-(4-氨基苯氧基)-二苯基按1:2.5組合而成的聚合物粘合劑0.5份、1，2-亞乙基雙硬脂酰胺0.75份、堿金屬氟化物0.06份、金屬茂0.15份、銀和鈷按任意比的金屬氯化物組成的導電型金屬0.09份、SnO2 0.75份、鎂和銪的化合物組成的分散X射線和電子束屏蔽材料0.02份，這些材料可以對放射性輻射進行屏蔽，增強其性能，拓寬本發(fā)明材料的使用范圍。
[0026]一種新型電磁屏蔽納米碳導電纖維材料的制備方法，包括以下步驟:
[0027](I)石墨預處理，在納米石墨粉中摻入堿金屬氟化物LiF，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護下在600°C加熱，加熱時間控制在14分鐘，所述惰性氣體是甲烷和丙烷的混合氣體，將堿金屬氟化物固定在納米石墨粉表面上；
[0028](2)納米碳纖維預處理，將納米碳纖維用450份濃度為96%的濃硫酸與30份高錳酸鉀進行混合酸氧化，濃硫酸與高錳酸鉀并用能夠提高處理效率，經(jīng)超聲或高剪切劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在250°C加熱處理6.5分鐘，加入導電型金屬，在氮氣和氬氣的混合氣體保護下在400°C加熱25分鐘，將導電型金屬均勻分散在納米碳纖維內(nèi)；
[0029](3)將步驟(I)預處理的石墨和步驟(2)預處理的納米碳纖維置于容器內(nèi)，用270份極性溶劑乙酸乙酯溶解，再加入分散劑、導電聚合物、聚合物粘合劑，用強力混合器共混，然后再用超聲波分散儀進行超聲分散，超聲頻率為20KHz，時間為0.75小時，再置于臭氧發(fā)生裝置中進行臭氧化處理，臭氧化處理可以促進原料纖維的表面的親水化，經(jīng)研磨后，形成均質(zhì)的溶液；
[0030](4)將步驟(3)得到的溶液與化學共混物進行化學共混，所述化學共混物為聚氧乙烯，所述化學共混物的質(zhì)量分數(shù)占原溶液的27.5%，用靜電紡絲法制備出納米碳導電纖維材料，所述靜電紡絲所用的錐形管尖口直徑為1.1mm，錐形管與水平方向成7°角，以利于錐形管尖口液滴形成，在溶液兩端加1.2kV/cm的電場強度。
[0031]實施例3:—種新型電磁屏蔽納米碳導電纖維材料，按重量組分計包括以下組分:石墨6份、納米碳纖維35份、聚(茚并芴-三苯胺)98份、I, 3-雙-(3，3，4，4- 二羧基苯氧基)苯和4，4-雙-(4-氨基苯氧基)_ 二苯基按1:3組合而成的聚合物粘合劑0.8份、1，2-亞乙基雙硬脂酰胺1.0份、堿金屬氟化物0.1份、金屬茂0.2份、鎳和錫按任意比的金屬氮化物組成的導電型金屬0.15份、SnO2 1.0份、銪和鏑的化合物組成的分散X射線和電子束屏蔽材料0.03份，這些材料可以對放射性輻射進行屏蔽，增強其性能，拓寬本發(fā)明材料的使用范圍。
[0032]一種新型電磁屏蔽納米碳導電纖維材料的制備方法，包括以下步驟:
[0033](I)石墨預處理，在納米石墨粉中摻入堿金屬氟化物CsF，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護下在700°C加熱，加熱時間控制在20分鐘，所述惰性氣體是從乙炔和乙稀的混合氣體，將堿金屬氟化物固定在納米石墨粉表面上；
[0034](2)納米碳纖維預處理，將納米碳纖維用480份濃度為98%的濃硫酸與50份高錳酸鉀進行混合酸氧化，濃硫酸與高錳酸鉀并用能夠提高處理效率，經(jīng)超聲或高剪切劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在300°C加熱處理8分鐘，加入導電型金屬，在氮氣和氬氣的混合氣體保護下在500°C加熱30分鐘，將導電型金屬均勻分散在納米碳纖維內(nèi)；
[0035](3)將步驟(I)預處理的石墨和步驟(2)預處理的納米碳纖維置于容器內(nèi)，用300份極性溶劑N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶解，再加入分散劑、導電聚合物、聚合物粘合劑，用強力混合器共混，然后再用超聲波分散儀進行超聲分散，超聲頻率為20KHz，時間為1.0小時，再置于臭氧發(fā)生裝置中進行臭氧化處理，臭氧化處理可以促進原料纖維的表面的親水化，經(jīng)研磨后，形成均質(zhì)的溶液；
[0036](4)將步驟(3)得到的溶液與化學共混物進行化學共混，所述化學共混物為聚氧乙烯，所述化學共混物的質(zhì)量分數(shù)占原溶液的35%，用靜電紡絲法制備出納米碳導電纖維材料，所述靜電紡絲所用的錐形管尖口直徑為1.2mm，錐形管與水平方向成8°角，以利于錐形管尖口液滴形成，在溶液兩端加1.2kV/cm的電場強度。
[0037]最后應說明的是:以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應當理解:其依然可以對前述實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明實施例技術(shù)方案的精神和范圍。
【主權(quán)項】
1.一種新型電磁屏蔽納米碳導電纖維材料，其特征在于:按重量組分計包括以下組分:石墨3?6份、納米碳纖維15?35份、導電聚合物60?98份、聚合物粘合劑0.2?0.8份、分散劑0.5?1.0份、堿金屬氟化物0.02?0.1份、金屬催化劑0.1?0.2份、導電型金屬0.03?0.15份、表面處理劑0.5?1.0份；所述導電聚合物為聚(茚并芴-三苯胺)，所述聚合物粘合劑為1，3-雙-(3，3，4，4- 二羧基苯氧基)苯和4，4-雙-(4-氨基苯氧基)-二苯基按1:2?3組合而成，所述分散劑為1，2-亞乙基雙硬脂酰胺，所述金屬催化劑為金屬茂，所述表面處理劑為ITO或SnO2,所述導電型金屬包括鋇、銀、鈷、鎳、錫中的至少一種金屬元素的鹽、金屬氧化物、金屬氯化物或金屬氮化物。2.如權(quán)利要求1所述的一種新型電磁屏蔽納米碳導電纖維材料，其特征在于:還包括0.01?0.03份的分散X射線和電子束屏蔽材料，所述材料是選自硅、鍶、鎂、銪和鏑中的至少一種元素的化合物。3.如權(quán)利要求1所述的一種新型電磁屏蔽納米碳導電纖維材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)石墨預處理，在納米石墨粉中摻入堿金屬氟化物，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護下在500?700°C加熱，所述惰性氣體是從一氧化碳、甲燒、乙炔、乙烯和丙烷中選擇的一種或多種混合氣體，將堿金屬氟化物固定在納米石墨粉表面上； (2)納米碳纖維預處理，將納米碳纖維用濃硫酸與高錳酸鉀進行混合酸氧化，經(jīng)超聲或高剪切劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在200?300°C加熱處理5?8分鐘，加入導電型金屬，在氮氣和氬氣的混合氣體保護下在300?500°C加熱20?30分鐘，將導電型金屬均勻分散在納米碳纖維內(nèi)； (3)將步驟(I)預處理的石墨和步驟(2)預處理的納米碳纖維置于容器內(nèi)，用極性溶劑溶解，再加入分散劑、導電聚合物、聚合物粘合劑，共混，超聲分散，再置于臭氧發(fā)生裝置中進行臭氧化處理，研磨，形成均質(zhì)的溶液； (4)將步驟(3)得到的溶液與化學共混物共混，所述化學共混物為聚氧乙烯，再用靜電紡絲法制備出納米碳導電纖維材料。4.如權(quán)利要求3所述的一種新型電磁屏蔽納米碳導電纖維材料的制備方法，其特征在于:所述濃硫酸用量為420?480份，高錳酸鉀用量為10?50份，所述濃硫酸濃度為95?98%。5.如權(quán)利要求3所述的一種新型電磁屏蔽納米碳導電纖維材料的制備方法，其特征在于:所述極性溶劑選自異丙醇(IPA)、環(huán)己酮、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、乙酸丁酯或甲基異丁基酮中的任意一種。6.如權(quán)利要求3所述的一種新型電磁屏蔽納米碳導電纖維材料的其制備方法，其特征在于:所述堿金屬氟化物為LiF或CsF。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型電磁屏蔽納米碳導電纖維材料及其制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，所述材料包括：石墨、納米碳纖維、導電聚合物、聚合物粘合劑、分散劑、堿金屬氟化物、金屬催化劑、導電型金屬、表面處理劑；所述制備方法為：石墨用堿金屬氟化物預處理；納米碳纖維混合酸氧化后分別加入表面處理劑和導電型金屬進行加熱處理；預處理后的石墨和納米碳纖維溶解后與分散劑、導電聚合物、聚合物粘合劑共混，超聲分散，臭氧化處理，研磨，形成均質(zhì)的溶液；再與化學共混物共混，用靜電紡絲法制備出納米碳導電纖維材料。本發(fā)明制備的新型電磁屏蔽納米碳導電纖維材料有良好的電磁屏蔽性能，無毒，不含任何致癌物，可用于制造防輻射服等。
【IPC分類】D01D5/00, D01F8/16, D01F1/10, D01F1/09
【公開號】CN105177745
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】任學勤, 李力
【申請人】貴州省纖維檢驗局, 李力
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年8月31日