專利名稱：新型菖蒲植物殺蟲劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種植物源廣譜殺蟲劑，具體指一種防治儲糧害蟲、衛(wèi)生害蟲、蔬菜害蟲、花卉害蟲的菖蒲類植物(水菖蒲、石菖蒲)殺蟲劑，劑型包含乳油、水劑劑型，屬于植物源農(nóng)藥領域。
二、背景內(nèi)容糧食、煙草、中藥材在儲藏過程中，因害蟲大量繁殖，不但會造成儲藏物的直接數(shù)量損失，而且其糞便和尸體還會造成污染，引起品質變劣等間接損失，有時還可能傳播疾病等，直接或間接地危害人們的身體健康。據(jù)統(tǒng)計，全世界僅儲糧每年因蟲害造成的損失約為糧食總產(chǎn)量的10％，我國每年糧食收獲后由于儲糧害蟲造成約3％～5％的損失。溫帶和熱帶地區(qū)損失更大。衛(wèi)生害蟲蚊、蠅、蟑螂可傳播各種疾病，其發(fā)生危害不僅干擾人的安寧，而且嚴重影響人的身體健康。蔬菜作物、花卉在生長過程中遭受各種害蟲的危害，造成很大的經(jīng)濟損失。
目前最為有效和經(jīng)濟的防治儲糧、煙草、中藥材害蟲的方法是化學藥劑熏蒸法和施用化學防護劑法，因糧食變成食品直接進入人體，人們對熏蒸劑和防護劑的殘留毒性的要求遠比農(nóng)作物和林業(yè)用藥嚴格。衛(wèi)生害蟲、蔬菜害蟲、花卉害蟲主要靠化學農(nóng)藥防治?；瘜W農(nóng)藥雖然在一定程度上控制了害蟲的發(fā)生，但也帶來了諸多弊端，如害蟲抗藥性(Resistance)、農(nóng)藥殘留(Residue)、害蟲再猖獗(Resurgence)，即“3R”問題。我國主要儲糧害蟲玉米象、谷蠹、長角扁谷盜等對防蟲磷(防護劑)、磷化氫(熏蒸劑)也產(chǎn)生了不同程度的抗性，有的地區(qū)害蟲抗性系數(shù)高達1000倍。衛(wèi)生、蔬菜、花卉害蟲對一些擬除蟲菊酯類農(nóng)藥、有機磷等農(nóng)藥也產(chǎn)生了不同程度的抗藥性。
隨著農(nóng)藥所導致的社會和生態(tài)問題受到人們的日益關注，單純化學農(nóng)藥的使用和作用受到普遍的質疑。20世紀80～90年代，國內(nèi)外許多專家認為，化學農(nóng)藥的使用將走到盡頭，但事實表明，在可預見的將來，農(nóng)藥和化學防治法仍將無法完全被取代，而研制對環(huán)境友好的植物源農(nóng)藥以減少化學農(nóng)藥的使用量將是一個必然的發(fā)展趨勢。
隨著可持續(xù)植保理論的提出，植物性殺蟲劑在害蟲治理中的研究和應用顯得更加重要。利用殺蟲植物及其次生代謝產(chǎn)物開發(fā)環(huán)境和諧植物源農(nóng)藥成為當今殺蟲劑研究的熱點之一。植物次生代謝產(chǎn)物是植物長期與昆蟲協(xié)同進化過程中抵御昆蟲取食行為而產(chǎn)生的化學物質，這些物質可以經(jīng)過加工成為植物性殺蟲劑。植物性殺蟲劑對害蟲具有多種生物活性、對天敵影響小、在環(huán)境中容易降解、害蟲不易產(chǎn)生抗藥性等特點，符合新世紀可持續(xù)植保策略對農(nóng)藥性能的要求。
近些年來，不斷有利用殺蟲植物防治害蟲的研究報道。我國是研究和應用殺蟲植物最早的國家。從20世紀三十年代以來，已經(jīng)對煙草、除蟲菊、魚藤、苦皮藤、瑞香狼毒、厚果雞血藤、羊角扭、鬧羊花、巴豆、雷公藤、博落回、百部、黃花杜鵑、非洲山毛豆、辣蓼、山蒼子、苦楝、大蒜、薄荷、肉桂、黑胡椒、豬毛蒿、高良姜、山奈、艾蒿等進行了一定的研究。但到目前為止，利用殺蟲植物防治害蟲的研究主要停留在實驗室內(nèi)研究階段，形成的產(chǎn)品及其實際應用很少。已報道的植物殺蟲劑產(chǎn)品有5％瑞香狼毒素A生物滅蚜劑Ec、0.1％鬧羊花素Ec、0.5％苦參堿水劑，0.2％苦皮藤素乳油，1.0％博落回WP、20％銀泰Ec、20％RAD潤禾寶Ec、印楝素制劑Margosan-O等。關于菖蒲類植物(石菖蒲、水菖蒲)及其提取濃縮物防治害蟲的研究，謝紅英等(農(nóng)藥，2004年第43卷第8期)在實驗室中研究了石菖蒲根莖提取物對粘蟲的生物活性，報道石菖蒲的甲醇提取物對粘蟲4齡幼蟲拒食率高達91.89％，對幼蟲的觸殺死亡率達60％左右。關于水菖蒲、石菖蒲防治儲糧害蟲、衛(wèi)生害蟲、蔬菜害蟲、花卉害蟲的研究報道很少，且利用這些植物開發(fā)的殺蟲劑產(chǎn)品及在實踐中的應用尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開了一種由菖蒲藥用植物(水菖蒲、石菖蒲)研制的新型植物殺蟲劑乳油和水劑。按菖蒲提取濃縮物含量加工成0.5％-20％菖蒲乳油和0.5-10％菖蒲水劑，屬植物性農(nóng)藥領域。產(chǎn)品中殺蟲活性物為菖蒲提取濃縮物(主要殺蟲有效成分包含細辛醚、菖蒲酮等)。本發(fā)明產(chǎn)品克服了目前儲糧害蟲、衛(wèi)生害蟲、蔬菜害蟲、花卉害蟲在防治中大量應用化學殺蟲劑帶來的“3R”問題，能夠確保對環(huán)境污染小，但防治效果達80-100％，其中對儲糧害蟲持效期達1年以上，為上述害蟲可持續(xù)治理的廣譜新型植物性殺蟲藥劑。
一種植物源殺蟲劑乳油，含有按重量比為0.5～20∶100∶2～5的菖蒲類植物根莖提取濃縮物、溶劑、乳化劑，其中所述提取濃縮物通過醇類或醚類或酮類或酯類溶劑為提取溶劑或水蒸氣蒸餾法提取菖蒲類植物根莖得到，溶劑為70％～100％乙醇，乳化劑為OP～10或OP～15或農(nóng)乳100。植物源殺蟲劑乳油，可使用2.5％溴氰菊酯、10％吡蟲啉作為增效劑，菖蒲類植物根莖提取濃縮物、溶劑、乳化劑和增效劑的重量比為0.5～20∶100∶2～5∶0.05～1。
植物源殺蟲劑乳油，其特征在于含有重量比為4∶100∶3∶1的菖蒲類植物根莖提取濃縮物、溶劑、乳化劑、增效劑，溶劑為70～100％乙醇，乳化劑為OP～10或OP～15，增效劑為2.5％溴氰菊酯、10％吡蟲啉。
一種植物源殺蟲劑水劑，含有按重量比為0.5～10∶100∶0.5～1的菖蒲類植物根莖提取濃縮物、水性溶劑和防腐劑，所述提取濃縮物由水或水蒸氣蒸餾或醇類提取溶劑提取菖蒲類植物根莖得到。
植物源殺蟲劑水劑，提取濃縮物是采用水蒸氣蒸餾或醇類溶劑提取菖蒲類植物根莖得到，提取濃縮物、水溶劑和防腐劑按重量比為10∶100∶0.5。
植物源殺蟲劑乳油或權利要求5所述的植物源殺蟲劑水劑，所述菖蒲類植物根莖提取濃縮物中，包含作為主要有效殺蟲成分的細辛醚65％～80％，菖蒲酮12.5％～18.5％。
權利要求1所述的植物源殺蟲劑乳油或權利要求5所述的植物源殺蟲劑水劑的應用方法，采用噴霧、超低容量噴霧或拌糧使用，用于防治儲糧害蟲、衛(wèi)生害蟲、蔬菜害蟲或花卉害蟲。
植物源殺蟲劑乳油的制備方法，將菖蒲類植物根莖提取濃縮物、溶劑、乳化劑按0.5～20∶100∶2～5的重量比進行配制，其中所述提取濃縮物通過醇類或醚類或酮類或酯類溶劑為提取溶劑或水蒸氣蒸餾法提取菖蒲類植物根莖得到，溶劑為70％～100％乙醇，乳化劑為OP～10或OP～15或農(nóng)乳100。
植物源殺蟲劑乳油的制備方法，將菖蒲類植物根莖提取濃縮物、溶劑、乳化劑、增效劑按4∶100∶3∶1的重量比進行配置，溶劑為70～100％乙醇，乳化劑為OP～10或OP～15，增效劑為2.5％溴氰菊酯或10％吡蟲啉。
一種植物源殺蟲劑水劑的制備方法，將菖蒲類植物根莖提取濃縮物、水性溶劑和防腐劑按0.5～10∶100∶0.5～1的重量比進行配制，所述提取濃縮物由水或水蒸氣蒸餾或醇類提取溶劑提取菖蒲類植物根莖得到。
植物源殺蟲劑水劑的制備方法，其特征在于所述提取濃縮物是采用水蒸氣蒸餾或醇類溶劑提取菖蒲類植物根莖得到，提取濃縮物、水溶劑和防腐劑的重量比為10∶100∶0.5。
本發(fā)明的優(yōu)點1、配方新穎菖蒲植物乳油和水劑，其特點在于采用了殺蟲植物提取濃縮物和增效劑混配使用的新的有效配方，活性成分提取采用乙醇作提取溶劑，乳油也采用乙醇作溶劑，與謝紅英等(2004)采用甲醇提取及目前配制農(nóng)藥常用的溶劑二甲苯相比，對人和環(huán)境安全。
2、高效低毒、對人畜安全對儲糧害蟲、蔬菜害蟲、衛(wèi)生害蟲和花卉害蟲的防治效果達到100％，且對儲糧害蟲持效期達1年以上。
3、害蟲不易產(chǎn)生抗藥性由于菖蒲乳油和水劑中主要成分包括植物性殺蟲物質、增效劑，充分考慮了提取濃縮物中各有效成分的協(xié)同作用，且各種有效成分對害蟲的作用機理不同，作用靶標不同，所以混配后活性疊加，使害蟲難以產(chǎn)生抗藥性。
4、殺蟲譜廣泛菖蒲乳油和水劑為應廣譜性植物殺蟲劑，對儲糧初期性害蟲玉米象、谷蠹、麥蛾，后期性害蟲鋸谷盜、長角扁谷盜、赤擬谷盜等，對衛(wèi)生害蟲蚊蟲、蠅類、蟑螂、粉螨，對蔬菜、花卉的食葉、刺吸類，鉆蛀類害蟲均有很好防治效果。謝紅英等(2004)僅在實驗室研究了對粘蟲的生物活性。
5、成本經(jīng)濟菖蒲類植物易人工栽培、生物量大、成本經(jīng)濟，且產(chǎn)品生產(chǎn)加工和使用過程中對環(huán)境污染小。降低了成本，同時也大大降低對環(huán)境造成的污染。
6、操作簡便菖蒲乳油和水劑中的植物性物質為粗提濃縮物，提取工藝簡單，操作方便，為工廠化生產(chǎn)提供了可能性。乳油和水劑可加工為粉劑，在糧食入倉的時候，隨傳送帶拌入糧食，不需額外增加工序，并且也適且在農(nóng)戶中推廣應用；乳油和水劑在防治衛(wèi)生害蟲、蔬菜害蟲和花卉害蟲時可直接兌水噴霧，使用方法也很簡便。
具體實施例方式菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)植物殺蟲劑的制備方法和有效成分分析方法如下
(1)植物材料準備將菖蒲類(水菖蒲、石菖蒲)根莖曬干或于50～60℃烘箱中烘干，使含水量達到10～12％，然后粉碎備用。
(2)提取利用水蒸氣蒸餾法從植物干粉中提取，或按植物干粉與溶劑(優(yōu)選95％乙醇、石油醚)1∶5-8的重量比例，置于避光暗處(25～30℃)浸泡2h，然后放入提取容器中在室溫下進行提取至無色，提取溫度為60～95℃，然后過濾出溶劑得到粗提物；(3)濃縮粗提物在室溫下用旋轉蒸發(fā)儀濃縮，濃縮至再無溶劑滴出，將提取物放入通風櫥中1d至恒重后為止，即得提取濃縮物，提取濃縮物裝在棕色瓶內(nèi)，置于4℃冰箱中備用。
(4)提取濃縮物中殺蟲有效成分的分離與純化①不同溶劑萃取利用石油醚、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、水不同部位提取物進行生物活性測定。
②菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)石油醚萃取物初次柱層析、二次層析，初次柱層析條件洗脫液石油醚—乙醇，梯度洗脫(100∶0；95∶5；90∶10；75∶25；50∶50；0∶100)；二次柱層析條件洗脫液，石油醚—乙酸乙酯，梯度洗脫(125∶1；75∶1；25∶1；10∶1；1∶1)。
③組分薄層層析即可獲得兩個有效組分(單體)。
④利用氣相色譜和標樣，按常規(guī)操作規(guī)程進行活性成分鑒定及其含量測定，菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)乙醇、石油醚、水蒸氣蒸餾提取濃縮物中含主要有效殺蟲成分為細辛醚65～80％，菖蒲酮12.5～18.5％，(5)菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)植物乳油、水劑質量檢測①乳油及水劑外觀以目測法觀察。室溫下，目測應呈單相透明液體。
②乳化效果及乳濁液穩(wěn)定性測定將裝入有200ml標準硬水(342mg/l)(標準硬水參照《農(nóng)藥分析》所述方法配制)的具塞量筒置于30±1℃的恒溫水浴中，待溫度穩(wěn)定后，用移液管吸取乳油1ml離液面1cm處自由滴下，然后從上面和側面觀察乳化效果和乳濁液穩(wěn)定性。乳化效果分乳油的分散性能和初乳態(tài)兩個方面，其評價指標相同，均分為5級，具體為
I級將乳油滴入水中后，能迅速自動地分散成帶藍色霧狀分散體系，稍加攪動可呈淡藍色或淺白色透明溶液。
II級將乳油滴入水中后，能迅速自動地分散成帶熒光的藍色霧狀分散體系，稍加攪動可呈藍色半透明溶液；III級將乳油滴入水中后呈白色霧狀或條狀分散，攪動后呈乳白色稍帶熒光的不透明溶液；IV級將乳油滴入水中后呈白色微小油珠下沉，攪動后呈白色不透明乳濁液；V將乳油溶入水中后呈大粒油珠迅速下沉，攪動后呈乳濁液，但很快又析出油狀物并沉淀。
上述標準中，I-III級為合格，IV、V為不合格。
采用國內(nèi)規(guī)定方法GB/T-1603-2001標準進行，在250ml燒杯中加入100ml 30±2℃標準硬水，用移液管吸取乳油試樣，在不斷攪拌的情況下，徐徐加入硬水中，使其配成100ml乳濁液。加完乳油后，繼續(xù)用2～3r/s的速度慢慢攪拌30秒，立即將乳液移至清潔、干燥的100ml量筒中，將量筒置恒溫水浴中，在25～30℃下靜止1h觀察，若上無浮油，下無沉淀或沉油，不掛壁則穩(wěn)定性合格，否則為不合格。
③乳油及水劑冷貯和熱穩(wěn)定性檢驗冷貯檢測將配制好的乳油及水劑樣品在0℃的冰箱中放置7h，14h取出觀察，沒有沉淀或浮油，或僅有少量沉淀或浮油但在室溫下1d內(nèi)可自行消失的樣品為合格。
熱貯檢驗取30ml配制好的乳油及水劑樣品各分裝在3支10ml具塞刻度試管中，封口。置于54±2℃的恒溫箱中，14d后取出測試，制劑透明均一，無沉淀，顏色比貯前稍加深的單色透明液體則為合格，然后再對害蟲進行毒力測定，以考察溫度對藥劑殺蟲活性的影響，從中了解其在正常溫度下能保持有效的期限。
冷貯和熱貯乳油樣品亦均需通過上述乳化效果和乳濁液穩(wěn)定性的測試。
④PH值的制定按照GB/1601-1993農(nóng)藥PH值測定方法進行。
將Delta320-SPH的飽和甘汞電極插入0.05mol/l苯二甲酸氫鉀溶液，采用一點校準法校正，用蒸鎦水清洗電極。
稱取試樣1g于燒杯中，加入99ml水，劇烈攪拌1min，靜止1min。
將電極放入待測試樣溶液中，測定其PH值。至少平行測定三次，測定結果差值應小于0.1，取其算術平均值作為該試樣的PH值。
⑤含水量測定按照國際農(nóng)藥分析協(xié)會委員會(CIPAC)農(nóng)藥水分測定方法進行測定。
菖蒲類(水菖蒲、石菖蒲)殺蟲劑乳油和水劑產(chǎn)品的配制及防效試驗如下植物源殺蟲劑乳油活性成分由醇類、醚類等溶劑提取，含菖蒲類(水菖蒲、石菖蒲)植物根莖提取濃縮物、溶劑(70～100％乙醇)、乳化劑(OP-10、OP-15、農(nóng)乳100)，增效劑(2.5％溴氰菊酯或10％吡蟲啉)，按重量比為0.5～20∶100∶2～5∶0.05--1。
植物源殺蟲劑水劑的活性成分由水蒸氣蒸餾法及醇類溶劑提取，含有菖蒲類(水菖蒲、石菖蒲)根莖提取濃縮物、水溶劑、防腐劑(山梨酸或雙乙酸)，其重量比為0.5～10∶100∶0.5～1.0。
菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)根莖水蒸氣蒸餾或醇類或醚類等提取濃縮物中，主要有效殺蟲成分包含細辛醚和菖蒲酮，其中優(yōu)選細辛醚65％～80％，菖蒲硐12.5％～18.5％。
優(yōu)化的實施方式舉例如下實施例1水菖蒲乳油的配制對優(yōu)選的水菖蒲乳油的配制，采用水菖蒲根莖95％乙醇提取濃縮物、溶劑(95％乙醇)、乳化劑OP-10，增效劑2.5％溴氰菊酯或10％吡蟲啉，按重量比為4∶100∶3∶1制成乳油。
實施例2石菖蒲乳油配方及比例同上，利用石菖蒲代替水菖蒲。
實施例3水菖蒲水劑的配制采用水菖蒲根莖水蒸氣蒸餾或95％乙醇提取濃縮物、水溶劑、防腐劑山梨酸按重量比10∶100∶0.5制成水劑。
實施例4石菖蒲水劑的配方及比例同上，利用石菖蒲代替水菖蒲。。菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)乳油及水劑的質量檢測結果如下所示如實施例1和2菖蒲乳油和實施例3和4菖蒲水劑

菖蒲植物其它含量的乳油和水劑經(jīng)質量檢測也均為合格。
菖蒲類(水菖蒲、石菖蒲)根莖不同溶劑提取濃縮物的殺蟲活性分析比較如下將菖蒲類(水菖蒲、石菖蒲)根莖在50～60℃溫度下烘干、粉碎植物干粉放入容器中，分別用95％乙醇或石油醚或丙酮或乙酸乙酯浸泡，然后放入提取釜中進行提取至無色，得到粗提物。粗提物用旋轉蒸發(fā)儀濃縮，濃縮至再無溶劑滴出，即得提取濃縮物，供生物活性測定使用。
觸殺作用的測定采用濾紙藥膜法，按照提取濃縮物重量與溶液的體積比，用丙酮將各提取濃縮物分別配成0.50，0.25，0.13g/ml的藥液，在直徑9cm的培養(yǎng)皿底盤上，放入面積相同的圓形濾紙，在濾紙上滴入植物提取濃縮物丙酮稀釋液1ml，分別相當于濾紙上完全吸收量7.86，3.93，1.97mg/cm2，濾紙對滴加藥液完全吸收。在同直徑的另一濾紙滴入等量丙酮作為空白對照。供試害蟲有主要儲糧害蟲谷蠹成蟲，蔬菜害蟲菜粉蝶幼蟲、菜蚜的孤雌胎生雌蚜，每處理3次重復，每重復接入供試害蟲30頭。由于玉米象成蟲、德國小蠊成蟲、小菜蛾幼蟲活潑，為防止逃逸，這三種害蟲的觸殺試驗在罐頭瓶中進行，但每cm2面積上的載藥量設置與用培養(yǎng)皿試驗的相同。將各處理置養(yǎng)蟲室內(nèi)(溫度27±1℃，相對濕度75±5％)，每隔24h檢查一次觸殺效果，連續(xù)觀察96h，計算校正死亡率。生測結果見表1。
表1水菖蒲根莖不同溶劑提取濃縮物處理的各供試害蟲96h后校正死亡率(％)

由表1看出，水菖蒲根莖由上述4種溶劑的提取濃縮物對供試的6種害蟲均有很強的觸殺活性，處理96h后，供試害蟲的校正死亡率達90.5～100％，其中95％乙醇和石油醚提取的活性最高，處理96h害蟲全死亡。故優(yōu)選乙醇、石油醚作為水菖蒲根莖的提取溶劑。
用與上述同樣方法，對水蒸氣蒸餾提取濃縮物，70％乙醇、無水乙醇水菖蒲提取濃縮物對上述6種害蟲進行觸殺活性測定，處理96h后，各供試害蟲校正死亡率也均達100％。用水蒸氣蒸餾法，70％乙醇、95％乙醇、無水乙醇和石油醚對石菖蒲根莖進行提取，用與上述同樣方法對上述6種害蟲進行觸殺活性測定，處理96h后各供試害蟲也均全部死亡。與他人研究相比，謝紅英等(2004)根據(jù)實驗室研究報道石菖蒲甲醇提取物對粘蟲幼蟲的觸殺死亡率達60％，甲醇對人的毒性大，對環(huán)境污染嚴重，甲醇提取物對粘蟲幼蟲的觸殺死亡率僅60％左右，而本發(fā)明采用水蒸氣蒸餾法及乙醇作為菖蒲類(水菖蒲、石菖蒲)活性成分的提取溶劑，不僅殺蟲活性大大提高，而且對人和環(huán)境安全。
菖蒲類(水菖蒲、石菖蒲)植物殺蟲劑乳油和水劑可采用噴霧、超低溶量噴霧和拌糧使用，防治主要儲糧害蟲(玉米象、谷蠹、麥蛾、印度谷螟、赤擬谷盜、長角扁谷盜、鋸谷盜、書虱、粉螨等)、衛(wèi)生害蟲(蚊蟲、蠅類、蟑螂、臭蟲、粉螨)及蔬菜、花卉的食葉類、刺吸類、鉆蛀類害蟲，菖蒲殺蟲劑乳油和水劑產(chǎn)品對各種害蟲應用技術及防治效果如下(1)防治儲糧害蟲實施例1的水菖蒲乳油和實施例2的石菖蒲乳油按糧食重量設計3個使用劑量(藥劑用量/糧食重量)為10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg)，并設空白對照，利用礱糠為載體充分與稻谷拌合，每處理設計3次重復，處理后每月接入害蟲并觀察害蟲死亡率，用害蟲校正死亡率表示防治效果(表2)。
(2)防治衛(wèi)生害蟲對蚊蟲、家繩、德國小蠊成蟲的防治試驗，在紗網(wǎng)籠(50×50×50cm3)中進行，每籠中接入上述供試成蟲各30頭，實施例1的水菖蒲乳油和實施例2的石菖蒲乳油各設置3個濃度梯度(藥的用量/水)即1∶1000倍，1∶2000倍，1∶4000倍；實施例3的水菖蒲水劑和實施例4的％石菖蒲水劑用1∶500倍，1∶1000倍，1∶2000倍噴霧。并用清水噴霧作對照，每處理設3次重復，處理后24h，48h，72h調查害蟲死亡率，用校正死亡率表示防治效果(見表3)。
(3)防治蔬菜和花卉害蟲對蔬菜害蟲菜蚜、小菜蛾幼蟲、菜青蟲和花卉上的菊小長管蚜的防治試驗，將供試的蔬菜、花卉盆栽，每盆接入上述供試害蟲30頭，并用紗籠罩住。用實施例1中的水菖蒲乳油和實施例2的石菖蒲乳油各用水稀釋1∶1000倍，1∶2000倍，1∶4000倍噴霧，實施例3的水菖蒲水劑和實施例4的石菖蒲水劑用1∶500倍，1∶1000倍，1∶2000倍噴霧，并添加少量增效劑，用清水噴霧作對照。每處理設3次重復，處理后24h，48h，72h調查害蟲死亡率，用校正死亡率表示防治效果(表4)。
表2菖蒲乳油對主要儲糧害蟲玉米象的防治效果

由表2看出，實施例1的水菖蒲乳油和實施例2的石菖蒲乳油用10～30mg/kg劑量拌糧后，對玉米象都有理想的防治效果，防效可達84.2～100％。從防效、安全和經(jīng)濟綜合考察，可優(yōu)選20mg/kg的使用劑量，處理1年后防治效果仍達98.0～98.5％。采用上述方法對儲糧害蟲谷蠹、麥蛾、印度谷螟、赤擬谷盜、書虱、粉螨進行防治試驗，處理12個月后，兩種乳油的防治效果均在95.0％以上。
表3菖蒲乳油和水劑對主要衛(wèi)生害蟲的防治效果

由表3可知，菖蒲乳油1000～4000倍和水劑用500～2000倍液噴霧后對蚊蟲、家蠅、蟑螂都有很高的殺滅效果。從防治效果、安全和經(jīng)濟綜合考慮，可優(yōu)選實施例1或2的菖蒲乳油1∶2000倍或實施例3或4的菖蒲水劑1∶1000倍噴霧防治。
表4菖蒲乳油和水劑對主要蔬菜、花卉害蟲的防治效果


表4表明，菖蒲乳油1000～4000倍和水劑使用500～2000倍液噴霧，對主要蔬菜和花卉害蟲都有一定的防治效果，其中實施例1和2的菖蒲乳油使用1000～2000倍液噴霧，處理72h后害蟲死亡率均可達100％，實施例3和4的菖蒲水劑使用500～1000倍液噴霧，處理72h后害蟲死亡率也均達100％。
雖然對本發(fā)明的說明參考了實施示例，但本領域技術人員應該明白，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可對其作出多種修改。每個實施示例及對其的明顯修改都屬于權利要求中所提出的本發(fā)明的精神和范圍之內(nèi)。
權利要求
1.一種植物源殺蟲劑乳油，含有按重量比為0.5～20∶100∶2～5的菖蒲類植物根莖提取濃縮物、溶劑、乳化劑，其中所述提取濃縮物通過醇類或醚類或酮類或酯類溶劑為提取溶劑或水蒸氣蒸餾法提取菖蒲類植物根莖得到，溶劑為70％～100％乙醇，乳化劑為OP～10或OP～15或農(nóng)乳100。
2.根據(jù)權利要求1所述的植物源殺蟲劑乳油，可使用2.5％溴氰菊酯、10％吡蟲啉作為增效劑，菖蒲類植物根莖提取濃縮物、溶劑、乳化劑和增效劑的重量比為0.5～20∶100∶2～5∶0.05～1。
3.根據(jù)權利要求1所述的植物源殺蟲劑乳油，其特征在于含有重量比為4∶100∶3∶1的菖蒲類植物根莖提取濃縮物、溶劑、乳化劑、增效劑，溶劑為70～100％乙醇，乳化劑為OP～10或OP～15，增效劑為2.5％溴氰菊酯、10％比蟲啉。
4.根據(jù)權利要求1所述的植物源殺蟲劑乳油，其特征在于乳油產(chǎn)品所用溶劑為95％乙醇，乳化劑為OP～10或OP～15。
5.一種植物源殺蟲劑水劑，含有按重量比為0.5～10∶100∶0.5～1的菖蒲類植物根莖提取濃縮物、水性溶劑和防腐劑，所述提取濃縮物由水或水蒸氣蒸餾或醇類提取溶劑提取菖蒲類植物根莖得到。
6.根據(jù)權利要求5所述的植物源殺蟲劑水劑，其特征在于所述提取濃縮物是采用水蒸氣蒸餾或醇類溶劑提取菖蒲類植物根莖得到，提取濃縮物、水溶劑和防腐劑按重量比為10∶100∶0.5。
7.根據(jù)權利要求4所述的植物源殺蟲劑水劑，其特征在于所述防腐劑為山梨酸，雙乙酸。
8.根據(jù)權利要求1所述的植物源殺蟲劑乳油或權利要求5所述的植物源殺蟲劑水劑，所述菖蒲類植物根莖提取濃縮物中，包含作為主要有效殺蟲成分的細辛醚65％～80％，菖蒲酮12.5％～18.5％。
9.權利要求1所述的植物源殺蟲劑乳油或權利要求5所述的植物源殺蟲劑水劑的應用方法，采用噴霧、超低容量噴霧或拌糧使用，用于防治儲糧害蟲、衛(wèi)生害蟲、蔬菜害蟲或花卉害蟲。
10.根據(jù)權利要求9所述的應用方法，其特征在于用于防治儲糧害蟲，利用礱糠、硅藻土類為載體，將所述乳油或所述水劑與載體和糧食拌和，按提取濃縮物計使用劑量為5～25mg/kg糧食，防治儲藏稻谷、小麥、玉米、高梁、豆類中的儲藏期所有害蟲。
11.根據(jù)權利要求9所述的應用方法，其特征在于將所述乳油或所述水劑稀釋1000～4000倍采用噴霧方法施用，或將所述乳油或所述水劑直接進行超低容量噴霧，防治衛(wèi)生害蟲的蚊蟲、蠅類、蟑螂、臭蟲、粉螨，或防治蔬菜、花卉的食葉類、刺吸類、鉆蛀類多種害蟲。
12.一種植物源殺蟲劑乳油的制備方法，將菖蒲類植物根莖提取濃縮物、溶劑、乳化劑按0.5～20∶100∶2～5的重量比進行配制，其中所述提取濃縮物通過醇類或醚類或酮類或酯類溶劑為提取溶劑或水蒸氣蒸餾法提取菖蒲類植物根莖得到，溶劑為70％～100％乙醇，乳化劑為OP～10或OP～15或農(nóng)乳100。
13.根據(jù)權利要求12所述的植物源殺蟲劑乳油的制備方法，將菖蒲類植物根莖提取濃縮物、溶劑、乳化劑、增效劑按4∶100∶3∶1的重量比進行配置，溶劑為70～100％乙醇，乳化劑為OP～10或OP～15，增效劑為2.5％溴氰菊酯或10％吡蟲啉。
14.一種植物源殺蟲劑水劑的制備方法，將菖蒲類植物根莖提取濃縮物、水性溶劑和防腐劑按0.5～10∶100∶0.5～1的重量比進行配制，所述提取濃縮物由水或水蒸氣蒸餾或醇類提取溶劑提取菖蒲類植物根莖得到。
15.根據(jù)權利要求14所述的植物源殺蟲劑水劑的制備方法，其特征在于所述提取濃縮物是采用水蒸氣蒸餾或醇類溶劑提取菖蒲類植物根莖得到，提取濃縮物、水溶劑和防腐劑的重量比為10∶100∶0.5。
16.根據(jù)權利要求1至4之一所述的植物源殺蟲劑乳油或權利要求5至7之一所述的植物源殺蟲劑水劑或權利要求13至15之一所述的制備方法，所述的提取溶劑為乙醇或石油醚或丙酮或乙酸乙酯。
17.根據(jù)權利要求1至3之一所述的植物源殺蟲劑乳油或權利要求4至7之一所述的植物源殺蟲劑水劑或權利要求13至14之一所述的制備方法，其特征在于所述菖蒲類植物為水菖蒲或石菖蒲。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種由菖蒲藥用植物(水菖蒲、石菖蒲)研制的新型植物殺蟲劑乳油和水劑。按菖蒲提取濃縮物含量加工成0.5％－20％菖蒲乳油和0.5－10％菖蒲水劑，屬植物性農(nóng)藥領域。產(chǎn)品中殺蟲活性物為菖蒲提取濃縮物(主要殺蟲有效成分包含細辛醚、菖蒲酮等)。本發(fā)明產(chǎn)品克服了目前儲糧害蟲、衛(wèi)生害蟲、蔬菜害蟲、花卉害蟲在防治中大量應用化學殺蟲劑帶來的“3R”問題，能夠確保對環(huán)境污染小，但防治效果達80－100％，其中對儲糧害蟲持效期達1年以上，為上述害蟲可持續(xù)治理的廣譜新型植物性殺蟲藥劑。
文檔編號A01P7/04GK1810123SQ200610001399
公開日2006年8月2日 申請日期2006年1月20日 優(yōu)先權日2006年1月20日
發(fā)明者楊長舉, 薛東, 謝令德, 舒在習, 姚英娟, 黃衍章 申請人:楊長舉, 謝令德