專利名稱：重金屬元素順序流動(dòng)注射在線富集裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于元素富集領(lǐng)域，特別涉及重金屬元素順序流動(dòng)注射在線富集裝置。
技術(shù)背景目前，環(huán)境污染問題日益引起人們高度重視，其中海水中重金屬污染元素的有效 監(jiān)測(cè)已成為海洋環(huán)境所必須面對(duì)的一個(gè)重要課題。造成海水中重金屬污染的元素主要包 括汞、鉛、鎘、銅、鋅、鎳、硒、砷、鉻等。污染來源既有天然來源，同時(shí)也有人為來源主要包 括工業(yè)污水、礦山廢水的排放和農(nóng)藥污染。農(nóng)藥污染也是沿海重金屬污染的重要來源之 一，含汞、銅等重金屬的農(nóng)藥毒性很強(qiáng)。它們經(jīng)雨水的沖刷、河流及大氣的搬運(yùn)最終進(jìn)入海 洋，抑制海藻的光合作用，使魚、貝類的繁殖力衰退，降低海洋生產(chǎn)力，導(dǎo)致海洋生態(tài)失調(diào)， 還能通過魚、貝類等海產(chǎn)品進(jìn)入人體，危害人類健康。本領(lǐng)域人士眾所周知，現(xiàn)階段我國(guó)普遍使用的海水重金屬檢測(cè)法是原子吸收光譜 法。國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范GB 17378. 4-2007所用液液萃取法，海水中的重金屬與有 機(jī)混合液形成鰲合物，用有機(jī)萃取劑將鰲合物萃取到有機(jī)相中，再用原子吸收分光光度計(jì) 對(duì)有機(jī)相進(jìn)行測(cè)定。但此方法的實(shí)驗(yàn)步驟繁瑣，前處理過程時(shí)間較長(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)過程中容易造成 較大誤差，所用有機(jī)試劑毒性較大對(duì)操作人員健康不利。海水中銅、鉛、鎘、鋅元素是海洋污染監(jiān)測(cè)的重要監(jiān)測(cè)因子，是海水水質(zhì)評(píng)價(jià)測(cè)定 項(xiàng)目，其含量一般很低，有時(shí)甚至低于儀器檢出限，通常還存在著嚴(yán)重基體干擾的大量鹽 類。測(cè)定海水中重金屬元素的前處理方法主要有離子交換法、共沉淀法、活性炭吸附法、 液_液萃取法等，其中液_液萃取法是經(jīng)典的方法。液_液萃取法中APDC-NaDDTC體系用 MIBK作為有機(jī)萃取介質(zhì)已成為《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范》的標(biāo)準(zhǔn)方法。但這些方法共同的缺點(diǎn)是難 以準(zhǔn)確定量，且萃取時(shí)間較長(zhǎng)，有的方法還易受器皿及大氣塵埃的污染。所以在分析海水這 幾種元素時(shí)，選擇一個(gè)與測(cè)量方法匹配而快速有效、定量準(zhǔn)確的前處理方法，避免繁瑣冗長(zhǎng) 操作，提高工作效率是十分必要的。為了解決國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)海洋重金屬方法預(yù)處理步驟繁瑣，時(shí)間冗長(zhǎng)，容易造 成誤差的問題，需要尋求一種樣品預(yù)處理過程相對(duì)簡(jiǎn)單快捷的富集方法
實(shí)用新型內(nèi)容
本實(shí)用新型所解決的技術(shù)問題是提供重金屬元素順序流動(dòng)注射在線富集裝置，實(shí) 現(xiàn)水中痕量重金屬的在線富集，特別是對(duì)海水中痕量重金屬元素進(jìn)行在線富集，通過在線 脫鹽有效解決了海水中的鹽的背景干擾問題，解決了繁瑣的人工前處理過程和耗時(shí)問題， 有利于水中痕量重金屬自動(dòng)和快速的分析。為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下重金屬元素順序流動(dòng)注射在線富集裝置，其特征在于包括一順序流動(dòng)注射在線 富集系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括蠕動(dòng)泵、混合塊、注射泵、儲(chǔ)液管、多位選擇閥、雙位多功能閥、富集軟柱，各個(gè)組件由連接管連接；其中蠕動(dòng)泵、注射泵、多位選擇閥、雙位多功能閥由順序流動(dòng) 注射在線富集系統(tǒng)的控制電路系統(tǒng)控制。所述富集軟柱是一離子交換柱，在該富集軟柱內(nèi)設(shè)有吸附材料。所述吸附材料是一螯合樹脂。所述重金屬包括銅、鉛、鎘、鋅重金屬元素。所述順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)與一原子吸收光譜檢測(cè)系統(tǒng)通過管道連接，用于 以吸收光譜檢測(cè)方式對(duì)所述順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)處理后的溶液進(jìn)行元素檢測(cè)。本實(shí)用新型的有益效果是提供重金屬元素順序流動(dòng)注射在線富集裝置，利用自動(dòng) 控制的順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)進(jìn)行水樣品特別是海水樣品中的在線前處理、在線脫 鹽、重金屬元素在線富集，并且可與原子吸收光譜檢測(cè)系統(tǒng)聯(lián)用，有效的解決了海水中的鹽 的背景干擾問題，水中重金屬元素的低濃度測(cè)試問題，同時(shí)解決了繁瑣的人工前處理過程 和耗時(shí)問題，有利于水中痕量重金屬元素的自動(dòng)和快速分析。


以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
來進(jìn)一步說明本實(shí)用新型。圖1是本實(shí)用新型各組件示意圖；圖2是本實(shí)用新型一具體實(shí)施例的系統(tǒng)連接圖。
具體實(shí)施方式
為了使本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下 面結(jié)合具體圖示，進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型的實(shí)施方式。如圖1、圖2所示，重金屬元素順序流動(dòng)注射在線富集裝置，包括一順序流動(dòng)注射 在線富集系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括蠕動(dòng)泵11、混合塊12、注射泵13、儲(chǔ)液管9、多位選擇閥15、雙 位多功能閥16、富集軟柱17，各個(gè)組件由連接管連接；其中蠕動(dòng)泵11、注射泵13、多位選擇 閥15、雙位多功能閥16由順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)的控制電路系統(tǒng)24控制。所述富集軟柱17是一離子交換柱，在該富集軟柱17內(nèi)設(shè)有吸附材料。所述吸附 材料可以選擇一螯合樹脂。所述重金屬包括銅、鉛、鎘、鋅等重金屬元素。所述順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)可以選擇與一原子吸收光譜檢測(cè)系統(tǒng)27通過管 道連接，用于以吸收光譜檢測(cè)方式對(duì)所述順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)處理后的溶液進(jìn)行元 素檢測(cè)。如圖2所示，本實(shí)用新型的一具體實(shí)施例的系統(tǒng)連接圖。包括蒸餾水1，海水樣 品2，酸性溶液例如選擇0. 4mol/L醋酸銨溶液3，淋洗液例如選擇0. 2mol/L醋酸銨溶液4， 洗脫液例如選擇4mol/L硝酸溶液5，廢液杯6，蠕動(dòng)泵11，混合塊12，儲(chǔ)液管14，多位選擇 閥15，注射泵13，雙位多功能閥16，富集軟柱17例如可選擇國(guó)產(chǎn)D412螯合樹脂作為吸附 材料，原子吸收光譜檢測(cè)系統(tǒng)27，各個(gè)組件由連接管連接，例如可選擇聚乙烯塑料管，內(nèi)徑 1. 5mm。圖2中還包括未與各個(gè)組件相連接的雙位多功能閥位15 (第2連通狀態(tài))，該第2 連通狀態(tài)在下面詳述。如圖2中所示，所述注射泵13可以選擇一有效容積為10ml，其1號(hào)位和蒸餾水1 相連接，2號(hào)位和儲(chǔ)液管14的一端相連接。
4[0023]所述多位選擇閥15的入口和14儲(chǔ)液管的另一端相連接，該多位選擇閥15的1號(hào) 位和混合塊12的一個(gè)入口相連接，2號(hào)位和雙位多功能閥16的8號(hào)位相連接，3號(hào)位空閑， 4號(hào)位空閑，5號(hào)位和洗脫液如4mol/L硝酸相連接，6號(hào)位和淋洗液如0. 2mol/L醋酸銨溶液 相連接。所述混合塊12的三個(gè)入口分別和海水樣品2、酸性溶液如0. 4mol/L醋酸銨溶液 3、多位選擇閥15的1號(hào)位相連接，一個(gè)出口和雙位多功能閥16的6號(hào)位相連接。所述雙位多功能閥16的1號(hào)位和富集軟柱17的上端相連接，2號(hào)位和廢液杯6相 連接，3號(hào)位空閑，4號(hào)位和原子吸收光譜檢測(cè)系統(tǒng)27相連接，5號(hào)位和富集軟柱17的下端 相連接，6號(hào)位和混合塊12的出口相連接，7號(hào)位空閑，8號(hào)位和多位選擇閥15的2號(hào)位相 連接。所述雙位多功能閥16有兩個(gè)功能位，第一個(gè)功能位為上柱功能位，雙位多功能閥 16的內(nèi)部連通為1號(hào)位和2號(hào)位連通，3號(hào)位和4號(hào)位連通，5號(hào)位和6號(hào)位連通，7號(hào)位 和8號(hào)位連通，如圖2中與各個(gè)系統(tǒng)組件相連接的雙位多功能閥16 ；另一個(gè)功能位為洗脫 功能位，雙位多功能閥16的內(nèi)部連通為1號(hào)位和8號(hào)位連通，3號(hào)位和2號(hào)位連通，5號(hào)位 和4號(hào)位連通，7號(hào)位和6號(hào)位連通，如圖2中未與系統(tǒng)內(nèi)各個(gè)組件相連接的雙位多功能閥 16，即為該雙位多功能閥16的第2連通狀態(tài)。本裝置的使用方法如下首先，將海水樣品2和酸性溶液3例如醋酸銨溶液混合。順序流動(dòng)注射在線富集 系統(tǒng)的控制程序?qū)㈦p位多功能閥16轉(zhuǎn)到1號(hào)位，啟動(dòng)蠕動(dòng)泵11，海水樣品2和酸性溶液3 例如是醋酸銨溶液按合適比例連續(xù)吸取，由混合塊12混合后進(jìn)入下級(jí)管路中。其次，上述混合溶液在蠕動(dòng)泵11以合適的緩慢速度蠕動(dòng)下進(jìn)入富集軟柱17，海水 中的銅、鉛、鎘、鋅等重金屬元素吸附在富集軟柱17內(nèi)的吸附材料如螯合樹脂中，海水中的 NaCl和其它成分作為廢液流出；通過控制蠕動(dòng)泵11的運(yùn)行和停止，控制了進(jìn)樣時(shí)間，也即 控制了進(jìn)樣量。然后，順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)的控制程序控制多位選擇閥15和注射泵13吸 取合適體積的淋洗液4例如0. 2mol/L醋酸銨溶液，然后控制注射泵13將吸取的淋洗液4 例如0. 2mol/L醋酸銨溶液打出，并進(jìn)入富集軟柱17，將柱內(nèi)遺留的海水樣品2清洗出富集 軟柱17。最后，順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)的控制程序控制多位選擇閥15和注射泵13合 適體積的洗脫液5例如4mol/L硝酸，同時(shí)控制雙位多功能閥16轉(zhuǎn)到2號(hào)位，然后控制注射 泵13將吸取的洗脫液5例如4mol/L硝酸打出，并流通過富集軟柱17，將吸附在富集軟柱 17內(nèi)的重金屬元素洗脫出來；洗脫時(shí)溶液經(jīng)過富集軟柱17的方向和上柱時(shí)溶液經(jīng)過富集 軟柱17的方向相反。由此，實(shí)現(xiàn)海水中重金屬元素的在線富集。可選擇地，順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)與原子吸收光譜檢測(cè)系統(tǒng)27通過管道連 接，對(duì)順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)最后洗脫出的溶液進(jìn)行元素檢測(cè)和分析。以上顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理、主要特征和本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)。本行 業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實(shí)用新型不僅僅受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中 描述的只是說明本實(shí)用新型的原理，在不脫離本實(shí)用新型精神和范圍的前提下，本實(shí)用新型還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實(shí)用新型范圍內(nèi)。本實(shí)用 新型要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
權(quán)利要求重金屬元素順序流動(dòng)注射在線富集裝置，其特征在于包括一順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括蠕動(dòng)泵、混合塊、注射泵、儲(chǔ)液管、多位選擇閥、雙位多功能閥、富集軟柱，各個(gè)組件由連接管連接；其中蠕動(dòng)泵、注射泵、多位選擇閥、雙位多功能閥由順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)的控制電路系統(tǒng)控制。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重金屬元素順序流動(dòng)注射在線富集裝置，其特征在于所述 富集軟柱是一離子交換柱，在該富集軟柱內(nèi)設(shè)有吸附材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的重金屬元素順序流動(dòng)注射在線富集裝置，其特征在于所述 吸附材料是一螯合樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重金屬元素順序流動(dòng)注射在線富集裝置，其特征在于所述 重金屬包括銅、鉛、鎘、鋅重金屬元素。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重金屬元素順序流動(dòng)注射在線富集裝置，其特征在于所述 順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)與一原子吸收光譜檢測(cè)系統(tǒng)通過管道連接，用于以吸收光譜檢 測(cè)方式對(duì)所述順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)處理后的溶液進(jìn)行元素檢測(cè)。
專利摘要本實(shí)用新型公開了重金屬元素順序流動(dòng)注射在線富集裝置，包括一順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括蠕動(dòng)泵、混合塊、注射泵、儲(chǔ)液管、多位選擇閥、雙位多功能閥、富集軟柱，各個(gè)組件由連接管連接；其中蠕動(dòng)泵、注射泵、多位選擇閥、雙位多功能閥由順序流動(dòng)注射在線富集系統(tǒng)的控制電路系統(tǒng)控制。本實(shí)用新型能實(shí)現(xiàn)水中痕量重金屬的在線富集，特別是對(duì)海水中痕量重金屬元素進(jìn)行在線富集，通過在線脫鹽有效解決了海水中的鹽的背景干擾問題，解決了繁瑣的人工前處理過程和耗時(shí)問題，有利于水中痕量重金屬自動(dòng)和快速的分析。
文檔編號(hào)G01N1/40GK201697826SQ201020208498
公開日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2010年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月27日
發(fā)明者劉志高, 劉瑤函, 徐芳, 童穎, 陳建鋼 申請(qǐng)人:上海光譜儀器有限公司