專(zhuān)利名稱(chēng)：：由氫氧化鋁制取聚合氯化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于由氫氧鋁直接制取聚合氯化鋁的方法。目前聚合氯化鋁廣泛用作無(wú)毒的絮凝劑，在它的制取方面，主要采用熱解法或化學(xué)法，大致是以鋁土礦或高嶺土為原料，其流程中都經(jīng)過(guò)了中間產(chǎn)品-氫氧化鋁或鋁的其他鹽類(lèi)-變換，然后加入CaCo3或Ca(OH)2，其目的都是為了中和游禹的Cl-，從而提高產(chǎn)品的PH值和鹽基度，從它們的反應(yīng)物配比來(lái)看，為了強(qiáng)化反應(yīng)的目的，都采用過(guò)量配酸的措施，這樣導(dǎo)致產(chǎn)品的PH值很低和B%很低的主要原因。又如國(guó)內(nèi)某廠(chǎng)曾以鋁土礦為原料，先在礦石中添加H2SO4，使礦石中的氧化鋁水合物成為酸式鹽，再添加碳酸銨除硫，使酸式鹽還原成為Al(OH)3，然后再加入鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，加入CaCo3進(jìn)行調(diào)配，要通過(guò)比較復(fù)雜的工藝流程才得到產(chǎn)品，而且過(guò)程中由于添加物較多，產(chǎn)品中的SO4-，氨性氮元素，F(xiàn)e等含量偏高，因此在以鋁灰為原料生產(chǎn)聚合氯化鋁的流程中，鹽基度常常偏低，而且元素氟的含量也偏高，在使用上受到限制。聚合氯化鋁是介于A(yíng)lCl3·6H2O和Al(OH)3中間的高分子化合物，由于烘干條件較難，所以通常都以液體產(chǎn)品供應(yīng)，其濃度低，使用量又較大，運(yùn)輸費(fèi)用也高。綜上所述，無(wú)論是熱解法還是化學(xué)法，其生產(chǎn)流程長(zhǎng)而繁復(fù)，使產(chǎn)量受一定限制，因而成本偏高，而以鋁灰為原料生產(chǎn)堿式氯化鋁的方法，其流程雖簡(jiǎn)單，成本中等，然而其原料有限，也不能轉(zhuǎn)入大規(guī)模生產(chǎn)，尤其是含氟量偏高，使它在飲用水的凈化中受到了限制。本發(fā)明的目的是要提供一種以氫氧化鋁為原料直接制取聚合氯化鋁的簡(jiǎn)易工藝方法，其流程簡(jiǎn)單，既能克服上述的缺點(diǎn)，制成的成品質(zhì)量高，不含氟和汞等元素，其雜質(zhì)Pb、Mn等也遠(yuǎn)低于用其他方法制取的產(chǎn)品。本發(fā)明的目的可以通過(guò)下式的措施來(lái)實(shí)現(xiàn)，首先以當(dāng)?shù)劁X廠(chǎng)生產(chǎn)的氫氧化鋁為原料，其Al2O3含量大于64%，另外使用濃度為26%的工業(yè)鹽酸，兩者以正常比例溶入燒杯中，加熱到100℃，攪拌一個(gè)小時(shí)，然后把生成物靜置，使它沉淀分離，分離后的余液在150～200℃溫度下進(jìn)行烘干，終于得到黃色粉末，其質(zhì)量可參看附表1，試驗(yàn)結(jié)果表明，用Hcl和氫氧化鋁直接化學(xué)反應(yīng)可以制取聚合氯化鋁，只是產(chǎn)品的Al2O3含量和鹽基度還有待改進(jìn)，于是進(jìn)一步又在常壓下對(duì)改變配比作了試驗(yàn)，根據(jù)過(guò)量配酸，即是按理論值的105～115%配入Hcl進(jìn)行反應(yīng)，或者過(guò)量配Al(OH)3，也就是保持Hcl配入量不變的情況下，按理論值的102～115%配入Al(OH)3其對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果(液體)可參見(jiàn)附表2，從表2可以看出，增加Al(OH)3的配入量，使Al2O3的含量增加達(dá)到產(chǎn)品標(biāo)正的要求，而且B%也有一定的上升。接著又作了加壓提高溫度以及使用催化劑的試驗(yàn)，聚合氯化鋁的化學(xué)反應(yīng)是一個(gè)吸熱反應(yīng)，提高溫度肯定可以加快化學(xué)反應(yīng)速度，可是卻會(huì)造成反應(yīng)物Hcl大量的揮發(fā)，但在密閉壓力容器內(nèi)進(jìn)一步增壓提高溫度，在2～7Kgf/cm2壓力下進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)，并添加適量催化劑(聚合氯化鋁)其結(jié)果可參見(jiàn)附表3。從附表3可知，反應(yīng)釜壓力對(duì)產(chǎn)品中Al2O3含量的影響較小，但對(duì)鹽基度提高卻非常重要，尤其加入催化劑使鹽基度和Al2O3含量均大幅度上升。附表1、在常壓下聚合氯化鋁的試驗(yàn)結(jié)果。附表2、關(guān)于過(guò)量配酸和過(guò)量配Al(OH)3對(duì)比的試驗(yàn)結(jié)果。表3、加壓提溫試驗(yàn)及添加催化劑的試驗(yàn)結(jié)果。附圖聚合氯化鋁的工藝流程。在試驗(yàn)過(guò)程中采用3臺(tái)鹽酸貯槽，其規(guī)格為φ3×3M，有效容積10m3，由陶瓷酸泉把貯槽中的鹽酸輸送到反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜耐酸，其內(nèi)襯是搪瓷，容積是2M2，在反應(yīng)釜中把Al(OH)3、He和催化劑(返回的聚合氯化鋁)一同攪拌均勻，攪拌速度為120轉(zhuǎn)/分，試驗(yàn)時(shí)也采用三臺(tái)反應(yīng)釜，同時(shí)通入低壓過(guò)熱蒸汽，反應(yīng)的蒸汽壓力為2.0～8.0Kgf/cm2，反應(yīng)時(shí)間為6～8小時(shí)，在配料方面，A(OH)3允許過(guò)量2～15%，其反應(yīng)過(guò)程是然后進(jìn)入2臺(tái)容積為3m3，規(guī)格為2.0×1.0×15M的沉淀池進(jìn)行沉淀8～16小時(shí)，液體的聚合氯化鋁送入干燥機(jī)中干燥;2臺(tái)干燥機(jī)，其有效干燥面積各為1.9M2，規(guī)格為φ730×830MM，采用間接加熱，另兩臺(tái)是φ1.3×1.5M，有效干燥面積是4M2。由于聚合氯化鋁是介于A(yíng)C3·6H2O和A(OH)3中間的一種高分子化合物;當(dāng)反應(yīng)溫度發(fā)生變化時(shí)，其化學(xué)反應(yīng)也會(huì)發(fā)生變化，因此選擇合適的烘干設(shè)備和烘干制變是關(guān)鍵，不容忽視，為此我們又改進(jìn)了干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)，采用過(guò)熱蒸汽為熱源，使溫度均勻分布和穩(wěn)定，對(duì)刮刀材質(zhì)作了選擇，蒸汽運(yùn)行方向，冷凝水的排放也作了改進(jìn)，終于制成了適用的烘干機(jī);對(duì)聚合氯化鋁的生產(chǎn)提供了可靠的保證，經(jīng)過(guò)干燥以后最后獲得合適的固體聚合氯化鋁。本發(fā)明的制取方法與公眾技術(shù)相比具有下列的優(yōu)點(diǎn)1、成品質(zhì)量高，經(jīng)過(guò)化驗(yàn)，既不含氟和汞元素，而且主要雜質(zhì)如鉛、錳等含量也遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于用其他方法生產(chǎn)的產(chǎn)品。2、原料來(lái)源廣。3、工藝流程簡(jiǎn)單，便于操作，不需要添置特殊設(shè)備，便于擴(kuò)大生產(chǎn)。4、生產(chǎn)過(guò)程對(duì)周?chē)h(huán)境并不造成污染，根據(jù)環(huán)境保護(hù)主管部門(mén)的測(cè)定，化工廠(chǎng)周?chē)葰獾臐舛绕骄鶠?.00085Mg/M2，低于企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)正(TJ36-79)中的規(guī)定值。實(shí)施例按生產(chǎn)1噸固體聚合氯化鋁為準(zhǔn)，根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，在反應(yīng)釜中機(jī)械損失為0.5%，沉淀分離的損失為1.5%，Al(OH)3含水量為5%，沉淀后返回反應(yīng)釜的Al(OH)3量為5%，在聚合氯化鋁中Al2O3的含量為30.5%。配料計(jì)算為，第一次配入Al(OH)3為532.69Kg，以后只需配入506.19Kg，因?yàn)橛?0.5Kg左右沉淀分離返回反應(yīng)釜的量，按N＝3計(jì)算(即B%為50%)成品的分子式應(yīng)為Al2(OH)3Cl3由2Al(OH)3+3Hcl()/()Al2(OH)3Cl3+3H2O則純鹽酸的配入量應(yīng)為354.98Kg。如鹽酸的濃度為25%，則應(yīng)配入1365.32Kg，按上述配比加料，按上述方法就可獲得1噸的產(chǎn)品。常壓試驗(yàn)結(jié)果附表1試驗(yàn)次序分析物名稱(chēng)AlO％B％1液體11.5616.152液體10.9514.323固體19.2020.14液體9.8913.55液體10.513.06液體10.214.17液體10.014.18液體11.015.259液體10.814.8</table></tables>附表2</tables>附表權(quán)利要求1.一種由氫氧化鋁制取聚合氯化鋁的方法，其特征在于使38～40%氫氧化鋁和62～60%工業(yè)鹽酸在反應(yīng)釜中混和，再添入適量催化劑(聚合氯化鋁返回)，攪和均勻，其攪拌速度為120轉(zhuǎn)/分，再通入低壓過(guò)熱蒸汽，蒸汽壓力為2-8、0kg(f)/cm2，反應(yīng)時(shí)間為6～8小時(shí)，然后送入沉淀槽中沉淀8～16小時(shí)，使液體的聚合氯化鋁送入干燥機(jī)中干燥，其未發(fā)生反應(yīng)的殘余物仍返回反應(yīng)釜，而液體聚合氯化鋁進(jìn)入干燥機(jī)中，通以過(guò)熱蒸汽，最后可得固體的聚合氯化鋁。全文摘要本發(fā)明是以氫氧化鋁為原料直接制取聚合氯化鋁的方法，在反應(yīng)釜中把氫氧化鋁和工業(yè)鹽酸混和攪勻，添加催化劑，用蒸汽加熱，反應(yīng)6-8小時(shí)，然后在沉淀槽中沉淀，再在干燥機(jī)中干燥，最后生成物是聚合氯化鋁，它不含氟和汞，雜質(zhì)Pb和錳也低于用其他方法的制品，本產(chǎn)品適用于作為洋水用的絮凝劑，凈化率高。文檔編號(hào)C01F7/56GK1046512SQ9010016公開(kāi)日1990年10月31日申請(qǐng)日期1990年1月19日優(yōu)先權(quán)日1990年1月19日發(fā)明者劉振明申請(qǐng)人:劉振明