專利名稱：一種農(nóng)藥油懸劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，尤其涉及一種農(nóng)藥油懸劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
農(nóng)藥油懸劑是指以油為分散介質(zhì)，將農(nóng)藥原藥和各種助劑(乳化劑、功能性助劑、 惰性填料等)經(jīng)濕法超微粉碎得到的高分散、穩(wěn)定的農(nóng)藥制劑。農(nóng)藥油懸劑兼有可濕性粉 劑、水懸劑和乳油的優(yōu)點(diǎn)，在藥效方面，油懸劑除草劑效果優(yōu)于可濕性粉劑、水懸劑，殺蟲(chóng)劑 和殺菌劑效果則與乳油相近。農(nóng)藥油懸劑以油為分散介質(zhì)使其具有綠色環(huán)保、價(jià)格低廉的 特點(diǎn)，同時(shí)減少了大量有機(jī)溶劑的使用，生產(chǎn)過(guò)程安全、無(wú)污染。而且，油懸劑可與水以任意 比例混合，使用方便，稀釋后能達(dá)到較大的覆蓋率。 但是，油懸劑是一種熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，隨著時(shí)間推移，最終不可避免會(huì)出現(xiàn)結(jié) 底、浮油、分層等變化。因此，必須通過(guò)選擇合適助劑和加工方法推遲這一過(guò)程，從而使其達(dá)
到一定的柜貯時(shí)間(一般要求達(dá)到兩年左右，檢測(cè)方法法是在54t:情況下熱貯i4天，(rc情
況冷貯7天后觀察狀態(tài)變化，若無(wú)明顯變化則基本可保障其兩年的穩(wěn)定性)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種性能穩(wěn)定、適用廣泛的農(nóng)藥油懸劑。 本發(fā)明的另一目的在于，提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)的農(nóng)藥
油懸劑的制備方法。 本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)效果所采取的技術(shù)方案是一種農(nóng)藥油懸劑，包含農(nóng)藥活性 成分、乳化劑、消泡劑，還包含有分散介質(zhì)，該分散介質(zhì)為油酸甲酯或油酸甲酯與植物油的 混合物。
以及， 一種農(nóng)藥油懸劑的制備方法，該方法包括如下步驟
按上述的配方將分散介質(zhì)與乳化劑混合乳化；再 加入農(nóng)藥活性成分、功能性助劑、惰性填料、消泡劑、抗氧化劑混合成漿狀物；
將漿狀物通過(guò)砂磨機(jī)經(jīng)砂磨制得油懸劑。 由于上述的農(nóng)藥油懸劑采用合適的乳化劑，使制得的油懸劑平均粒徑小(在2 5微米，D90小于12微米)，產(chǎn)品分散穩(wěn)定性高(用CIPAC MT 180法測(cè)量)，兩年內(nèi)常溫存 放析油量少；同時(shí)，分散介質(zhì)使得本油懸劑在植物葉片上較常規(guī)的農(nóng)藥制劑展現(xiàn)出更為良 好的展著性、滲透性，提高了產(chǎn)品的藥效；農(nóng)藥活性成分的存在，使得本油懸劑相對(duì)于其它 農(nóng)藥制劑展現(xiàn)出更加優(yōu)良的防治效果。在農(nóng)藥油懸劑的制備方法中，按配方將各組分進(jìn)行 混合后直接砂磨即可得成品，從而使得制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊 的生產(chǎn)應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。 本發(fā)明實(shí)施例提供的一種農(nóng)藥油懸劑，包含農(nóng)藥活性成分、乳化劑、消泡劑，還包 含有分散介質(zhì)，該分散介質(zhì)為油酸甲酯或油酸甲酯與植物油的混合物。其中，植物油優(yōu)選 為玉米油、大豆油、葵花籽油、菜籽油、橄欖油中的一種或幾種的組合。當(dāng)分散介質(zhì)為油酸 甲酯與植物油的混合物時(shí)，植物油的含量m占農(nóng)藥油懸劑總重量的0 <m《35%，優(yōu)選0 < m《30%。 上述的農(nóng)藥油懸劑包含的組分重量百分比為 農(nóng)藥活性成分 1% 35% 乳化劑 5% 30% 消泡劑 0. 05% 0. 5% 分散介質(zhì) 平衡至100%。 上述的農(nóng)藥油懸劑包含的組分重量百分比優(yōu)選為 農(nóng)藥活性成分 1% 35% 乳化劑 10% 25% 消泡劑 0. 2% 0. 4% 分散介質(zhì) 平衡至100%。 上述的農(nóng)藥活性成分優(yōu)選為殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、除草劑中的一種或幾種。其中，殺蟲(chóng) 劑優(yōu)選為多殺菌素、阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、 蟲(chóng)螨腈、氟啶脲、丁醚脲、虱螨脲、噻蟲(chóng)啉、氯蟲(chóng)苯甲酰胺、氟蟲(chóng)酰胺、噻蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)嗪、丁烯氟 蟲(chóng)腈中的一種或幾種；殺菌劑優(yōu)選為吡唑醚菌酯、醚菌酯、嘧菌酯、啶烯菌胺、氟環(huán)唑、苯醚 甲環(huán)唑中的一種或幾種；除草劑優(yōu)選為煙嘧磺隆、莠去津、甲基磺草酮、五氟磺草胺、雙氟磺
草胺、氰氟草酯、二氯喹啉酸、炔草酸、芐嘧磺隆中的一種或幾種。 上述的乳化劑優(yōu)選為離子表面活性劑或/和非離子表面活性劑。其中，離子表面 活性劑優(yōu)選為二烷基琥珀酸磺酸鹽類、烷基苯磺酸鹽類、脂肪醇磷酸酯鹽類、木質(zhì)素磺酸鹽 類中的一種或幾種；非離子表面活性劑優(yōu)選為E0/P0嵌段共聚物、多苯乙烯基酚聚氧乙烯 聚氧丙烯醚、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚類、聚甘油脂肪酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油環(huán) 氧乙烷加成物、失水山梨醇脂肪酸酯類中的一種或幾種。 上述的消泡劑優(yōu)選為聚烷基硅環(huán)氧乙烷類、礦物油類、醇類中的一種或幾種。
進(jìn)一步，本發(fā)明上述實(shí)施例中的農(nóng)藥油懸劑還可包含有功能性助劑，其含量x占 農(nóng)藥油懸劑總重量的0<1《6%，優(yōu)選2%《1《5%。該功能性助劑優(yōu)選為支鏈脂肪醇 聚氧乙烯醚類、直鏈脂肪醇聚氧乙烯醚類、滲透劑TX、二辛基丁二酸磺酸鹽類中的一種或幾 種。 進(jìn)一步，本發(fā)明上述實(shí)施例中的農(nóng)藥油懸劑還可包含有惰性填料，其含量y占農(nóng) 藥油懸劑總重量的0<7《7%，優(yōu)選2%《7《5%。該惰性填料優(yōu)選為氣相或沉淀二氧 化硅、硅酸鋁鎂和膨潤(rùn)土中的一種或幾種。 更進(jìn)一步，本發(fā)明上述實(shí)施例中的農(nóng)藥油懸劑還可包含有抗氧化劑，其含量z占 農(nóng)藥油懸劑總重量的O < z《4%，優(yōu)選0 < z《3%。該抗氧化劑優(yōu)選為二丁基羥基甲苯、 丁基羥基茴香醚、特丁基對(duì)苯二酚、沒(méi)食子酸丙酯中的一種或幾種。
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上述技術(shù)方案由于采用合適的乳化劑，同時(shí)配方中還可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需要添加功 能性助劑(指具有滲透、展著或降低表面張力等作用的助劑)，從而制得的油懸劑平均粒徑 小(在2 5微米，D90小于12微米)，產(chǎn)品分散穩(wěn)定性高(用CIPAC MT 180法測(cè)量)，兩 年內(nèi)常溫存放析油量少；更進(jìn)一步，由于本制劑優(yōu)選以油酸甲酯或油酸甲酯和植物油的混 合物為分散介質(zhì)，同時(shí)根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需要輔以相應(yīng)的功能性助劑，在植物葉片上較常規(guī)的 農(nóng)藥制劑展現(xiàn)出更為良好的展著性、滲透性，提高了產(chǎn)品的藥效；農(nóng)藥活性成分的存在，使 得本油懸劑相對(duì)于其它農(nóng)藥制劑展現(xiàn)出更加優(yōu)良的防治效果。 與此同時(shí)，本發(fā)明還提供上述實(shí)施例中農(nóng)藥油懸劑的制備方法，該方法包括如下 步驟 按上述實(shí)施例中的配方將分散介質(zhì)與乳化劑混合乳化；再 加入農(nóng)藥活性成分、功能性助劑、惰性填料、消泡劑、抗氧化劑混合成漿狀物； 將漿狀物通過(guò)砂磨機(jī)經(jīng)砂磨制得油懸劑。 上述的功能性助劑也可以和分散介質(zhì)、乳化劑一起加入，經(jīng)混合乳化后在加入其 它組分。該實(shí)施例中農(nóng)藥油懸劑制備方法工藝中相關(guān)的時(shí)間、溫度、濕度均沒(méi)有嚴(yán)格限制， 可以根據(jù)不同生產(chǎn)需求做靈活調(diào)整，并不影響最終產(chǎn)品的各項(xiàng)性能 通過(guò)上述農(nóng)藥油懸劑的制備方法工藝制得的油懸浮劑為外觀粘稠均相的液體，該 油懸浮劑的粒徑經(jīng)激光粒度分布儀(推薦使用馬爾文激光粒度分布儀)測(cè)定，其平均粒徑 在2 5微米，D90小于12微米。 在上述的農(nóng)藥油懸劑的制備方法中，按配方將各組分進(jìn)行混合后直接砂磨即可得 成品，從而使得制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊的生產(chǎn)應(yīng)用前景。
本發(fā)明農(nóng)藥油懸劑油懸劑用水稀釋后噴霧于耙標(biāo)上，噴霧的液滴緊緊黏附在植株 上，油和特殊的助劑包裹了活性成分粒子并在葉片表面上伸展，防止液滴反彈或者葉面流 失而造成活性成分損失，達(dá)到最優(yōu)的覆益率和滲透率，使活性成分迅速滲透葉片表皮的蠟 質(zhì)層，增強(qiáng)活性成分的傳導(dǎo)，活性成分能夠隨水分均勻分布在植株體內(nèi)，提高了藥效。再由 于杰出的抗雨淋性，使用時(shí)限寬廣，使用中及施用后幾乎不受氣候條件的影響，效果更快、 更可靠、更持效。 油酸甲酯是一種淡黃色透明油狀液體，由甲醇和油酸酯化而得，用途廣泛。油酸甲
酯是去垢劑、乳化劑、潤(rùn)濕劑及穩(wěn)定劑的中間體，可用作表面活性基礎(chǔ)原料、皮革添加劑、石
油勘探無(wú)熒光泥漿潤(rùn)滑劑，也可用作塑料增塑劑、抗水劑、樹(shù)脂的韌化劑。因其價(jià)格低廉、滲
透性強(qiáng)且粘度較低，因此我們嘗試將其作為農(nóng)藥油懸劑的分散介質(zhì)。常用油懸劑的分散介
質(zhì)有植物油(如大豆油、菜籽油、棉籽油、蓖麻仁油、松節(jié)油、濃縮蔬菜油、向日葵油等)、礦
物油(石蠟系油的Essobayol、Kawasol、甲基萘高級(jí)脂肪烴油等)及其混合溶劑因?yàn)檎扯?br> 的原因，無(wú)法制備較高含量的油懸劑，而油酸甲酯在這方面有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。 實(shí)施例1 24%噻蟲(chóng)啉油懸劑 在150mL的燒杯內(nèi)加入4克壬基酚聚氧乙烯醚、4克蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、5克 聚甘油脂肪酸酯、2克JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)和55.4克油酸甲酯。經(jīng)混合、乳化后，燒杯 內(nèi)再加入25. 3克含量95%的噻蟲(chóng)啉原藥、0. 3克有機(jī)硅消泡劑、4克澎潤(rùn)土，攪拌使燒杯中 物料成均勻的漿料物，將此漿料物倒入內(nèi)有砂磨珠的實(shí)驗(yàn)室用0. 1L立式小砂磨機(jī)，連續(xù)砂
6磨1 1. 5小時(shí)，得到油懸劑樣品。樣品在常溫下用馬爾文激光粒度分布儀檢測(cè)粒徑，測(cè)得 粒徑D102. 174iim，D504. 115iim，D906. 502 ii m。樣品經(jīng)(TC冷貯7天，54。C熱貯14天，樣品 無(wú)結(jié)底，析油率為3%。
實(shí)施例2 30%噻蟲(chóng)嗪*氯蟲(chóng)苯甲酰胺油懸劑 在2000mL的燒杯內(nèi)加入461克油酸甲酯、70克聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯、50克 烷基芳基磺酸鈣、60克單支鏈烷基醇聚氧乙烯醚(15E0)和30克2-乙基-己基聚氧乙烯 醚，經(jīng)混合、乳化后，燒杯內(nèi)再加入158克含量95%噻蟲(chóng)嗪、158克含量95%氯蟲(chóng)苯甲酰胺、 10克白炭黑、3克有機(jī)硅消泡劑，攪拌使燒杯中物料成均勻的漿料物，將此漿料物連續(xù)通入 臥式砂磨機(jī)(DYNO-mill實(shí)驗(yàn)室用砂磨機(jī))中，循環(huán)砂磨3次制得樣品。樣品在常溫下用馬 爾文激光粒度分布儀檢測(cè)粒徑D102. 074 ii m，D504. 315 y m，D906. 736 y m。樣品常溫懸浮率 為96 % ，樣品經(jīng)0。C冷貯7天，54。C熱貯14天，樣品無(wú)結(jié)底，析油率為3. 5 % 。
實(shí)施例3 25%醚菌酯 啶酰菌胺油懸劑 在150mL的燒杯內(nèi)加入43. 3克油酸甲酯、5克壬基酚聚氧乙烯醚、5克蓖麻油環(huán) 氧乙烷加成物、15克聚甘油脂肪酸酯的混合物以及2克2-乙基-己基聚氧乙烯醚，經(jīng)混 合、乳化后，燒杯內(nèi)再加10. 5克含量96%醚菌酯、16. 9克含量95%啶酰菌胺、1克沉淀法白 炭黑、1克澎潤(rùn)土、0. 3克有機(jī)硅消泡劑，攪拌使燒杯中物料成均勻的漿料物，將此漿料物倒 入內(nèi)有玻璃珠的實(shí)驗(yàn)室用0. 1L立式小砂磨機(jī)，連續(xù)砂磨1 1. 5小時(shí)，得到油懸劑樣品。 樣品在常溫下用馬爾文激光粒度分布儀檢測(cè)粒徑，測(cè)得粒徑D102. 567 ii m， D504. 615 y m， D907. 108iim。樣品經(jīng)(TC冷貯7天，54。C熱貯14天，樣品無(wú)結(jié)底，析油率為4% 。
實(shí)施例4 18. 5%吡唑醚菌酯 氟環(huán)唑油懸劑 在150mL的燒杯內(nèi)加入58克油酸甲酯、5克二辛基丁二酸磺酸鈉、5克失水山梨醇 單月桂酸酯、5克蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物的混合物以及3克滲透劑TX，經(jīng)混合、乳化后，燒杯 內(nèi)再加14. 3克含量95%吡唑醚菌酯、5. 3克含量95%氟環(huán)唑、2克澎潤(rùn)土、2克白炭黑、0. 4 克有機(jī)硅消泡劑。攪拌使燒杯中物料成均勻的漿料物，將此漿料物倒入內(nèi)有玻璃珠的實(shí)驗(yàn) 室用0. 1L立式小砂磨機(jī)，連續(xù)砂磨1 1. 5小時(shí)，得到油懸劑樣品。樣品在常溫下用馬爾 文激光粒度分布儀檢測(cè)粒徑，測(cè)得粒徑D10 1. 869 ii m，D50 4. 205 y m，D90 6. 208 y m。樣品 經(jīng)0。C冷貯7天，54。C熱貯14天，樣品無(wú)結(jié)底，析油率為4. 6% 。
實(shí)施例5 12%五氟磺草胺 氰氟草酯油懸劑 在150mL的燒杯內(nèi)加入38. 4克油酸甲酯、20克玉米油、6克聚氧乙烯失水山梨醇 油酸酯、6克烷基芳基磺酸鈣、6克單支鏈烷基醇聚氧乙烯醚(15E0)以及4克JFC(脂肪醇聚 氧乙烯醚)，經(jīng)混合、乳化后，燒杯內(nèi)再加入10.6克含量95%五氟磺草胺、2. 1克含量96% 氰氟草酯、2.5克澎潤(rùn)土、2克白炭黑、0.4克有機(jī)硅消泡劑、2克抗氧化劑BHA，攪拌使燒杯中 物料成均勻的漿料物，將此漿料物倒入內(nèi)有玻璃珠的實(shí)驗(yàn)室用0. 1L立式小砂磨機(jī)，連續(xù)砂 磨1 1. 5小時(shí)，得到油懸劑樣品。樣品在常溫下用馬爾文激光粒度分布儀檢測(cè)粒徑，測(cè)得 粒徑DIO 1.799iim，D50 4. 009 ii m， D90 6. 108 ii m。樣品經(jīng)(TC冷貯7天，54。C熱貯14天，
7樣品無(wú)結(jié)底，析油率為4.8%。
實(shí)施例6 30 %甲基磺草酮 莠去津懸浮劑 在2000mL的燒杯內(nèi)加入462克油酸甲酯、70克Pluronic PE 10500 (EO/PO嵌段 共聚物，BASF產(chǎn)品)、60克烷基芳基磺酸鈣、60克單支鏈烷基醇聚氧乙烯醚(15E0)以及30 克滲透劑TX，經(jīng)混合、乳化后，燒杯內(nèi)再加入85克含量95%甲基磺草酮、230克含量95 %莠 去津、3克有機(jī)硅消泡劑，攪拌使燒杯中物料成均勻的漿料物，將此漿料物連續(xù)通入臥式砂 磨機(jī)(DYNO-mill實(shí)驗(yàn)室用砂磨機(jī))中，循環(huán)砂磨3次得到油懸劑樣品。樣品在常溫下用馬 爾文激光粒度分布儀檢測(cè)粒徑DIO 2. 176iim，D50 4.521 iim，D90 6. 927 y m。樣品經(jīng)0。C冷 貯7天，5fC熱貯14天，樣品無(wú)結(jié)底，析油率為3. 8% 。
實(shí)施例7
18%噻蟲(chóng)啉油懸劑 在150mL的燒杯內(nèi)加入62. 8克油酸甲酯和8克蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、5克聚甘 油脂肪酸酯、5克烷基芳基磺酸鈣。經(jīng)混合、乳化后，加入18. 95克含量95%的噻蟲(chóng)啉原藥 和0. 25克有機(jī)硅消泡劑，攪拌使燒杯中物料成均勻的漿料物，將此漿料物倒入內(nèi)有砂磨珠 的實(shí)驗(yàn)室用0. 1L立式小砂磨機(jī)，連續(xù)砂磨1 1. 5小時(shí)，得到油懸劑樣品。樣品在常溫下用 馬爾文激光粒度分布儀檢測(cè)粒徑，測(cè)得粒徑D10 2. 034 ii m， D50 4. 315 y m， D90 6. 462 y m。 樣品經(jīng)(TC冷貯7天，5fC熱貯14天，樣品無(wú)結(jié)底，析油率為3. 7% 。
實(shí)施例8
1%噻蟲(chóng)啉油懸劑 在150mL的燒杯內(nèi)加入93. 45克油酸甲酯和3克聚甘油脂肪酸酯、2克烷基芳基 磺酸鈣，經(jīng)混合、乳化后，加入1. 05克含量95%的噻蟲(chóng)啉原藥，0. 5克有機(jī)硅消泡劑，攪拌使 燒杯中物料成均勻的漿料物，將此漿料物倒入內(nèi)有砂磨珠的實(shí)驗(yàn)室用0. 1L立式小砂磨機(jī)， 連續(xù)砂磨1 1. 5小時(shí)，得到油懸劑樣品。樣品在常溫下用馬爾文激光粒度分布儀檢測(cè)粒 徑，測(cè)得粒徑D101. 832 ii m，D503. 018 ii m，D905. 942 ii m。樣品經(jīng)(TC冷貯7天，54。C熱貯14 天，樣品無(wú)結(jié)底，析油率為4. 1%。
實(shí)施例9
35%噻蟲(chóng)啉油懸劑 在150mL的燒杯內(nèi)加入33. 10克油酸甲酯和17克聚甘油脂肪酸酯、13克烷基芳基 磺酸鈣，經(jīng)混合、乳化后，加入36. 85克含量95%的噻蟲(chóng)啉原藥，0. 05克有機(jī)硅消泡劑，攪拌 使燒杯中物料成均勻的漿料物，將此漿料物倒入內(nèi)有砂磨珠的實(shí)驗(yàn)室用0. 1L立式小砂磨 機(jī)，連續(xù)砂磨1 1. 5小時(shí)，得到油懸劑樣品。樣品在常溫下用馬爾文激光粒度分布儀檢測(cè) 粒徑，測(cè)得粒徑DIO 2. 013iim，D504. 512iim，D906. 632 ii m。樣品經(jīng)(TC冷貯7天，54。C熱貯 14天，樣品無(wú)結(jié)底，析油率為3.6%。
對(duì)比例1 按照實(shí)施例1、3、6中操作步驟及配方，僅將油酸甲酯替換為玉米油或大豆油或菜 籽油，砂磨完成后，砂磨機(jī)中粘稠液體與砂磨珠混成一團(tuán)，僅少量能從砂磨機(jī)中倒出。不符 合生產(chǎn)需要。
對(duì)比例2
8
24%噻蟲(chóng)啉水懸劑 在150mL燒杯內(nèi)加入3克木質(zhì)素磺酸鹽，3克支鏈烷基聚乙烯醚，5克乙二醇，0. 4 克異辛醇，2克羥乙基纖維素，3克澎潤(rùn)土，2克磷酸，56. 3克水。攪拌使杯中表面活性劑完 全溶解于水中，然后再加入25. 3克含量95%的噻蟲(chóng)啉原藥，再攪拌使杯中物料分布均勻， 倒入實(shí)驗(yàn)室用的立式200mL的小砂磨機(jī)內(nèi)砂磨2小時(shí)。制得的懸浮劑樣品經(jīng)馬爾文激光粒 度分布儀檢測(cè)，測(cè)得樣品常溫的粒徑DIO 1.123iim， D50 2. 034 y m， D90 4.021踐。制劑 常溫懸浮率98. 7%。
對(duì)比例3 25%醚菌酯 啶酰菌胺水懸劑 在150mL燒杯內(nèi)加入3克乙氧基化多苯乙烯基硫酸鹽分散劑，1. 5克NP-IO(壬基 酚聚氧乙烯醚)，3克支鏈烷基聚乙烯醚，O. 4克有機(jī)硅消泡劑，5克乙二醇，O. 2克黃原膠， 59. 5克水。攪拌使杯中表面活性劑完全溶解于水中，然后再加入10. 5克含量96%醚菌酯、 16. 9克含量95%啶酰菌胺，再攪拌使杯中物料成均勻的中物料成均勻的漿料，倒入實(shí)驗(yàn)室 用的立式200ml的小砂磨機(jī)內(nèi)砂磨2小時(shí)。制得的懸浮劑樣品經(jīng)馬爾文激光粒度分布儀檢 測(cè)，測(cè)得樣品常溫的粒徑DIO 1. 720 ii m， D50 2. 445 y m， D90 3. 865 y m。制劑常溫懸浮率 98. 9%。 對(duì)比例4 30 %甲基磺草酮 莠去津水懸劑 在2000mL的燒杯內(nèi)加入30克分散劑NO (雙丁基萘磺酸鈉甲醛縮合物)，20克農(nóng)乳 1601*， 20克NP-IO， 30克JFC， 10克沒(méi)食子酸丙酯，50克乙二醇，4克有機(jī)硅消泡劑，0. 1克苯 甲酸鈉，10克磷酸，O. 2克黃原膠，510. 7克水。攪拌使燒杯中表面活性劑完全溶解于水中， 然后加入85克含量95%甲基磺草酮、230克含量95%莠去津，再攪拌使杯中的物料最終成 漿料物，此漿料物連續(xù)通入臥式砂磨機(jī)(DYNO-mill實(shí)驗(yàn)室用砂磨機(jī))中，循環(huán)砂磨3次得 懸浮劑樣品品。樣品在常溫下用馬爾文激光粒度分布儀檢測(cè)粒徑，測(cè)得粒徑D10 1. 762iim， D503. 204iim， D90 4. 441 y m。樣品常溫懸浮率為97. 2% 。
藥效對(duì)比實(shí)驗(yàn) 油酸甲酯型油懸劑與相應(yīng)常規(guī)農(nóng)藥水懸劑制品的藥效對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下
1)防治棉花蚜蟲(chóng)田間試驗(yàn) 在棉花蚜蟲(chóng)孵發(fā)盛期施藥，分別在藥后7天、15天、20天調(diào)查蟲(chóng)口減退率。試驗(yàn)結(jié) 果表明噻蟲(chóng)啉油懸劑防治棉花蚜蟲(chóng)田間效果優(yōu)于同等劑量使用下的噻蟲(chóng)啉水懸劑防治效 果。試驗(yàn)結(jié)果參見(jiàn)表1 : 表1 :噻蟲(chóng)啉懸浮劑防治棉花蚜蟲(chóng)田間藥效試驗(yàn)結(jié)果
藥劑及濃度7天蟲(chóng)口 減退率(％)15天蟲(chóng)口 減退率(％)20天蟲(chóng)口 減退率(％ )
實(shí)施例1所得制劑25ppm91.486.482.3
對(duì)比例2所得制劑25ppm87.384.276.4.
CK值-4.4-6.8-8.7 2)防治黃瓜白粉病田間試驗(yàn) 選擇黃瓜白粉病發(fā)病一致的黃瓜，將醚菌酯*啶酰菌胺懸浮劑兌水稀釋2000倍噴 霧，15天后調(diào)查防治效果。試驗(yàn)結(jié)果表明醚菌酯 啶酰菌胺油懸劑防治黃瓜白粉病田間效 果優(yōu)于同等劑量使用下的醚菌酯 啶酰菌胺水懸劑防治效果。試驗(yàn)結(jié)果參見(jiàn)表2 :
表2 :醚菌酯 啶酰菌胺懸浮劑防治黃瓜白粉病田間藥效試驗(yàn)結(jié)果
_藥劑及稀釋倍數(shù)15天后防治效果(％)實(shí)施例3中所得制劑稀釋2000倍84. 3對(duì)比例3中所得制劑稀釋2000倍79. 4 3)防治馬唐、牛筋草、藜、馬齒莧田間試驗(yàn) 采用土壤噴霧處理法測(cè)定甲基磺草酮 莠去津懸浮劑對(duì)馬唐、牛筋草、藜、馬 齒莧的防治效果，試驗(yàn)采用玉米田常見(jiàn)的4種雜草，2種禾本科雜草馬唐(Digitaria sanguinalis(L. )Scop)，牛筋草(Eleusine indica) ;2種闊葉雜草馬齒莧(Portulaca oleracea L)，藜(Chenopodium album)均為試驗(yàn)田內(nèi)生長(zhǎng)的敏感雜草采集的種子。試驗(yàn)結(jié) 果見(jiàn)表3。 表3采用土壤噴霧處理法對(duì)甲基磺草酮 莠去津懸浮劑對(duì)馬唐、牛筋草、藜、馬齒
莧的試驗(yàn)結(jié)果
試-瞼藥劑藥劑濃度藥后21天鮮重防效
ppm馬唐牛筋草藜馬齒莧實(shí)際防效(E)
000000
20043.6541.2942.2343.5642.68
實(shí)施例630062.3661.6861.5462,9662.14
40078.3678.6876.5477.9677.89
50097.4689.1889.4488.1791.06
000000.00
20031.3232.8332.1332.3232.15
對(duì)比例430053.6551.2952.2353.5652.68
40062.3661.6861.5465.9662.89
50079.368.6881.5481.9682.89 由藥效對(duì)比實(shí)驗(yàn)可知，無(wú)論殺蟲(chóng)劑、殺菌劑還是除草劑，油酸甲酯作為分散介質(zhì)的 油懸劑在藥效上對(duì)于相應(yīng)的水懸劑均有一定的優(yōu)勢(shì)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明所得制劑不僅分散穩(wěn)定性高而且由于其獨(dú)特的滲透作用，相對(duì)于其 它農(nóng)藥制劑展現(xiàn)出更加優(yōu)良的防治效果。 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種農(nóng)藥油懸劑，包含農(nóng)藥活性成分、乳化劑、消泡劑，其特征在于還包含有分散介質(zhì)，該分散介質(zhì)為油酸甲酯或油酸甲酯與植物油的混合物。
2. 如權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥油懸劑，其特征在于所述的植物油為玉米油、大豆油、葵 花籽油、菜籽油、橄欖油中的一種或幾種。
3. 如權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥油懸劑，其特征在于該農(nóng)藥油懸劑包含的組分重量百分 比為農(nóng)藥活性成分 1% 35%乳化劑 5% 30% 消泡劑 0. 05% 0. 5%分散介質(zhì) 平衡至100%。
4. 如權(quán)利要求3所述的農(nóng)藥油懸劑，其特征在于所述的農(nóng)藥油懸劑包含的組分重量百分比為農(nóng)藥活性成分 1% 35% 乳化劑 10% 25% 消泡劑 0. 2% 0. 4%分散介質(zhì) 平衡至100%。
5. 如權(quán)利要求l所述的農(nóng)藥油懸劑，其特征在于 所述的農(nóng)藥活性成分是殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、除草劑中的一種或幾種； 所述的乳化劑是離子表面活性劑或/和非離子表面活性劑； 所述的消泡劑是聚烷基硅環(huán)氧乙烷類、礦物油類、醇類中的一種或幾種。
6. 如權(quán)利要求5所述的農(nóng)藥油懸劑，其特征在于所述的殺蟲(chóng)劑是多殺菌素、阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、高效氯氟氰菊酯、高 效氯氰菊酯、蟲(chóng)螨腈、氟啶脲、丁醚脲、虱螨脲、噻蟲(chóng)啉、氯蟲(chóng)苯甲酰胺、氟蟲(chóng)酰胺、噻蟲(chóng)胺、噻 蟲(chóng)嗪、丁烯氟蟲(chóng)腈中的一種或幾種；所述的殺菌劑是吡唑醚菌酯、醚菌酯、嘧菌酯、啶烯菌胺、氟環(huán)唑、苯醚甲環(huán)唑中的一種 或幾種；所述的除草劑是煙嘧磺隆、莠去津、甲基磺草酮、五氟磺草胺、雙氟磺草胺、氰氟草酯、 二氯喹啉酸、炔草酸、芐嘧磺隆中的一種或幾種；所述的離子表面活性劑是二烷基琥珀酸磺酸鹽類、烷基苯磺酸鹽類、脂肪醇磷酸酯鹽 類、木質(zhì)素磺酸鹽類中的一種或幾種；所述的非離子表面活性劑是EO/PO嵌段共聚物、多苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、 多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚類、聚甘油脂肪酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成 物、失水山梨醇脂肪酸酯類中的一種或幾種。
7. 如權(quán)利要l所述的農(nóng)藥油懸劑，其特征在于該農(nóng)藥油懸劑還包含有功能性助劑，其 含量x占農(nóng)藥油懸劑總重量的0 < x《6% ;所述的功能性助劑是支鏈脂肪醇聚氧乙烯醚類、直鏈脂肪醇聚氧乙烯醚類、滲透劑TX、 二辛基丁二酸磺酸鹽類中的一種或幾種。
8. 如權(quán)利要l所述的農(nóng)藥油懸劑，其特征在于該農(nóng)藥油懸劑還包含有惰性填料，其含 量y占農(nóng)藥油懸劑總重量的0 < y《7% ;所述的惰性填料是氣相或沉淀二氧化硅、硅酸鋁鎂和膨潤(rùn)土中的一種或幾種。
9. 如權(quán)利要1所述的農(nóng)藥油懸劑，其特征在于該農(nóng)藥油懸劑還包含有抗氧化劑，其含 量Z占農(nóng)藥油懸劑總重量的0 < Z《4% ;所述的抗氧化劑是二丁基羥基甲苯、丁基羥基茴香醚、特丁基對(duì)苯二酚、沒(méi)食子酸丙酯 中的一種或幾種。
10. —種如權(quán)利要求1至9任一項(xiàng)所述的農(nóng)藥油懸劑的制備方法，該方法包括如下步驟將分散介質(zhì)與乳化劑混合乳化；再 加入其余組分混合成漿狀物； 將漿狀物通過(guò)砂磨機(jī)經(jīng)砂磨制得油懸劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥油懸劑及其制備方法，該農(nóng)藥油懸劑包含農(nóng)藥活性成分、乳化劑、消泡劑之外，還包含有分散介質(zhì)，該分散介質(zhì)為油酸甲酯或油酸甲酯與植物油的混合物。制備農(nóng)藥油懸劑的方法是按配方將分散介質(zhì)與乳化劑混合乳化；再加入其余組分混合成漿狀物；將漿狀物通過(guò)砂磨機(jī)經(jīng)砂磨制得油懸劑。本發(fā)明農(nóng)藥油懸劑平均粒徑小、分散穩(wěn)定性高，在植物葉片上具有良好的展著性、滲透性，提高了產(chǎn)品的藥效；農(nóng)藥油懸劑的制備方法工藝簡(jiǎn)單、成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊的生產(chǎn)應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)A01N47/24GK101785455SQ20101010921
公開(kāi)日2010年7月28日 申請(qǐng)日期2010年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月5日
發(fā)明者劉立拴, 孔建, 曹明章, 林雨佳, 王新軍, 謝曄, 趙軍 申請(qǐng)人:深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司