與氰氟草酯混用，對鴨舌草、異型莎 草、稗草、千金子防效呈相加或增效作用，混用擴大了殺草譜，延緩雜草抗性，降低了醚磺 隆、五氟磺草胺與氰氟草酯三者成分的用量，提高了總防效，降低了應用成本，對作物更安 全，在生產上三者混用有一定的可行性。下面結合實施例對本發(fā)明內容作進一步說明。制劑實施例1 稱取5%醚磺隆、5%五氟磺草胺、30%氰氟草酯、4% TERSPERSE 2700、3%擴散劑 NN0、1%拉開粉BX、1% K-12、10%可溶性淀粉、10%葡萄糖、高嶺土加至100%重量份。上 述原料經常規(guī)制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取40%醚磺 隆·五氟磺草胺·氰氟草酯水分散粒劑。制劑實施例2稱取5%醚磺隆、10%五氟磺草胺、60%氰氟草酯、3% TERSPERSE 2700、4%木質 素磺酸鈉、1%拉開粉8乂、1%1(-12、1%羧甲基纖維素、3%尿素、硅藻土加至100%重量份。 上述原料經常規(guī)制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取75%醚 磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯水分散粒劑。制劑實施例3 稱取10%醚磺隆、5%五氟磺草胺、25%氰氟草酯、4% TERSPERSE 2700、1%拉開 粉ΒΧ、2% Κ-12、0. 5%糊精、10%硫酸銨、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料經常規(guī)制 取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取40%醚磺隆·五氟磺草 胺·氰氟草酯水分散粒劑。制劑實施例4 稱取醚磺隆、5%五氟磺草胺、64%氰氟草酯、4% Morwet D-425 (烷基萘磺酸 鹽，阿克蘇諾貝爾公司出品)、3 %擴散劑ΝΝ0、2 %拉開粉ΒΧ、1 % Κ-12、1 %聚乙烯吡咯烷酮、 0.5%黃原膠、高嶺土加至100%重量份。上述原料經常規(guī)制取水分散粒劑的方法即混合、超 微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取70%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯水分散粒劑。制劑實施例5稱取3%醚磺隆、4%五氟磺草胺、23%氰氟草酯、5%木質素磺酸鈣、2%拉開粉 BXU%K-12,3%白碳黑、高嶺土加至100%重量份。上述原料經混合，氣流粉碎后制得30% 醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可濕性粉劑。制劑實施例6稱取40%醚磺隆、2. 5%五氟磺草胺、10%氰氟草酯、4%木質素磺酸鈣、3% TERSPERSE 2700、2%拉開粉BX、1 % K_12、3%白碳黑、輕質碳酸鈣加至100%重量份。上述 原料經混合，氣流粉碎后制得52. 5%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可濕性粉劑。制劑實施例7稱取20%醚磺隆、20%五氟磺草胺、5%氰氟草酯、4%木質素磺酸鈣、3%擴散劑 顕0、1%拉開粉8乂、1% Κ-12、3%白碳黑、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料經混合，氣 流粉碎后制得45%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可濕性粉劑。制劑實施例8稱取8%醚磺隆、0.5%五氟磺草胺、32%氰氟草酯、4%木質素磺酸鈉、2%TERSPERSE 2700、2% K_12、3%白碳黑、陶土加至100%重量份。上述原料經混合，氣流粉碎 后制得40. 5%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可濕性粉劑。制劑實施例9稱取3%醚磺隆、4%五氟磺草胺、21 %氰氟草酯、3% TERSPERSE 4894,2 % TERSPERSE 2500,1% TERSPERSE 2425、0. 2%黃原膠、5% 乙二醇、0. 3%苯甲酸、0. 5%有機 硅消泡劑去離子水加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂 磨后制得28%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯懸浮劑。制劑實施例10稱取3%醚磺隆、5%五氟磺草胺、12. 5%氰氟草酯、1. 5% NNOU % TERSPERSE 2500、2%乳化劑T-60、3%農乳700#、0· 1 %黃原膠、5%丙二醇、0. 5%甲醛、0. 3%有機硅消 泡劑去離子水加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后 制得20. 5%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯懸浮劑。制劑實施例11稱取5%醚磺隆、10%五氟磺草胺、25%氰氟草酯、3% TERSPERSE 4894,1 % TERSPERSE 2500,1% TERSPERSE 2425、0. 2 %黃原膠、1 %硅酸鎂鋁、5% 乙二醇、0. 3 %苯甲 酸鈉、0.5%有機硅消泡劑去離子水加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪切分散 30min，用砂磨機砂磨后制得40%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯懸浮劑。制劑實施例12稱取0. 5 %醚磺隆、1 %五氟磺草胺、3. 5 %氰氟草酯、3 %農乳700#、2 %農乳 1601#U. 5% TERSPERSE 2500,0. 5% TERSPERSE 2425、0. 4%黃原膠、3% 白炭黑、5% 乙二 醇、0. 3%苯甲酸、0. 5%有機硅消泡劑去離子水加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪 切分散30min，用砂磨機砂磨后制得5%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯懸浮劑。稱取3%醚磺隆、3%五氟磺草胺、9%氰氟草酯、2% TERSPERSE 2425、4%斯 盤_60#、3%吐溫_60#、2%農乳 700#、1% TERSPERSE 2500,0. 5% 白炭黑、5%丙二醇、1 %環(huán) 氧氯丙烷、油酸甲酯加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂 磨后制得15%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可分散油懸浮劑。制劑實施例14稱取0. 5%醚磺隆、0. 3%五氟磺草胺、1. 2%氰氟草酯、2%擴散劑NN0、3%農乳 2201#,8% BY-110U % TERSPERSE 2500、1 %硅酸鎂鋁、3%丙二醇、15%環(huán)氧大豆油、大豆 油加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得2%醚磺 隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可分散油懸浮劑。制劑實施例15稱取醚磺隆、2%五氟磺草胺、7%氰氟草酯、3% TERSPERSE 2425(美國亨斯邁 公司出品)、3%斯盤_60#、3%吐溫-60#、8% BY-110U% TERSPERSE 2500(美國亨斯邁公 司出品)、0. 5%白炭黑、5%丙二醇、20%環(huán)氧大豆油、油酸甲酯加至100%重量份。上述原 料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得10%醚磺隆 五氟磺草胺 氰氟草酯 可分散油懸浮劑。制劑實施例16稱取醚磺隆、1.5%五氟磺草胺、7. 5%氰氟草酯、3%擴散劑NN0、5% BY-125、4%斯盤_60#、4%農乳1601#、1%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、0.5%膨潤土、5%甘油、 3%磷酸三苯酯、菜籽油加至100%重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨 機砂磨后制得10%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可分散油懸浮劑。生物實例1防除水稻田雜草田間藥效試驗防治水稻田雜草田間藥效試驗參照“田間藥效試驗準則(一)GB/T17980. 40-2000 除草劑防治水稻田雜草”進行田間藥效試驗。試驗藥劑、對照藥劑和空白對照的小區(qū)處理 采用隨機區(qū)組排列，試驗地有各種代表性雜草種群，試驗雜草不少于30株/m2，每小區(qū)面積 30平方米，小區(qū)形狀為長方形，4次重復，雜草2-4葉期施藥；第一次調查于處理當天，第二 次調查于處理后五天(目測)，第三次調查于處理后15天，調查株數(shù)，第四次調查于處理后 30天調查株數(shù)及鮮重，第五次調查于齊穗后調查安全性。發(fā)明人于2010年6月10日在浙江省嘉興市直播水稻田進行了 10%醚磺隆 五氟 磺草胺·氰氟草酯(1% +1. 5% +7. 5% )可分散油懸劑對直播水稻田雜草的試驗。田間主 要雜草有鱧腸、鴨舌草、千金子、稗草和異型莎草，雜草葉齡在2 4葉期。試驗藥劑及劑量 為10%醚磺隆 五氟磺草胺 氰氟草酯可分散油懸劑60g/畝、80g/畝、IOOg/畝，10%醚磺 隆 五氟磺草胺(5%+5%)可分散油懸浮劑40g/畝，15%醚磺隆 氰氟草酯(3%+12%) 可分散油懸浮劑50g/畝，6%五氟磺草胺 氰氟草酯(1% +5% )可分散油懸浮劑120g/畝， 25g/升五氟磺草胺可分散油懸劑80ml/畝，10%氰氟草酯乳油80g/畝，10%醚磺隆可濕性 粉劑20g/畝。采用常規(guī)噴霧法。表8 10%醚磺降·五氟磺草胺·氰氟草酯可分散油懸劑對直播水稻田雜草防除
效果 表9 10%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可分散油懸劑對水稻直播田雜草防除 效果 表10 10%醚磺隆 五氟磺草胺 氰氟草酯可分散油懸劑對水稻直播田雜草防除 效果
藥劑及使用劑量藥后30天鮮重防效(％)闊葉雜草千金 子異型 莎草稗草平均防效 (%)鱧腸鴨舌 草10%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯 OF 60g/畝85.4582.6390.4285.7487.5386.3510%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯 OF 80g/畝89.3287.5994.7389.5894.7591.1910%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯 OF IOOg/畝94.2792.5397.4695.2798.9395.6910%醚磺隆·五氟磺草胺OF 40g/畝89.6787.7472.4089.6893.0586.5115%醚磺隆·氰氟草酯OF 50g/畝86.6478.5993.2890.3689.3787.656%五氟磺草胺·氰氟草酯OF 120g/畝85.6379.2794.5376.3494.1985.99
17 試驗結果表明10%醚磺隆 五氟磺草胺 氰氟草酯OF 80g/畝、IOOg/畝藥后30 天對鴨舌草、鱧腸、千金子、異型莎草、稗草的平均株防效和鮮重防效均顯著高于對照藥劑 10%醚磺隆·五氟磺草胺可分散油懸浮劑40g/畝，15%醚磺隆·氰氟草酯可分散油懸浮劑 50g/畝，6%五氟磺草胺 氰氟草酯可分散油懸浮劑120g/畝，25g/升五氟磺草胺可分散油 懸劑80ml/畝，10%氰氟草酯乳油80g/畝，10%醚磺隆可濕性粉劑20g/畝，說明醚磺隆、五 氟磺草胺及氰氟草酯三元混配后在大田使用中有明顯提高防治效果的作用，同時減少施藥 次數(shù)，節(jié)省了用藥成本，擴大了雜草防治譜。綜合上述，本發(fā)明組分合理，防效優(yōu)于各組分單獨施用或二元復配時的活性，田間 藥效試驗驗證其組合具有增效或相加作用，無拮抗作用，擴大雜草防治譜、一次施藥防除水 稻田禾本科、莎草科及闊葉雜草，減少施藥次數(shù)，降低防治成本，減緩雜草抗性的產生，對作 物安全性好，符合農藥制劑的安全性要求。
權利要求
一種含醚磺隆的除草劑組合物，其特征在于包括A)第一活性成分醚磺?。籅)第二活性成分五氟磺草胺；C)第三活性成分氰氟草酯；第一活性成分、第二活性成分與第三活性成分三者間重量比是(1～16)∶(1～16)∶(4～64)。
2.根據權利要求1所述的含醚磺隆的除草劑組合物，其特征在于第一活性成分、第二 活性成分與第三活性成分三者間重量比是(1 2) (1 2) (5 12)。
3.根據權利要求1或2所述的含醚磺隆的除草劑組合物，其特征在于第一活性成分、 第二活性成分與第三活性成分的累積量為所述組合物總重量的2% 80%。
4.根據權利要求3所述的含醚磺隆的除草劑組合物，其特征在于第一活性成分、第二 活性成分與第三活性成分的累積量為所述組合物總重量的5% 40%。
5.根據權利要求1所述的含醚磺隆的除草劑組合物，其特征在于所述組合物實際應 用時可配制成農業(yè)上允許的任意劑型。
6.根據權利要求5所述的含醚磺隆的除草劑組合物，其特征在于所述組合物為水分 散粒劑、可濕性粉劑、懸浮劑、可分散油懸浮劑劑型。
7.權利要求1所述除草劑組合物在防除水稻田間禾本科雜草、闊葉雜草及莎草科雜草 中的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于防除水稻田禾本科雜草、闊葉雜草及莎草科雜草的除草劑，它是醚磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯為活性組成的三元除草劑組合物混劑，該組合物中醚磺隆、五氟磺草胺與氰氟草酯三者間的重量比為(1～16)∶(1～16)∶(4～64)，優(yōu)選是(1～2)∶(1～2)∶(5～12)。本復配除草劑可以配制成水分散粒劑、可濕性粉劑、懸浮劑、可分散油懸浮劑。本發(fā)明用于水稻田防除雜草，組分合理，擴大雜草防治譜、一次施藥防除水稻田禾本科、莎草科及闊葉雜草，減少施藥次數(shù)，降低防治成本，減緩雜草抗性的產生，對作物安全性好，符合農藥制劑的安全性要求。
文檔編號A01N43/90GK101911948SQ20101025786
公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月20日 優(yōu)先權日2010年8月20日
發(fā)明者烏小瑜, 何愛華, 侯江利, 馮建雄, 孫瑞, 寇鵬斌, 張崇斌, 張 杰, 時曉磊, 李明甫, 梅紅玉, 段瑩, 蘇蓓, 趙海軍, 鄭敬敏 申請人:陜西上格之路生物科學有限公司