專利名稱：輸送噴嘴、使用該噴嘴的聚四氟乙烯細(xì)粒加工方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚合物材料的加工方法和用于該加工方法并含有特殊輸送噴嘴的設(shè)備。具體地說，本發(fā)明涉及一種將懸浮聚合制得的聚四氟乙烯顆粒加工成細(xì)粒的方法、適用于該方法的輸送噴嘴以及用于加工該聚四氟乙烯細(xì)粒并含有所述輸送噴嘴的設(shè)備。
背景技術(shù)：
聚四氟乙烯(簡(jiǎn)稱PTFE)是一種性能極好的材料，它能耐老化，有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，優(yōu)異的電絕緣性和良好潤(rùn)滑性，使用溫度范圍廣，被各行業(yè)廣泛應(yīng)用。
聚四氟乙烯是一種含長(zhǎng)碳鏈的熱塑性聚合物，可以通過懸浮聚合制得。用懸浮法制得的聚四氟乙烯主要用于通過壓縮成型或柱塞擠壓成型制造制品。
用懸浮法制得的聚四氟乙烯的粒徑對(duì)用其加工形成的產(chǎn)品的性能有很大的影響。根據(jù)粒徑的大小，懸浮法制得的聚四氟乙烯可分為中粒聚四氟乙烯產(chǎn)品和細(xì)粒聚四氟乙烯產(chǎn)品。中粒聚四氟乙烯的平均粒徑為100～300μm，細(xì)粒聚四氟乙烯的平均粒徑為15～50μm。與中粒聚四氟乙烯相比，細(xì)粒聚四氟乙烯制得的制品的性能更為優(yōu)良，加工應(yīng)用范圍更為廣泛。因此，在某些用途中一般要求將懸浮法形成的聚四氟乙烯制成細(xì)粒聚四氟乙烯。
另外，對(duì)于細(xì)粒聚四氟乙烯而言，細(xì)粒聚四氟乙烯的粒徑、粒度分布、清潔度等參數(shù)會(huì)極大地影響制品的性能，因此是極為重要的。已知聚四氟乙烯顆粒的粒徑越小，用該聚四氟乙烯制得的制品的孔隙率就越低，制品內(nèi)在性能也就越高。
為了制得細(xì)粒聚四氟乙烯，日本大金株式會(huì)社的中國(guó)專利CN1178542A公開了一種聚四氟乙烯成型用粉末的制造方法，該方法包括如下步驟(a)在濕潤(rùn)狀態(tài)下機(jī)械粗粉碎懸浮聚合獲得的四氟乙烯除水粗顆粒；
(b)篩分、洗滌、除水；(c)高速機(jī)械微粉碎除水后得到的產(chǎn)物；(d)再次洗滌、分離、干燥，獲得聚四氟乙烯細(xì)粉末。
雖然這種方法可獲得細(xì)粒聚四氟乙烯，但是它僅適用濕法造粒。這種方法的最大缺點(diǎn)是對(duì)濕聚四氟乙烯細(xì)粉進(jìn)行干燥的步驟難以快速連續(xù)進(jìn)行，或者在制造設(shè)備中需要非常長(zhǎng)的干燥通道，從而提高了對(duì)生產(chǎn)場(chǎng)地和設(shè)備的投資，進(jìn)而影響產(chǎn)品成本。
德國(guó)Hoechst A-G公司的美國(guó)專利US 4,439,385公開了一種在液態(tài)介質(zhì)中聚四氟乙烯粉末連續(xù)凝結(jié)方法，它包括將懸浮聚合得到的聚四氟乙烯連續(xù)加入三級(jí)串聯(lián)的攪拌設(shè)備，經(jīng)攪拌粉碎凝結(jié)成粉末，其粉末從液固混合物中連續(xù)回收，液體被分離，獲得最終聚四氟乙烯產(chǎn)品。但是這種方法工藝復(fù)雜，設(shè)備要求高。
目前國(guó)內(nèi)常用的生產(chǎn)聚四氟乙烯細(xì)粉末的方法如圖1所示，它是一種兩段的加工方法，即在第一加工段將聚合反應(yīng)釜出料的聚四氟乙烯先制成中粒聚四氟乙烯粉末，隨后在第二加工段將第一加工段的中粒聚四氟乙烯粉末再加工成細(xì)粒聚四氟乙烯粉末。
第一加工段中形成中粒聚四氟乙烯粉末的方法主要包括搗碎步驟和氣流干燥步驟；第二加工段形成細(xì)粒產(chǎn)品的方法主要包括氣流粉碎步驟。
也就是說，所述形成中粒聚四氟乙烯粉末的方法包括將懸浮聚合直接獲得的聚四氟乙烯粗顆粒與去離子水均勻混合后連續(xù)送往專用搗碎裝置內(nèi)進(jìn)行搗碎和洗滌，形成凈化的濕顆粒(即搗碎步驟)，再通過調(diào)節(jié)所述專用搗碎裝置中的螺旋分離絞龍的轉(zhuǎn)速將物料與水分離輸出至具有凈化熱空氣的干燥器內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)化傳質(zhì)、傳熱，然后再通過旋風(fēng)分離器進(jìn)行氣固分離，所述干燥和分離步驟(即氣流干燥步驟)可重復(fù)一次或多次，生成干燥的平均粒徑為100-300μm的中粒聚四氟乙烯粉末。這種搗碎步驟和氣流干燥方法可例如參見1997年12月29日提交的題為“懸浮法聚四氟乙烯粉末的連續(xù)制備工藝及其設(shè)備”的中國(guó)專利97125206.8。
由于第一加工段氣流干燥步驟最終制得的中粒聚四氟乙烯粉末成品(即由旋風(fēng)分離器出料的干燥產(chǎn)物)帶有氣相懸浮的粉末，因此難以將其直接送入定量加料器，否則會(huì)堵塞定量加料器的噴嘴。因此，現(xiàn)有技術(shù)不得不先將其沉淀為中粒聚四氟乙烯粉末成品包裝，隨后再在后續(xù)加工段中進(jìn)一步加工成細(xì)粒產(chǎn)品。但是一旦沉淀為中粒聚四氟乙烯粉末成品包裝，該平均粒徑僅為100-300μm的中粒聚四氟乙烯粉末會(huì)發(fā)生團(tuán)聚、結(jié)塊。
為了獲得細(xì)粒產(chǎn)品，在第二加工段將第一加工段制得的中粒聚四氟乙烯粉末人工加入敞口的定量加料器，再進(jìn)入搗松機(jī)，把中粒物料的團(tuán)、塊打碎后送入水平氣流粉碎機(jī)，粉碎后的細(xì)粉在捕集器收集，生成干燥的聚四氟乙烯細(xì)粉末。
現(xiàn)有的方法雖然能制得細(xì)粒聚四氟乙烯粉末，但是它存在許多缺點(diǎn)，例如1.由于未找到連接兩個(gè)加工段的合適的技術(shù)手段，因此現(xiàn)有技術(shù)不得不在兩個(gè)加工段之間采用人工間歇加料中粒聚四氟乙烯粉末的操作，造成粒徑僅為100-300微米的粉末物料污染環(huán)境，這種操作勞動(dòng)強(qiáng)度大，物料損耗多；2.現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的產(chǎn)品，粒度分布寬，粒徑較大，影響制品內(nèi)在性能，應(yīng)用范圍受到限制；3.現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的產(chǎn)品，粉碎效能低，產(chǎn)品能耗高；4.由于采用兩段法進(jìn)行加工，第一段成品會(huì)發(fā)生結(jié)塊、團(tuán)聚。因此在第二段時(shí)需要將結(jié)塊、團(tuán)聚的成品重新再粉碎。這樣的重復(fù)勞動(dòng)提高了產(chǎn)品的成本，增加了能耗，降低了生產(chǎn)率。
因此，需要開發(fā)一種在一個(gè)加工段內(nèi)連續(xù)地將懸浮聚合法制得的聚四氟乙烯顆粒加工成細(xì)粒聚四氟乙烯的方法。這種方法具有粉碎效能高、產(chǎn)品能耗低的優(yōu)點(diǎn)，并且用這種方法制得的聚四氟乙烯粒度分布集中、粒徑可調(diào)。
還需要開發(fā)一種在一個(gè)加工段內(nèi)連續(xù)地將懸浮聚合法制得的聚四氟乙烯顆粒加工成細(xì)粒聚四氟乙烯的設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一個(gè)目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在缺陷，提供一種在一個(gè)加工段內(nèi)連續(xù)地將懸浮聚合法制得的聚四氟乙烯顆粒加工成細(xì)粒聚四氟乙烯的方法。這種方法具有粉碎效能高、產(chǎn)品能耗低、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)，并且用這種方法制得的聚四氟乙烯粒度分布集中、粒徑可調(diào)。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種在一個(gè)加工段內(nèi)連續(xù)地將懸浮聚合法制得的聚四氟乙烯顆粒加工成細(xì)粒聚四氟乙烯的設(shè)備。
本發(fā)明的上述目的可以通過以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種輸送噴嘴，它包括
作為輸送噴嘴進(jìn)料口的噴射管(1)；中粒物料入口管(6)，它與所述噴射管(1)在該噴射管的出口處呈L形垂直流體相連；擋板(2)，它位于所述中粒物料入口管(6)中與所述中粒物料入口管的軸線呈20-40°的夾角；收縮管(3)，它與所述噴射管(1)和所述中粒物料入口管(6)流體相連，三者呈形；擴(kuò)大管(4)，它與輸送收縮管(3)流體相連；所述噴射管(1)呈喇叭形，由干燥空氣進(jìn)料口至干燥空氣出料口逐漸變窄，其干燥空氣出料口的口徑為d1；所述收縮管(3)呈由大逐漸縮小的喇叭形，出口口徑為d2；所述收縮管出口口徑d2與所述噴射管出口口徑d1之比d2/d1為1.5～2.8；所述擋板(2)下端部到噴射管(1)噴出的噴氣流的邊界距離(s)為15～20mm。
在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，在所述輸送噴嘴側(cè)壁內(nèi)它還包括一個(gè)或多個(gè)使所述擴(kuò)大管與外界流體連通的側(cè)面干燥空氣噴入口管(5)，該側(cè)面干燥空氣噴入口管(5)沿所述擴(kuò)大管的軸線前傾。
在本發(fā)明的另一個(gè)較好實(shí)例中，所述噴射管的出料口有一段直管，用于穩(wěn)定經(jīng)喇叭形噴射管部分加速的干燥空氣流，該噴射管的直管出口不超過與擋板(2)下頂端相交的沿所述中粒物料入口管(6)的軸線形成的平面。
在本發(fā)明的另一個(gè)較好實(shí)例中，所述擋板(2)呈圓弧形，所述中粒物料入口管(6)的入口口徑R與出口口徑r之比為3∶1-2。
本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種將懸浮聚合制得的聚四氟乙烯顆粒加工成細(xì)粒粉末的方法，它包括將懸浮反應(yīng)制得的聚四氟乙烯粗顆粒搗碎，形成中粒聚四氟乙烯粉末的步驟，其特征在于它還包括(1)用空氣流將所述中粒聚四氟乙烯粉末通過上述輸送噴嘴吸引/推送進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)；(2)用流化床氣流粉碎機(jī)粉碎上述中粒聚四氟乙烯粉末；和(3)收集經(jīng)流化床氣流粉碎機(jī)粉碎的細(xì)粒聚四氟乙烯粉末。
本發(fā)明的另一方面提供一種用于實(shí)施所述加工方法的設(shè)備，該設(shè)備包括搗碎裝置，用于將懸浮反應(yīng)制得的聚四氟乙烯粗顆粒搗碎，形成中粒聚四氟乙烯粉末；
其特征在于所述設(shè)備還包括(1)與所述搗碎裝置相連的本發(fā)明輸送噴嘴，以便用空氣流將所述搗碎裝置形成的中粒聚四氟乙烯粉末通過該輸送噴嘴吸引/推送進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)；(2)與所述輸送噴嘴相連的流化床氣流粉碎機(jī)；用于粉碎搗碎裝置形成的中粒聚四氟乙烯顆粒；(3)與該流化床氣流粉碎機(jī)相連的捕集器，用于收集經(jīng)流化床氣流粉碎機(jī)粉碎的細(xì)粒聚四氟乙烯粉末。


下面結(jié)合附圖更詳細(xì)地說明本發(fā)明。附圖中圖1為現(xiàn)有技術(shù)細(xì)粒聚四氟乙烯粉末制備工藝流程圖；圖2為本發(fā)明一個(gè)較好實(shí)例的細(xì)粒聚四氟乙烯粉末制備工藝流程圖；圖3為本發(fā)明一個(gè)較好實(shí)例使用的輸送噴嘴的示意圖。
具體實(shí)施例方式
在本發(fā)明中，術(shù)語(yǔ)“沿?cái)U(kuò)大管的軸線前傾”是指輸送噴嘴中的干燥空氣噴入管道(即側(cè)面干燥空氣噴入口管(5))的中心軸與軸線相交形成一個(gè)銳角，該銳角較好為20-40°，更好為25-35°，最好為30°。
術(shù)語(yǔ)“中粒聚四氟乙烯”是指平均粒徑為100～300μm，較好為150-250μm經(jīng)粉碎的懸浮法制得的聚四氟乙烯顆粒。
術(shù)語(yǔ)“細(xì)粒聚四氟乙烯”是指平均粒徑為15～50μm，較好為25-35μm的懸浮法制得的聚四氟乙烯顆粒。
術(shù)語(yǔ)“與擋板(2)下頂端相交的沿所述中粒物料入口管(6)的軸線形成的平面”是指這樣一個(gè)平面，它與中粒物料入口管(6)的軸線平行、與所述擴(kuò)大管(4)的軸線垂直，并且該平面與所述擋板的下端部(下端頂點(diǎn))相交。
本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種將懸浮聚合制得的聚四氟乙烯顆粒加工成細(xì)粒粉末的方法，它包括用搗碎裝置將懸浮反應(yīng)制得的聚四氟乙烯粗顆粒搗碎，形成中粒聚四氟乙烯粉末的步驟。
用于本發(fā)明方法中形成中粒聚四氟乙烯的搗碎裝置可以是任何常規(guī)的搗碎裝置。
例如，中國(guó)專利97125205.x(該文獻(xiàn)以引用的方式插入本文作為本發(fā)明的一部分)公開了一種懸浮法聚四氟乙烯樹脂專用的搗碎裝置，它包括搗碎桶、攪拌器和螺旋分離絞龍，所述攪拌器和螺旋分離絞龍由傳動(dòng)裝置帶動(dòng)工作，所述的搗碎桶包括桶體和桶罩所述的桶體外設(shè)有冷卻夾套，桶體內(nèi)對(duì)應(yīng)設(shè)有至少兩塊帶齒的擋板，桶體底部的出水管內(nèi)套設(shè)一過濾器；所述的桶罩由相連的中桶罩和上桶罩構(gòu)成，設(shè)在桶體的上部，所述的中桶罩上設(shè)有進(jìn)料口和視鏡；所述的攪拌器安裝在桶體內(nèi)底上，該攪拌器為三層，上層為螺旋漿葉，中層為剪切刀片，下層為離心漿；所述的攪拌器軸封采用四氟波紋套與四氟座相對(duì)旋轉(zhuǎn)連接。所述的螺旋分離絞龍的前段伸在上桶罩內(nèi)，其與水平面呈一前傾的夾角20°。
在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，所述搗碎步驟是如下進(jìn)行的，即打開聚合反應(yīng)釜的放料閥，使懸浮聚合制得的聚四氟乙烯物料通過放料管進(jìn)入搗碎裝置。用抽水泵除去聚合反應(yīng)母液后加入適量去離子水，隨后啟動(dòng)搗碎裝置的攪拌機(jī)進(jìn)行搗碎、洗滌。
在搗碎過程中，需要用去離子水洗去物料中的聚合反應(yīng)助劑，使物料pH值達(dá)到6～7，洗滌次數(shù)越多，洗滌效果越好，但去離子水耗量大，而去離子水耗量直接影響產(chǎn)品成本。在閱讀了本發(fā)明公開的內(nèi)容后，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)其專業(yè)知識(shí)能容易地確定合適的洗滌次數(shù)，從而既達(dá)到完全洗滌的目的，又節(jié)省去離子水。
在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，洗滌次數(shù)設(shè)定為5-6次，即可符合pH值的要求。
本發(fā)明方法要求搗碎、洗滌后的去離子水電導(dǎo)率小于4.0μs/cm，物料粒徑(即濕的中粒聚四氟乙烯粉末團(tuán)聚物的粒徑)為0.05～0.20毫米。搗碎、洗滌的溫度控制在2℃～20℃。
在搗碎步驟完成后，還可對(duì)形成的中粒聚四氟乙烯顆粒團(tuán)聚物進(jìn)行干燥，以便使該團(tuán)聚物能容易地分散成離散的中粒聚四氟乙烯粉末。在物料干燥之前，可實(shí)施脫水步驟以提高干燥的效率。在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，為了減少進(jìn)入干燥段物料的含水率，將長(zhǎng)圓柱形傾料式螺旋分離絞龍前傾安裝在搗碎桶上方，推動(dòng)夾帶水的物料向前移動(dòng)。因傾料作用，使物料中夾帶的水倒流進(jìn)搗碎桶內(nèi)，達(dá)到分離、輸送物料的目的。
所述螺旋分離絞龍可選用變螺距式。隨著物料向前移動(dòng)，螺距逐漸增大，使物料保持疏松，防止物料結(jié)塊進(jìn)入加料器，堵塞管道。
在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，在用螺旋分離絞龍輸送經(jīng)粉碎和洗滌的中粒聚四氟乙烯濕顆粒到后續(xù)工序的過程中，可在搗碎裝置中再加適量的去離子水，使其保持一定的出料液位，最佳液位為在螺旋分離絞龍與專用搗碎裝置接觸的最低點(diǎn)?？刂坡菪蛛x絞龍?jiān)谳敵鰰r(shí)的轉(zhuǎn)速控制在由20轉(zhuǎn)/分逐步上升到200轉(zhuǎn)/分。使物料與水分離后，被均勻輸送至后續(xù)加工步驟。
從搗碎裝置出料的中粒聚四氟乙烯是潮濕的顆粒團(tuán)聚體或者顆粒塊。這種潮濕的團(tuán)聚體不利于自動(dòng)化傳送或者進(jìn)一步的粉碎加工。因此，為了提高粉碎效率，可對(duì)該潮濕的團(tuán)聚體進(jìn)行脫水干燥。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解所述脫水干燥的方法無(wú)特別的限制，只要使團(tuán)聚的中粒物料形成有利于粉碎加工的粉末即可。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)例中，對(duì)從搗碎裝置出料的經(jīng)洗滌的中粒聚四氟乙烯濕團(tuán)聚物實(shí)施加熱干燥步驟。例如可將經(jīng)搗碎的中粒物料團(tuán)聚物由螺旋加料器送入一個(gè)噴嘴，同時(shí)用凈化的高溫壓縮空氣吸引噴嘴中的中粒物料團(tuán)聚物，利用所述經(jīng)凈化的高溫壓縮空氣在噴嘴中產(chǎn)生的負(fù)壓將混合有空氣的物料經(jīng)噴嘴送入一個(gè)旋風(fēng)干燥器加熱，再送入旋風(fēng)分離器(下面稱為1#旋風(fēng)分離器)使物料和含水份的空氣分離，得到經(jīng)脫水的熱的物料，從而減小濕的聚四氟乙烯中粒物料的團(tuán)聚程度和/或形成離散的中粒聚四氟乙烯粉末。
適用于本發(fā)明方法的螺旋加料器、加料噴嘴、旋風(fēng)干燥器和旋風(fēng)分離器無(wú)特別的限制，它們可以是本領(lǐng)域常用的螺旋加料器、加料噴嘴、旋風(fēng)干燥器和旋風(fēng)分離器。例如，所述螺旋加料器可以是LX型螺旋加料器，購(gòu)自上海三愛富新材料股份有限公司；所述加料噴嘴可以是PZ型加料噴嘴，購(gòu)自上海三愛富新材料股份有限公司；所述旋風(fēng)干燥器可以是XGS型旋風(fēng)干燥器，購(gòu)自上海三愛富新材料股份有限公司；所述旋風(fēng)分離器可以是FL型旋風(fēng)分離器，購(gòu)自上海三愛富新材料股份有限公司。
為了進(jìn)一步除去水分以提高粉碎效率，還可使該經(jīng)干燥的熱物料與凈化的常溫壓縮空氣再次混合，并再次用一個(gè)旋風(fēng)分離器(下面稱為2#旋風(fēng)分離器)進(jìn)行氣-固分離，利用常溫壓縮空氣載帶除去熱物料中的水分，達(dá)到進(jìn)一步干燥的目的。也就是說，將1#旋風(fēng)分離器出料的熱的中粒聚四氟乙烯出料至一個(gè)噴嘴(下面稱之為冷風(fēng)噴嘴)，并在該冷風(fēng)噴嘴中通入常溫壓縮空氣。利用壓縮空氣除去所述熱的中粒聚四氟乙烯中的水分，并利用該壓縮空氣的推力將所述中粒聚四氟乙烯送入2#旋風(fēng)分離器，氣-固分離后進(jìn)一步除去水分。
可以采用與所述1#旋風(fēng)分離器相同的旋風(fēng)分離器作為2#旋風(fēng)分離器，所述冷風(fēng)噴嘴的結(jié)構(gòu)也可以與前面使用的加料噴嘴的結(jié)構(gòu)相同，例如，它們均可購(gòu)自上海三愛富新材料股份有限公司。
用于形成中粒聚四氟乙烯的方法可例如參見中國(guó)專利97125206.8，該文獻(xiàn)以引用的方式插入本文作為本發(fā)明的一部分。
本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的改進(jìn)之一在于用空氣流將前面制得的所述中粒聚四氟乙烯粉末通過本發(fā)明輸送噴嘴吸引/推送進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)。
如圖3所示，適用于本發(fā)明的輸送噴嘴由噴射管1、擋板2、收縮管3、擴(kuò)大管4、中粒物料入口管6和側(cè)面干燥空氣噴入口管5組成。
作為輸送噴嘴中干燥空氣進(jìn)口的噴射管1與所述收縮管3流體相連。所述噴射管1呈喇叭形，由干燥空氣進(jìn)口至干燥空氣出口逐漸變窄，其干燥空氣出口的口徑為d1。該噴射管的出口較好有一段直管，用于穩(wěn)定經(jīng)喇叭形噴射管部分加速的干燥空氣流。顯然該噴射管的直管出口不應(yīng)超過與擋板2下頂端相交的沿所述中粒物料入口管6的軸線形成的平面(即與該下頂端相交、與中粒物料入口管軸線平行并與噴射管1的軸線垂直的平面)，以免阻擋或擾亂進(jìn)入噴嘴的中粒物料料流的流動(dòng)。
用于該輸送噴嘴的干燥空氣可以是經(jīng)除濕機(jī)或用其它方法制得的干燥的凈化空氣。
中粒物料入口管6與所述噴射管1在該噴射管的出口處呈L形垂直流體相連。所述中粒物料入口管6可以是一直筒形管道，中間帶有擋板2。
擋板2位于所述中粒物料入口管6中與所述中粒物料入口管的軸線呈20-40°的夾角。該夾角較好為25-35°，更好為28-30°。一定流量的干燥空氣在從噴射管1的出口部分(或噴射管1的直管部分)射出時(shí)會(huì)產(chǎn)生一個(gè)呈喇叭形逐漸擴(kuò)大的干燥空氣流。擋板2的長(zhǎng)度應(yīng)使得該擋板的下頂端與該喇叭形氣流的邊界的距離s為15～20mm，較好為17-18mm。
所述擋板2的長(zhǎng)度可根據(jù)進(jìn)入噴射管1的干燥空氣的流量和壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)。在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，擋板2的俯視圖(即從圖3的上部往下看或者沿所述中粒物料入口管6的徑向)呈圓弧形，所述中粒物料入口管6的入口口徑R(該入口口徑R為擋板2上頂端圓弧和中粒物料入口管6圓弧交點(diǎn)連線的垂線長(zhǎng)度)與出口口徑r(出口口徑r相應(yīng)地為擋板2下頂端圓弧和中粒物料入口管6圓弧交點(diǎn)連線的垂線長(zhǎng)度)之比為3∶1-2。
在描述本發(fā)明噴嘴時(shí)，術(shù)語(yǔ)“擋板2的上頂端”是指，如圖3所示的噴嘴中，與所述中粒物料入口管6的入口處或入口附近相連的擋板2頂端；相應(yīng)地術(shù)語(yǔ)“擋板2的下頂端”是指，如圖3所示的噴嘴中，與所述中粒物料入口管6的出口處或出口附近相連的擋板2頂端。
由上面的描述可見，本發(fā)明所述擋板2使得中粒物料入口管的口徑由入口處向噴射管1的方向逐漸變小。擋板2在本發(fā)明噴嘴中的作用是在流量恒定的情況下利用截面積的變化使進(jìn)入噴嘴的中粒物料加速，從而避免中粒物料入口管堵塞。
收縮管3與所述噴射管1和所述中粒物料入口管6流體相連，三者呈形。所述收縮管3呈由大逐漸縮小的喇叭形。該喇叭形口徑大的一端與所述噴射管1和中粒物料入口管6流體相連。與所述噴射管1和中粒物料入口管6相連的喇叭口(即收縮管3的入口)口徑的大小無(wú)特別的限制，只要其口徑大于噴射管1射出的干燥空氣流在與該喇叭口相交平面上的口徑即可，以免擾亂干燥空氣的氣流。
該收縮管的出口口徑為d2，所述收縮管出口口徑d2與所述噴射管出口口徑d1之比d2/d1為1.5～2.8，較好為1.9～2.4，更好為2.0～2.3。
擴(kuò)大管4是一個(gè)由小逐漸變大的喇叭形管道，該喇叭形口徑小的一端與所述收縮管口徑小的一端流體相連。擴(kuò)大管4口徑大的一端(大端)與用于輸送噴嘴出料的輸送管道流體相連。為了提高中粒粉末的輸送效率，在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，輸送擴(kuò)大管4的擴(kuò)大角為5°～12°，較好為7°～10°，最好為8°。
在本發(fā)明中，術(shù)語(yǔ)“擴(kuò)大管4的擴(kuò)大角”是指喇叭形管道剖面中，與中心軸對(duì)稱的兩側(cè)邊之間的夾角。由于物料在進(jìn)入口徑逐漸變大的擴(kuò)大管中之后會(huì)逐漸降低流速，因此在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，如圖3所示在所述輸送噴嘴側(cè)壁內(nèi)增加一個(gè)或多個(gè)使所述擴(kuò)大管小口徑端與外界流體連通的側(cè)面干燥空氣噴入口管5，用于噴入高速空氣流，以加快擴(kuò)大管內(nèi)物流的流速，從而提高流量。因此，該側(cè)面干燥空氣噴入口管5沿所述擴(kuò)大管的軸線前傾；即該側(cè)面干燥空氣噴入口管5的中心軸與擴(kuò)大管中心軸相交形成一個(gè)銳角，該銳角較好為20-40°，更好為25-35°，最好為30°。
運(yùn)行時(shí)，干燥空氣通過噴射管1產(chǎn)生高速噴氣流，在中粒物料入口管6下部變窄處的噴射口產(chǎn)生局部低壓，吸引上一級(jí)裝置(例如2#旋風(fēng)分離器)的氣流與中粒物料通過中粒物料入口管6進(jìn)入輸送噴嘴。進(jìn)入中粒物料入口管6的中粒物料在擋板2的作用下加速，并在干燥空氣的推動(dòng)下進(jìn)入收縮管3。中粒物料受到從噴射管1噴出的噴氣流的沖擊和分散，從而避免在形的噴射管1、中粒物料入口管6和收縮管3的交界處發(fā)生團(tuán)聚、沉淀。
進(jìn)入收縮管3的含中粒物料粉末的氣流在收縮管中加速后進(jìn)入擴(kuò)大管4。進(jìn)入擴(kuò)大管4的含中粒粉末的氣流在擴(kuò)大管小口徑處受到側(cè)面干燥空氣噴入口管5噴出的噴氣流的作用，從而被沖擊、分散和加速，從而使分散的中粒物料與從側(cè)面干燥空氣噴入口管5噴出的干燥空氣進(jìn)一步混合、升壓后輸送到下一級(jí)加工裝置，例如流化床氣流粉碎機(jī)。從側(cè)面干燥空氣噴入口管5噴出的干燥空氣還有助于防止所述中粒物料發(fā)生團(tuán)聚、沉積，使之保持離散的粉末狀態(tài)。
本發(fā)明輸送噴嘴的特征在于(a)在輸送噴嘴的中粒物料入口管設(shè)有擋板2，使中粒物料的進(jìn)料通道逐漸縮小，從而可逐漸加速輸入的中粒物料，防止其在中粒物料入口管中團(tuán)聚、沉積，堵塞輸送噴嘴；(b)擋板2下部到噴射管1出口噴出的噴氣流的邊界距離s為15～20mm，有利于噴射管噴出的高速氣流對(duì)進(jìn)入噴嘴的中粒物料進(jìn)行沖擊、分散，防止其團(tuán)聚、沉積；(c)將噴射管出口徑d1與收縮管出口徑d2設(shè)定為d2/d1為1.5～2.8，以確保進(jìn)入輸送噴嘴的中粒物料能暢通地經(jīng)該輸送噴嘴進(jìn)入下一級(jí)輸送管道；以及(d)在擴(kuò)大管小口徑處設(shè)置側(cè)面干燥空氣噴入口管5，從該側(cè)面干燥空氣噴入口管5噴出的高速空氣流有利于對(duì)進(jìn)入擴(kuò)大管的中粒物料進(jìn)行沖擊、分散和加速，使之難以在擴(kuò)大管內(nèi)團(tuán)聚、沉積。
本發(fā)明輸送噴嘴利用干燥空氣產(chǎn)生的吸力/推力將中粒物料由上一級(jí)加工裝置(例如2#旋風(fēng)分離器)導(dǎo)入下一級(jí)加工裝置(例如流化床氣流粉碎機(jī))，從而克服了現(xiàn)有技術(shù)需要人工駁接的缺陷，達(dá)到自動(dòng)化生產(chǎn)的目的。
為了進(jìn)一步除去中粒聚四氟乙烯粉末中所含的水分，提高流化床氣流粉碎機(jī)的粉碎效率，還可在所述輸送噴嘴和流化床氣流粉碎機(jī)之間增設(shè)一個(gè)旋風(fēng)分離器(下面稱為3#旋風(fēng)分離器)。
在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，在用經(jīng)凈化、除濕的常溫空氣通過輸送噴嘴吸引/推送進(jìn)入3#旋風(fēng)分離器進(jìn)行進(jìn)一步脫水后，中粒物料隨氣流通過一個(gè)蝶閥進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)，粉碎后的顆粒通過分級(jí)輪分級(jí)，粗顆粒返回腔內(nèi)繼續(xù)粉碎，細(xì)顆粒隨氣流進(jìn)入捕集器收集，生成聚四氟乙烯細(xì)粉末，分離后的空氣由風(fēng)機(jī)放空。
適用于本發(fā)明方法的碟閥無(wú)特別的限制，可以是本領(lǐng)域常用的碟閥。
在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，所述3#旋風(fēng)分離器的壓力為8.7～14.5KPa，流化床氣流粉碎機(jī)內(nèi)腔壓力為7.5～12.5KPa，旋風(fēng)分離器和流化床氣流粉碎機(jī)內(nèi)腔壓力差為1.2～2.5KPa，蝶閥啟閉頻率為20～60次/分。
在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，進(jìn)入流化床氣流粉機(jī)的空氣壓力為0.5～1.0MPa，溫度為5～18℃，含水率為0.23～0.52g/m3，進(jìn)入輸送噴嘴的空氣含水率為0.076～0.14g/m3。
在運(yùn)行流化床氣流粉碎機(jī)時(shí)，為了取得最佳粉碎效率，使流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)物料保持一定料位。當(dāng)料位到達(dá)上限值時(shí)，停止螺旋加料器；當(dāng)料位在下限值時(shí)，開啟螺旋加料器，螺旋加料器轉(zhuǎn)速為6～25轉(zhuǎn)/分。
在上述控制流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)物料料位的操作中，當(dāng)所述的螺旋加料器停止運(yùn)轉(zhuǎn)10～20分鐘后，停止壓縮空氣進(jìn)流化床氣流粉碎機(jī)，并使壓縮機(jī)自動(dòng)卸載；當(dāng)螺旋加料器運(yùn)轉(zhuǎn)后，開啟壓縮空氣進(jìn)入氣流粉碎機(jī)，并使壓縮機(jī)重載。
所述流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)物料料位的設(shè)定取決于具體流化床氣流粉碎機(jī)的最佳粉碎效率。一般來(lái)說，根據(jù)重量原理設(shè)定該料位。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在閱讀了本發(fā)明公開的內(nèi)容后并根據(jù)具體采用的流化床氣流粉碎機(jī)，可容易地設(shè)定合適的料位上限值和下限值。
在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，在所述3#旋風(fēng)分離器下錐體出口處設(shè)置一個(gè)擴(kuò)散噴嘴，擴(kuò)散噴嘴壓力源為0.2～0.5MPa凈化干空氣，噴射頻率為1～15次/分。
適用于本發(fā)明方法的3#旋風(fēng)分離器可以是與前面步驟使用的旋風(fēng)分離器相同的旋風(fēng)分離器。另外，用于粉碎中粒物料的流化床氣流粉碎機(jī)和細(xì)顆粒捕集器可以是本領(lǐng)域常用的流化床氣流粉碎機(jī)和細(xì)顆粒捕集器。例如，所述流化床氣流粉碎機(jī)可以是LQF型購(gòu)自上海三愛富新材料股份有限公司的流化床氣流粉碎機(jī)；所述細(xì)顆粒捕集器可以是AEM型購(gòu)自上海三愛富新材料股份有限公司的細(xì)顆粒捕集器。
在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，所述捕集器是多個(gè)濾袋，濾袋的內(nèi)部用風(fēng)機(jī)抽排以形成負(fù)壓，從而有利于細(xì)微的細(xì)粒聚四氟乙烯進(jìn)入該捕集器。
圖2為本發(fā)明一個(gè)較好實(shí)例的細(xì)粒聚四氟乙烯粉末制備工藝流程圖。如圖2所示，本發(fā)明用于將懸浮聚合制得的聚四氟乙烯顆粒加工成細(xì)粒粉末的較好設(shè)備依次包括(a)搗碎裝置，用于將懸浮反應(yīng)制得的聚四氟乙烯粗顆粒搗碎，形成中粒聚四氟乙烯粉末；(b)與所述搗碎裝置相連的本發(fā)明輸送噴嘴，以便用空氣流將所述搗碎裝置形成的中粒聚四氟乙烯粉末通過該輸送噴嘴吸引/推送進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)；(c)與所述輸送噴嘴相連的流化床氣流粉碎機(jī)，用于粉碎搗碎裝置形成的中粒聚四氟乙烯顆粒；和(d)與該流化床氣流粉碎機(jī)相連的捕集器，用于收集經(jīng)流化床氣流粉碎機(jī)粉碎的細(xì)粒聚四氟乙烯粉末。
為了提高粉碎效率，防止在將搗碎的中粒聚四氟乙烯粉末經(jīng)本發(fā)明輸送噴嘴送至流化床氣流粉碎機(jī)的過程中沉積在輸送管道內(nèi)，在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，在所述搗碎裝置和本發(fā)明輸送噴嘴之間本發(fā)明設(shè)備還可包括一級(jí)或多級(jí)干燥脫水裝置。
在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，所述干燥脫水裝置包括(1)與所述搗碎裝置相連的螺旋加料器；(2)與所述螺旋加料器相連的旋風(fēng)干燥器和旋風(fēng)分離器(1#旋風(fēng)分離器)。
在本發(fā)明的另一個(gè)較好實(shí)例中，所述干燥脫水裝置包括兩級(jí)干燥脫水裝置，它包括(1)與所述搗碎裝置相連的螺旋加料器；(2)與所述螺旋加料器相連的旋風(fēng)干燥器和旋風(fēng)分離器(1#旋風(fēng)分離器)；(3)與所述1#旋風(fēng)分離器相連的冷風(fēng)噴嘴；(4)與所述冷風(fēng)噴嘴相連的2#旋風(fēng)分離器；為了提高流化床氣流粉碎機(jī)的粉碎效率，在從本發(fā)明輸送噴嘴出料后但在進(jìn)入所述流化床氣流粉碎機(jī)前，本發(fā)明設(shè)備還可包括對(duì)中粒物料進(jìn)一步脫水的裝置。在本發(fā)明的一個(gè)較好的實(shí)例中，所述設(shè)備還包括與所述輸送噴嘴流體相連的旋風(fēng)分離器(3#旋風(fēng)分離器)。
在本發(fā)明的一個(gè)較好實(shí)例中，用于收集細(xì)顆粒的捕集器是多個(gè)過濾袋。在本發(fā)明另一個(gè)較好的實(shí)例中，為了提高收集效率，還可在所述捕集器上連接風(fēng)機(jī)以便在該捕集器中形成負(fù)壓。
運(yùn)行時(shí)，將懸浮聚合制得的聚四氟乙烯加入搗碎裝置，該搗碎裝置將該聚四氟乙烯物料搗碎成中粒聚四氟乙烯顆粒濕團(tuán)聚物，隨后經(jīng)螺旋加料器將其輸送至旋風(fēng)干燥器中干燥，干燥后的中粒聚四氟乙烯物料在1#旋風(fēng)分離器中脫水形成干燥的離散聚四氟乙烯粉末。
在本發(fā)明中，術(shù)語(yǔ)“離散粉末”與團(tuán)聚體具有相反的含義，指非團(tuán)聚狀態(tài)的粉末。
該經(jīng)干燥脫水的聚四氟乙烯粉末還可任選的冷風(fēng)噴嘴，在凈化空氣的帶動(dòng)下進(jìn)入2#旋風(fēng)分離器進(jìn)一步脫水。
所述經(jīng)干燥脫水的離散聚四氟乙烯中粒粉末在凈化空氣的帶動(dòng)下經(jīng)本發(fā)明輸送噴嘴進(jìn)入任選的3#旋風(fēng)分離器脫水。經(jīng)過進(jìn)一步脫水或未脫水的離散中粒聚四氟乙烯粉末經(jīng)輸送管道被送入流化床氣流粉碎機(jī)中粉碎，隨后用捕集器收集經(jīng)粉碎得到的細(xì)粒聚四氟乙烯粉末。
本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案，可連續(xù)制備懸浮法聚四氟乙烯細(xì)粉末，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明能使中粒聚四氟乙烯連續(xù)、密閉、自動(dòng)進(jìn)入氣流粉碎機(jī)，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了產(chǎn)品清潔度，減少物料損耗。
2、本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品顆粒均勻，粒徑可按用途調(diào)節(jié)，制品內(nèi)在性能好，應(yīng)用范圍廣。
3、本發(fā)明使粉碎工序與干燥工序連接，具有最佳粉碎效能，生產(chǎn)每噸聚四氟乙烯細(xì)粉末的能耗與現(xiàn)有技術(shù)相比下降80％。
總之，本發(fā)明可在管道密閉狀態(tài)下長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)、自動(dòng)制備聚四氟乙烯細(xì)粉末，產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良，顆粒均勻，粒徑在5-80μm范圍內(nèi)任意調(diào)節(jié)；產(chǎn)品含水率低(含水率≤0.01％)，體積密度為330-460g/l；用本發(fā)明細(xì)粒聚四氟乙烯制得的制品應(yīng)用范圍廣，能制備優(yōu)質(zhì)電器膜和高強(qiáng)度填充制品。
下面用實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)施例1將聚合反應(yīng)后的聚四氟乙烯粗顆粒，經(jīng)過搗碎、洗滌、分離后，再通過螺旋加料器定量送入旋風(fēng)干燥器，螺旋加料器轉(zhuǎn)速6r/min，已干燥、冷卻、分離后的中粒物料平均粒徑249μm，含水率為0.02％。
將已凈化常溫空氣通過除濕機(jī)，含水率為0.09g/m3，使用擋板下部至噴氣流的邊界距離s為15mm、噴射管出口口徑d1與收縮管出口口徑d2之比d2/d1為1.9、中粒物料入口管6的入口口徑R與出口口徑r之比為3∶1的輸送噴嘴吸引中粒物料進(jìn)入3#旋風(fēng)分離器，中粒物料隨氣流通過蝶閥進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)，蝶閥啟閉頻率為28次/分，3#旋風(fēng)分離器壓力為11.9KPa，流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)壓力為10.2KPa。粉碎用的空氣壓力為0.8MPa，溫度為16℃，含水率為0.42g/m3，粉碎后的顆粒通過分級(jí)輪分級(jí)，粗顆粒返回腔內(nèi)繼續(xù)粉碎，細(xì)顆粒隨氣流進(jìn)入捕集器收集。
調(diào)節(jié)后成品物料平均粒徑為15.2μm，D97徑為50μm，體積密度為360g/l，比表面積為0.838m2/m3，含水率為0.01％。
實(shí)施例2將聚合反應(yīng)后的聚四氟乙烯粗顆粒，經(jīng)過搗碎、洗滌、分離后，再通過螺旋加料器定量送入旋風(fēng)干燥器，螺旋加料器轉(zhuǎn)速10r/min，已干燥、冷卻、分離后的中粒物料平均粒徑212μm，含水率為0.02％。
已凈化常溫空氣通過除濕機(jī)，含水率為0.12g/m3，使用擋板下部至噴氣流的邊界距離s為18mm、噴射管出口口徑d1與收縮管出口口徑d2之比d2/d1為2.0、中粒物料入口管6的入口口徑R與出口口徑r之比為3∶2的輸送噴嘴吸引中粒物料進(jìn)入3#旋風(fēng)分離器，中粒物料隨氣流通過蝶閥進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)，蝶閥啟閉頻率為30次/分，3#旋風(fēng)分離器壓力為11.2KPa，流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)壓力為9.6KPa。粉碎用的空氣壓力為0.6MPa，溫度為12℃，含水率為0.38g/m3，粉碎后的顆粒通過分級(jí)輪分級(jí)，粗顆粒返回腔內(nèi)繼續(xù)粉碎，細(xì)顆粒隨氣流進(jìn)入捕集器收集。
調(diào)節(jié)后成品物料平均粒徑為18.9μm，D97徑為61.8μm，體積密度為380g/l，比表面積為0.685m2/m3，含水率為0.01％。
實(shí)施例3將聚合反應(yīng)后的聚四氟乙烯粗顆粒，經(jīng)過搗碎、洗滌、分離后，再通過螺旋加料器定量送入旋風(fēng)干燥器，螺旋加料器轉(zhuǎn)速18r/min，已干燥、冷卻、分離后的中粒物料平均粒徑284μm，含水率為0.02％。
已凈化常溫空氣通過除濕機(jī)，含水率為0.10g/m3，使用擋板下部至噴氣流的邊界距離s為17mm、噴射管出口口徑d1與收縮管出口口徑d2之比d2/d1為2.3、中粒物料入口管6的入口口徑R與出口口徑r之比為3∶1.5的輸送噴嘴吸引中粒物料進(jìn)入3#旋風(fēng)分離器，中粒物料隨氣流通過蝶閥進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)，蝶閥啟閉頻率為24次/分，3#旋風(fēng)分離器壓力為10.1KPa，流化床氣流粉碎腔內(nèi)壓力為8.6KPa。粉碎用的空氣壓力為0.5MPa，溫度為15℃，含水率為0.40g/m3，粉碎后的顆粒通過分級(jí)輪分級(jí)，粗顆粒返回腔內(nèi)繼續(xù)粉碎，細(xì)顆粒隨氣流進(jìn)入捕集器收集。
調(diào)節(jié)后成品物料平均粒徑為26.1μm，D97徑為87μm，體積密度為400g/l，比表面積為0.511m2/m3，含水率為0.01％。
實(shí)施例4將聚合反應(yīng)后的聚四氟乙烯粗顆粒，經(jīng)過搗碎、洗滌、分離后，再通過螺旋加料器定量送入旋風(fēng)干燥器，螺旋加料器轉(zhuǎn)速18r/min，已干燥、冷卻、分離后的中粒物料平均粒徑284μm，含水率為0.02％。
已凈化常溫空氣通過除濕機(jī)，含水率為0.10g/m3，使用擋板下部至噴氣流的邊界距離s為18mm、噴射管出口口徑d1與收縮管出口口徑d2之比d2/d 1為2.2中粒物料入口管6的入口口徑R與出口口徑r之比為3∶1.8的輸送噴嘴吸引中粒物料進(jìn)入3#旋風(fēng)分離器，中粒物料隨氣流通過蝶閥進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)，蝶閥啟閉頻率為35次/分，3#旋風(fēng)分離器壓力為12.5KPa，流化床氣流粉碎腔內(nèi)壓力為10.7KPa。粉碎用的空氣壓力為0.5MPa，溫度為15℃，含水率為0.40g/m3，粉碎后的顆粒通過分級(jí)輪分級(jí)，粗顆粒返回腔內(nèi)繼續(xù)粉碎，細(xì)顆粒隨氣流進(jìn)入捕集器收集。
調(diào)節(jié)后成品物料平均粒徑為26.1μm，D97徑為87μm，體積密度為400g/l，比表面積為0.511m2/m3，含水率為0.01％。
實(shí)施例5將聚合反應(yīng)后的聚四氟乙烯粗顆粒，經(jīng)過搗碎、洗滌、分離后，再通過螺旋加料器定量送入旋風(fēng)干燥器，螺旋加料器轉(zhuǎn)速16r/min，已干燥、冷卻、分離后的中粒物料平均粒徑284μm，含水率為0.02％。
已凈化常溫空氣通過除濕機(jī)，含水率為0.10g/m3，使用擋板下部至噴氣流的邊界距離s為18mm、噴射管出口口徑d1與收縮管出口口徑d2之比d2/d1為2.1、中粒物料入口管6的入口口徑R與出口口徑r之比為3∶1的輸送噴嘴吸引中粒物料進(jìn)入3#旋風(fēng)分離器，中粒物料隨氣流通過蝶閥進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)，蝶閥啟閉頻率為20次/分，3#旋風(fēng)分離器壓力為8.7KPa，流化床氣流粉碎腔內(nèi)壓力為7.5KPa。粉碎用的空氣壓力為0.5MPa，溫度為15℃，含水率為0.40g/m3，粉碎后的顆粒通過分級(jí)輪分級(jí)，粗顆粒返回腔內(nèi)繼續(xù)粉碎，細(xì)顆粒隨氣流進(jìn)入捕集器收集。
調(diào)節(jié)后成品物料平均粒徑為26.1μm，D97徑為87μm，體積密度為400g/l，比表面積為0.511m2/m3，含水率為0.01％。
實(shí)施例6將聚合反應(yīng)后的聚四氟乙烯粗顆粒，經(jīng)過搗碎、洗滌、分離后，再通過螺旋加料器定量送入旋風(fēng)干燥器，螺旋加料器轉(zhuǎn)速18r/min，已干燥、冷卻、分離后的中粒物料平均粒徑284μm，含水率為0.02％。
已凈化常溫空氣通過除濕機(jī)，含水率為0.10g/m3，使用擋板下部至噴氣流的邊界距離s為19mm、噴射管出口口徑d1與收縮管出口口徑d2之比d2/d1為2.2、中粒物料入口管6的入口口徑R與出口口徑r之比為3∶1.5的輸送噴嘴吸引中粒物料進(jìn)入3#旋風(fēng)分離器，中粒物料隨氣流通過蝶閥進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)，蝶閥啟閉頻率為60次/分，3#旋風(fēng)分離器壓力為14.5KPa，流化床氣流粉碎腔內(nèi)壓力為12.2KPa。粉碎用的空氣壓力為0.5MPa，溫度為15℃，含水率為0.40g/m3，粉碎后的顆粒通過分級(jí)輪分級(jí)，粗顆粒返回腔內(nèi)繼續(xù)粉碎，細(xì)顆粒隨氣流進(jìn)入捕集器收集。
調(diào)節(jié)后成品物料平均粒徑為26.1μm，D97徑為87μm，體積密度為400g/l，比表面積為0.511m2/m3，含水率為0.01％。
實(shí)施例7將聚合反應(yīng)后的聚四氟乙烯粗顆粒，經(jīng)過搗碎、洗滌、分離后，再通過螺旋加料器定量送入旋風(fēng)干燥器，螺旋加料器轉(zhuǎn)速18r/min，已干燥、冷卻、分離后的中粒物料平均粒徑284μm，含水率為0.02％。
已凈化常溫空氣通過除濕機(jī)，含水率為0.10g/m3，使用擋板下部至噴氣流的邊界距離s為18mm、噴射管出口口徑d1與收縮管出口口徑d2之比d2/d1為2.4、中粒物料入口管6的入口口徑R與出口口徑r之比為3∶1.1的輸送噴嘴吸引中粒物料進(jìn)入3#旋風(fēng)分離器，中粒物料隨氣流通過蝶閥進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)，蝶閥啟閉頻率為45次/分，3#旋風(fēng)分離器壓力為13.2KPa，流化床氣流粉碎腔內(nèi)壓力為11.1KPa。粉碎用的空氣壓力為0.5MPa，溫度為15℃，含水率為0.40g/m3，粉碎后的顆粒通過分級(jí)輪分級(jí)，粗顆粒返回腔內(nèi)繼續(xù)粉碎，細(xì)顆粒隨氣流進(jìn)入捕集器收集。
調(diào)節(jié)后成品物料平均粒徑為26.1μm，D97徑為87μm，體積密度為400g/l，比表面積為0.511m2/m3，含水率為0.01％。
實(shí)施例8將聚合反應(yīng)后的聚四氟乙烯粗顆粒，經(jīng)過搗碎、洗滌、分離后，再通過螺旋加料器定量送入旋風(fēng)干燥器，螺旋加料器轉(zhuǎn)速18r/min，已干燥、冷卻、分離后的中粒物料平均粒徑284μm，含水率為0.02％。
已凈化常溫空氣通過除濕機(jī)，含水率為0.10g/m3，使用擋板下部至噴氣流的邊界距離s為17mm、噴射管出口口徑d1與收縮管出口口徑d2之比d2/d 1為2.3、中粒物料入口管6的入口口徑R與出口口徑r之比為3∶1的輸送噴嘴吸引中粒物料進(jìn)入3#旋風(fēng)分離器，中粒物料隨氣流通過蝶閥進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)，蝶閥啟閉頻率為52次/分，3#旋風(fēng)分離器壓力為9.1KPa，流化床氣流粉碎腔內(nèi)壓力為7.8KPa。粉碎用的空氣壓力為0.5MPa，溫度為15℃，含水率為0.40g/m3，粉碎后的顆粒通過分級(jí)輪分級(jí)，粗顆粒返回腔內(nèi)繼續(xù)粉碎，細(xì)顆粒隨氣流進(jìn)入捕集器收集。
調(diào)節(jié)后成品物料平均粒徑為26.1μm，D97徑為87μm，體積密度為400g/l，比表面積為0.511m2/m3，含水率為0.01％。
由上面的描述可見，本發(fā)明人利用本發(fā)明輸送噴嘴能高效地將懸浮聚合制得的聚四氟乙烯制成細(xì)粒聚四氟乙烯，大大地節(jié)省了生產(chǎn)成本、防止粉塵對(duì)環(huán)境造成的污染，取得了有利的技術(shù)效果。
權(quán)利要求
1.一種輸送噴嘴，它包括作為輸送噴嘴進(jìn)料口的噴射管(1)；中粒物料入口管(6)，它與所述噴射管(1)在該噴射管的出口處呈L形垂直流體相連；擋板(2)，它位于所述中粒物料入口管(6)中與所述中粒物料入口管的軸線呈20-40°的夾角；收縮管(3)，它與所述噴射管(1)和所述中粒物料入口管(6)流體相連，三者呈形；擴(kuò)大管(4)，它與所述收縮管(3)流體相連；所述噴射管1呈喇叭形，由干燥空氣進(jìn)口至干燥空氣出口逐漸變窄，其干燥空氣出口的口徑為d1；所述收縮管3呈由大逐漸縮小的喇叭形，出口口徑為d2；所述收縮管出口口徑d2與所述噴射管出口口徑d1之比d2/d1為1.5～2.8；所述擋板(2)下端部到噴射管(1)噴出的噴氣流的邊界距離(s)為15～20mm。
2.如權(quán)利要求1所述的輸送噴嘴，其特征在于在所述輸送噴嘴側(cè)壁內(nèi)它還包括一個(gè)或多個(gè)使所述擴(kuò)大管與外界流體連通的側(cè)面干燥空氣噴入口管(5)，該側(cè)面干燥空氣噴入口管(5)沿所述擴(kuò)大管軸線前傾。
3.如權(quán)利要求1或2所述的輸送噴嘴，其特征在于所述噴射管的出料口有一段直管，用于穩(wěn)定經(jīng)喇叭形噴射管部分加速的干燥空氣流，該噴射管的直管出口不超過與擋板(2)下頂端相交的沿所述中粒物料入口管(6)的軸線形成的平面，該平面垂直于所述噴射管(1)的軸線。
4.如權(quán)利要求1或2所述的噴嘴，其特征在于沿所述中粒物料入口管的徑向，所述擋板(2)呈圓弧形，所述中粒物料入口管(6)的入口口徑R與出口口徑r之比為3∶1-2。
5.如權(quán)利要求1或2所述的輸送噴嘴，其特征在于所述擋板下部到噴氣流的邊界距離(s)為17～19mm；并且所述噴射管出口口徑d1與收縮管出口口徑d2之比d2/d1為1.9～2.4。
6.一種將懸浮聚合制得的聚四氟乙烯顆粒加工成細(xì)粒粉末的方法，它包括將懸浮反應(yīng)制得的聚四氟乙烯粗顆粒搗碎，形成中粒聚四氟乙烯粉末的步驟，其特征在于它還包括(1)用空氣流將所述中粒聚四氟乙烯粉末通過權(quán)利要求1-5中任一頂所述的輸送噴嘴吸引/推送進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)；(2)收集經(jīng)流化床氣流粉碎機(jī)粉碎的細(xì)粒聚四氟乙烯粉末。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述將懸浮反應(yīng)制得的聚四氟乙烯粗顆粒搗碎，形成中粒聚四氟乙烯粉末的步驟包括(i)將聚合反應(yīng)釜出料的聚合物搗碎；(ii)用旋風(fēng)干燥器干燥；(iii)用旋風(fēng)分離器脫水。
8.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于它還包括將旋風(fēng)分離器脫水后的中粒聚四氟乙烯用凈化空氣輸送至下一個(gè)旋風(fēng)分離器，進(jìn)一步脫水。
9.如權(quán)利要求6-8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于在步驟(1)中從所述輸送噴嘴出料但進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)之前它還包括用旋風(fēng)分離器使中粒聚四氟乙烯進(jìn)一步脫水的步驟。
10.如權(quán)利要求6-8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述收集經(jīng)流化床氣流粉碎機(jī)粉碎的細(xì)粒聚四氟乙烯粉末的步驟是用過濾袋實(shí)現(xiàn)的。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于它還包括在所述過濾袋中形成負(fù)壓。
12.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述的旋風(fēng)分離器壓力為8.7～14.5KPa，流化床氣流粉碎機(jī)內(nèi)腔壓力為7.5～12.5KPa，旋風(fēng)分離器和流化床氣流粉碎機(jī)內(nèi)腔壓力差為1.2～2.5KPa。
13.如權(quán)利要求6-8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于使用一個(gè)蝶閥控制進(jìn)入輸送流化床氣流粉碎機(jī)的中粒聚四氟乙烯粉末，該蝶閥啟閉頻率為20～60次/分。
14.如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述的旋風(fēng)分離器壓力為10.1-13.2KPa，流化床氣流粉碎機(jī)內(nèi)腔壓力為9.8-11.5KPa，旋風(fēng)分離器和流化床氣流粉碎機(jī)內(nèi)腔壓力差為1.8-2.2KPa。
15.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于所述蝶閥啟閉頻率為30-45次/分。
16.根據(jù)權(quán)利要求6-8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述流化床氣流粉碎機(jī)帶有空氣壓縮機(jī)，進(jìn)入流化床氣流粉機(jī)的空氣壓力為0.5～1.0MPa，溫度為5～18℃，含水率為0.23～0.52g/m3，。
17.如權(quán)利要求6-8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于通過所述側(cè)面干燥空氣噴入口(5)進(jìn)入輸送噴嘴的空氣含水率為0.076～0.14g/m3。
18.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于它還包括根據(jù)所述流化床氣流粉碎機(jī)的最佳粉碎效率設(shè)定所述的流化床氣流粉碎機(jī)腔內(nèi)物料的料位，當(dāng)料位到達(dá)上限值時(shí)，停止螺旋加料器；當(dāng)料位在下限值時(shí)，開啟螺旋加料器，螺旋加料器轉(zhuǎn)速為6～25轉(zhuǎn)/分。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于當(dāng)所述的螺旋加料器停止運(yùn)轉(zhuǎn)10～20分鐘后，停止壓縮空氣進(jìn)流化床氣流粉碎機(jī)，并使壓縮機(jī)自動(dòng)卸載；當(dāng)螺旋加料器運(yùn)轉(zhuǎn)后，開啟壓縮空氣進(jìn)入氣流粉碎機(jī)，并使壓縮機(jī)重載。
20.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的旋風(fēng)分離器下錐體出口處設(shè)置擴(kuò)散噴嘴，擴(kuò)散噴嘴壓力源為0.2～0.5Mpa凈化干空氣，噴射頻率為1～15次/分。
21.一種用于實(shí)施權(quán)利要求6-20中任一項(xiàng)方法的設(shè)備，它包括(1)搗碎裝置，用于將懸浮反應(yīng)制得的聚四氟乙烯粗顆粒搗碎，形成中粒聚四氟乙烯粉末；其特征在于所述設(shè)備還包括(2)與所述搗碎裝置相連的如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的輸送噴嘴，以便用空氣流將所述搗碎裝置形成的中粒聚四氟乙烯粉末通過該輸送噴嘴吸引/推送進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)；(3)與所述輸送噴嘴相連的流化床氣流粉碎機(jī)；用于粉碎搗碎裝置形成的中粒聚四氟乙烯顆粒；(4)與該流化床氣流粉碎機(jī)相連的捕集器，用于收集經(jīng)流化床氣流粉碎機(jī)粉碎的細(xì)粒聚四氟乙烯粉末。
22.如權(quán)利要求21所述的設(shè)備，其特征在于所述搗碎裝置包括搗碎桶、攪拌器和螺旋分離絞龍，所述攪拌器和螺旋分離絞龍由傳動(dòng)裝置帶動(dòng)工作，所述的搗碎桶包括桶體和桶罩所述的桶體外設(shè)有冷卻夾套，桶體內(nèi)對(duì)應(yīng)設(shè)有至少兩塊帶齒的擋板，桶體底部的出水管內(nèi)套設(shè)一過濾器；所述的桶罩由相連的中桶罩和上桶罩構(gòu)成，設(shè)在桶體的上部，所述的中桶罩上設(shè)有進(jìn)料口和視鏡；所述的攪拌器安裝在桶體內(nèi)底上，該攪拌器為三層，上層為螺旋漿葉，中層為剪切刀片，下層為離心漿；所述的攪拌器軸封采用四氟波紋套與四氟座相對(duì)旋轉(zhuǎn)連接。所述的螺旋分離絞龍的前段伸在上桶罩內(nèi)，其與水平面呈一前傾的夾角10°～30°。
23.如權(quán)利要求21或22所述的裝置，其特征在于在所述搗碎裝置和所述輸送噴嘴之間所述設(shè)備還包括一級(jí)或多級(jí)干燥脫水裝置。
24.如權(quán)利要求23所述的裝置，其特征在于所述干燥脫水裝置包括(a)與所述搗碎裝置相連的螺旋加料器；(b)與所述螺旋加料器相連的旋風(fēng)干燥器；(c)與所述旋風(fēng)干燥器相連的旋風(fēng)分離器。
25.如權(quán)利要求23所述的裝置，其特征在于所述干燥脫水裝置包括兩級(jí)干燥脫水裝置，它包括(a)與所述搗碎裝置相連的螺旋加料器；(b)與所述螺旋加料器相連的旋風(fēng)干燥器；(c)與所述旋風(fēng)分離器相連的冷風(fēng)噴嘴；(d)與所述冷風(fēng)噴嘴相連的另一個(gè)旋風(fēng)分離器。
26.如權(quán)利要求21或22所述的裝置，其特征在于在所述輸送噴嘴和流化床氣流粉碎機(jī)之間它至少包括一個(gè)旋風(fēng)分離裝置，用于脫除中粒聚四氟乙烯中的水分。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種懸浮法聚四氟乙烯細(xì)粉末連續(xù)制備方法，該方法是將聚合反應(yīng)后的聚四氟乙烯粗顆粒，經(jīng)過搗碎、洗滌、分離、干燥冷卻的中粒物料與凈化干燥空氣混合，通過旋風(fēng)分離器進(jìn)入流化床氣流粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎和分級(jí)，然后細(xì)粉在捕集器收集，生成干燥聚四氟乙烯細(xì)粉末。本發(fā)明可在管道密封狀態(tài)下長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)、自動(dòng)地提供優(yōu)質(zhì)懸浮法聚四氟乙烯細(xì)粉末。
文檔編號(hào)B02C25/00GK1876530SQ20061002692
公開日2006年12月13日 申請(qǐng)日期2006年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月26日
發(fā)明者劉家禹, 粟小理 申請(qǐng)人:上海三愛富新材料股份有限公司