超聲波-索式聯(lián)合提取裝置及其中藥藥渣色素的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超聲波?索式聯(lián)合提取裝置及其中藥藥渣色素的提取方法，基于本發(fā)明的裝置，提取方法經(jīng)過如下四個步驟實現(xiàn)：一是藥渣的干燥磨碎；二是色素的提??；三是色素的提純；四是色素的干燥。本方法是在超聲波?索氏聯(lián)合提取法的基礎(chǔ)上加入纖維素酶，使得中藥藥渣的色素提取率有所提高。本發(fā)明提取工藝簡單，生產(chǎn)效率高，無污染，色素提取率和產(chǎn)品品質(zhì)明顯提高，使中藥藥渣這種廢棄資源得到最大利用。
【專利說明】
超聲波-索式聯(lián)合提取裝置及其中藥藥渣色素的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種超聲波-索式聯(lián)合提取裝置及其中藥藥渣色素的提取方法，尤其 是在酶催化的情況下進(jìn)行提取，是一種使中藥藥渣色素提取率有所提高的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 據(jù)統(tǒng)計目前中藥藥渣年排放量達(dá)3000萬噸。中藥資源被大量開發(fā)利用，在帶來巨 大經(jīng)濟(jì)效益的同時，中藥材產(chǎn)生的藥渣問題也隨之而來。傳統(tǒng)的中藥藥渣一般被視為廢物 拋棄，處理方法主要是焚燒、填埋處理，這樣不僅污染環(huán)境、浪費土地，而且會造成巨大的資 源浪費，未充分利用藥渣自身的資源。事實上，中藥藥渣尚保留許多成分。中藥材成分復(fù)雜， 藥廠在提取其有效成分后，剩下的藥渣仍然含有大量其它活性成分。其中，中藥藥渣中的色 素是極有開發(fā)利用價值意義的。充分利用資源，既能減少資源的短缺又能減少中藥藥渣對 環(huán)境的污染，由此可見，開展中藥藥渣色素的提取工作及其有必要。開展對中藥藥渣色素的 提取，一方面可以減少資源的浪費、環(huán)境的污染;另一方面也可以將提取得到的色素代替合 成色素，這是一項是非常有意義的工作。
[0003] 國內(nèi)外色素的研究主要致力于色素的提取方法及色素的用途。如提取的方法有： 回流提取法、浸提法、超臨界co2萃取法、酶法萃取技術(shù)、微波萃取技術(shù)、超聲波強(qiáng)化提取技 術(shù)等。從目前的提取工藝技術(shù)來看，未見超聲波-索式聯(lián)合提取中藥藥渣色素的方法，則開 展超聲波-索式聯(lián)合提取中藥藥渣色素的工作是極有新意的工作。本發(fā)明的創(chuàng)新點有四點： (1)原料是中藥藥渣；（2)超聲波-索式聯(lián)合提取裝置，未見市場有售；（3)加入纖維素酶，目 的是輔助提取，提高有效成分的收率；（4)超聲波輔助索式提取法。本發(fā)明使得色素的提取 率與傳統(tǒng)方法相比有所提高，是一項極有創(chuàng)新有意義的工作。
[0004] 色素有合成色素和天然色素之分，合成色素屬煤焦油系染料化合物，有的在人體 內(nèi)可形成如萘胺之類的致癌物質(zhì)，存在安全性問題。天然色素主要是從植物、動物材料和 微生物細(xì)胞中獲取，因動植物材料生長繁殖受季節(jié)、氣候、產(chǎn)地等因素的影響，原料不足，從 中提取的色素往往價格昂貴，應(yīng)用受到局限。藥渣中提取所得的色素屬于天然色素，天然色 素具有自然界一樣的天然色彩，可以應(yīng)用在多層多色的甜品中，使其看起來更誘人；中藥藥 渣中提取的色素可以作為一種著色劑，可用于食品和化妝品的著色。使用廢藥渣提取植物 天然色素已經(jīng)成為有效途徑之一。本發(fā)明使用微波-索式-超聲波聯(lián)合法來提取中藥藥渣中 的色素，得到的色素質(zhì)量與色價都較好，具有很好的重復(fù)性，適合于規(guī)?；a(chǎn)，減少了資 源的浪費，而且具有廣闊的開發(fā)應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種超聲波-索式聯(lián)合提取裝置及其中藥藥渣色 素的提取方法。
[0006] 解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種超聲波-索式聯(lián)合提取裝置，包括可 控升降臺、玻璃容器、恒溫水浴鍋、圓底燒瓶、接管、索氏抽提器、球形冷凝管以及由超聲桿 和超聲發(fā)生器組成的聲化學(xué)處理系統(tǒng);所述圓底燒瓶、接管、索氏抽提器、球形冷凝管從下 到上依次連接，其中，圓底燒瓶固定在恒溫水浴鍋內(nèi)，玻璃容器置于可控升降臺上，且索氏 抽提器位于玻璃容器內(nèi)。所述超聲桿插入于玻璃容器內(nèi)，超聲桿和超聲發(fā)生器相連。
[0007] 一種中藥藥渣色素的提取方法的方法，按如下步驟進(jìn)行：
[0008] (1)將中藥藥渣磨碎，過30-60目篩，20-30 °C下干燥。
[0009] (2)索氏提取:將步驟1處理后的藥渣5g、1.0g纖維素酶用濾紙包好，置于索氏抽提 器中，將300mL混合溶劑通過玻璃棒引流到圓底燒瓶中，抽提3-4h，抽提過程中，恒溫水浴鍋 的溫度設(shè)定為65°C，超聲發(fā)生器的功率為400-500?。待提取結(jié)束后，將圓底燒瓶中的抽提液 在50°C下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，當(dāng)混合液呈粘稠狀時停止蒸發(fā)。
[0010] (3)用S-8大孔樹脂吸附步驟2中所得到的色素粘稠液，然后再用5% (體積溶度）乙 醇水溶液對吸附后的S-8大孔樹脂進(jìn)行洗脫解吸附，得到色素洗脫液。
[0011] (4)將步驟3中的色素洗脫液置于微波真空干燥器中干燥1-2h得到中藥藥渣色素。 微波功率密度為l〇w/g，真空度為〇. 02-0.04Mpa。
[0012] 進(jìn)一步地，混合溶劑由丙酮:石油醚(體積比1:1-1:6)組成。
[0013] 本發(fā)明的有益效果是通過本方法提取的中藥藥渣色素的提取率有所提高，同時也 表明有纖維素酶存在的條件下能有益于色素的提取。而且在天然色素的提取純化方面，大 孔樹脂吸附分離不僅整個過程能耗少，成本低，工藝簡單，而且所得的天然色素產(chǎn)品較傳統(tǒng) 的提取工藝浸泡、過濾、濃縮，品質(zhì)明顯提高，色素產(chǎn)品所含雜質(zhì)少，色價高。
【附圖說明】
[0014] 圖1為本發(fā)明的枸杞藥渣色素的超聲波-索式聯(lián)合提取裝置圖；
[0015] 圖2為本發(fā)明的枸杞藥渣色素提取技術(shù)路線圖；
[0016] 圖3為獲得的枸杞色素乙醇溶液的紅外圖譜；
[0017]圖4為枸杞色素乙醇溶液的紫外可見光譜圖；
[0018] 圖中，可控升降臺1、玻璃容器2、恒溫水浴鍋3、圓底燒瓶4、混合溶液5、接管6、濾紙 包7、索氏抽提器8、球形冷凝管9、超聲桿10、超聲發(fā)生器11。
【具體實施方式】
[0019] 本發(fā)明下面結(jié)合實施例并參照附圖作進(jìn)一步闡述：
[0020] 如圖1所示，一種超聲波-索式聯(lián)合提取裝置，包括可控升降臺1、玻璃容器2、恒溫 水浴鍋3、圓底燒瓶4、接管6、索氏抽提器8、球形冷凝管9以及由超聲桿10和超聲發(fā)生器11組 成的聲化學(xué)處理系統(tǒng);所述圓底燒瓶4、接管6、索氏抽提器8、球形冷凝管9從下到上依次連 接，所述所述浸提液5可通過玻璃棒引流到圓底燒瓶4中；所述濾紙包7通過鑷子將其放進(jìn)索 氏抽提器8中；其中，圓底燒瓶4固定在恒溫水浴鍋3內(nèi)，玻璃容器2置于可控升降臺1上，且索 氏抽提器8位于玻璃容器2內(nèi)。所述超聲桿10插入于玻璃容器2內(nèi)，超聲桿10和超聲發(fā)生器11 相連。所述接管6的一端與圓底燒瓶4相連，另一端從玻璃容器2底部的孔進(jìn)入;所述索氏抽 提器8的底部與接管6的另一端相連，同時索式抽提取8的頂部從玻璃容器2頂部的孔穿出； 整個裝置在操作的過程中可通過可控升降臺1來控制位置。
[0021] 先購得如下原料：中藥枸杞藥渣、纖維素酶、丙酮、石油醚、乙醇。
[0022]下面通過具體實施例對本發(fā)明提供的從中藥枸杞藥渣中提取色素的制備方法進(jìn) 行進(jìn)一步的說明。
[0023] (1)將中藥枸杞藥渣粉碎，過30-60目篩，20-30°C下干燥。
[0024] (2)各稱取步驟1中處理后的藥渣5g和一定量的纖維素酶分別置于四個索氏抽提 器中，分別編號1~4。在四個圓底燒瓶中加入300mL混合溶劑丙酮:石油醚(體積比1:1 -1: 6)，加入纖維素酶的量如表1所示。同時在40-60°C下回流提取3-4h，將提取后的混合溶液在 50°C下旋干，得到4個黏稠狀的枸杞色素。
[0025] (3)用S-8大孔樹脂分別吸附步驟2中黏稠狀的枸杞色素，然后再通過5% (體積比） 乙醇水溶液對吸附后的S-8大孔樹脂進(jìn)行洗脫解吸附，得到藥渣枸杞色素洗脫液，標(biāo)記為1 ~4號。
[0026] (4)將步驟3中的枸杞色素1~4號置于微波真空干燥器中干燥l_2h。稱重，計算粗 提取率。
[0027] (5)稱取干燥后的中藥藥渣枸杞色素0 . lg溶于50mL乙醇溶液中，用乙醇溶液作對 照，測其紅外光譜和紫外可見光譜，分別如圖3、圖4所示。由圖4可見：中藥藥渣枸杞色素的 乙醇溶液在波長450nm處有最大吸收峰，因此以450作為中藥藥渣枸杞色素的特征吸收波 長。
[0028]實施例中藥渣枸杞色素的粗提取率見表1。
[0029]表1藥渣枸杞色素粗提取率
[0031]結(jié)論：由實施例可以得出，當(dāng)提取色素時加入纖維素酶的質(zhì)量為0-1.〇g，最后枸杞 色素的提取率逐漸增大，直至加入的纖維素酶質(zhì)量為l.〇g時，可見提取率降低。由此可知當(dāng) 加入的纖維素酶的質(zhì)量為l.Og時提取效果最佳。
【主權(quán)項】
1. 一種超聲波-索式聯(lián)合提取裝置，其特征在于，包括可控升降臺（1)、玻璃容器(2)、恒 溫水浴鍋(3)、圓底燒瓶(4)、接管(6)、索氏抽提器(8)、球形冷凝管(9)以及由超聲桿（10)和 超聲發(fā)生器(11)組成的聲化學(xué)處理系統(tǒng);所述圓底燒瓶(4)、接管(6)、索氏抽提器(8)、球形 冷凝管(9)從下到上依次連接，其中，圓底燒瓶(4)固定在恒溫水浴鍋(3)內(nèi)，玻璃容器(2)置 于可控升降臺（1)上，且索氏抽提器(8)位于玻璃容器(2)內(nèi)。所述超聲桿(10)插入于玻璃容 器(2)內(nèi)，超聲桿(10)和超聲發(fā)生器(11)相連。2. -種基于權(quán)利要求1所述裝置的中藥藥渣色素的提取的方法，其特征是，按如下步驟 進(jìn)行： (1) 將中藥藥渣磨碎，過30-60目篩，20-30 °C下干燥。 (2) 索氏提?。簩⒉襟E1處理后的藥渣5g、l.Og纖維素酶用濾紙包好，置于索氏抽提器 (8)中，將300mL混合溶劑通過玻璃棒引流到圓底燒瓶(4)中，抽提3-4h，抽提過程中，恒溫水 浴鍋(3)的溫度設(shè)定為65°C，超聲發(fā)生器（I 1)的功率為400-500?。待提取結(jié)束后，將圓底燒 瓶中的抽提液在50°C下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，當(dāng)混合液呈粘稠狀時停止蒸發(fā)。 (3) 用S-8大孔樹脂吸附步驟2中所得到的色素粘稠液，然后再用5% (體積溶度）乙醇水 溶液對吸附后的S-8大孔樹脂進(jìn)行洗脫解吸附，得到色素洗脫液。 (4) 將步驟3中的色素洗脫液置于微波真空干燥器中干燥1-2h得到中藥藥渣色素。微波 功率密度為l〇w/g，真空度為0.02-0.04Mpa。3. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的藥渣色素的提取方法中，其特征在于:混合溶劑由丙酮:石 油醚(體積比1:1-1:6)組成。
【文檔編號】C09B61/00GK105949815SQ201610302214
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月7日
【發(fā)明人】郭明, 王傳敏, 曾楚楚
【申請人】浙江農(nóng)林大學(xué)