專利名稱：二氧化硅晶體表面復(fù)合增透膜的鍍制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及溶膠凝膠鍍膜方法。特別是一種二氧化硅雙層復(fù)合增透膜的鍍制方法，以解決慣性約束核聚變(ICF)高功率激光器靶場(chǎng)激光入射窗口玻璃增透的問(wèn)題。
背景技術(shù)：
在ICF高功率激光器中，靶丸安置于靶場(chǎng)之中，激光必須通過(guò)靶場(chǎng)的窗口玻璃入射。窗口玻璃為二氧化硅晶體，造價(jià)昂貴。為了使激光傳送效率更高，必須在二氧化硅晶體上鍍制光學(xué)增透膜層。
同時(shí)，在不同的實(shí)驗(yàn)中，入射的激光波長(zhǎng)也不相同，比如分別有532nm，1053nm等。而以前在高功率激光器靶場(chǎng)的二氧化硅晶體表面用溶膠凝膠法鍍制的增透膜層，其峰值增透波段比較狹窄，所以在入射激光波長(zhǎng)變化時(shí)，必須更換晶體，不僅成本高，而且耽誤時(shí)間，影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題主要是慣性約束核聚變(ICF)高功率激光器靶場(chǎng)激光入射窗口玻璃增透，提供一種二氧化硅晶體表面復(fù)合增透膜的鍍制方法，該膜層除了要求具有很高的激光破壞閾值外，還要在較寬的波段范圍內(nèi)具有高透過(guò)率，同時(shí)其峰值透過(guò)率應(yīng)該連續(xù)可調(diào)節(jié)。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下一種二氧化硅晶體表面復(fù)合增透膜的鍍制方法，其特征在于該方法是采用溶膠凝膠過(guò)程，以正硅酸乙酯為前驅(qū)體，分別以鹽酸和氨水為催化劑，制備出酸式/堿式鍍膜液，用這兩種鍍膜液，采用提拉鍍膜法，在二氧化硅晶體表面涂制了雙層復(fù)合膜系，經(jīng)高溫固化后制成。
本發(fā)明二氧化硅晶體表面復(fù)合增透膜的鍍制方法的具體步驟如下
①酸式鍍膜液的制備用分析純的正硅酸乙酯、去離子水、無(wú)水乙醇按照1∶2～6∶20～35的摩爾比，在室溫下混合以鹽酸做催化劑，鹽酸加入量為0.01～0.10摩爾比，溶液在磁力攪拌器連續(xù)攪拌，為使液相混合均勻，反應(yīng)完全，攪拌時(shí)間應(yīng)在6小時(shí)以上，溶液密封并在所需反應(yīng)溫度環(huán)境內(nèi)陳化24小時(shí)以上，便可制得所需的酸式SiO2鍍膜液；②堿式SiO2溶膠鍍膜液的制備用分析純的正硅酸乙酯、無(wú)水乙醇、去離子水，按照1∶2～6∶20～35的摩爾比，在室溫下混和，氫氧化氨做催化劑，氫氧化氨加入量為0.01～0.10摩爾比，溶液在磁力攪拌器連續(xù)攪拌，為使液相混合均勻，反應(yīng)完全，攪拌時(shí)間應(yīng)在6小時(shí)以上，溶液密封并在所需反應(yīng)溫度環(huán)境內(nèi)陳化24小時(shí)以上，然后回流24小時(shí)以上，把殘余的氨去除干凈，便可制得所需的堿式SiO2鍍膜液；③膜層鍍制經(jīng)過(guò)超聲波清洗的二氧化硅晶體，用夾子夾住，在提拉鍍膜機(jī)上，首先浸入酸式鍍膜液，速度在2～15cm/min，在鍍膜液中停留3分鐘，然后拉出液面，自然風(fēng)干，置于超凈烘箱中，50～150℃的封閉環(huán)境中固化30分鐘以上，取出；④再置于提拉鍍膜機(jī)上，浸入堿式鍍膜液，速度在2～15cm/min，在鍍膜液中停留3分鐘，然后拉出液面，自然風(fēng)干，置于超凈烘箱中，600～800℃的封閉環(huán)境中固化2小時(shí)以上，自然冷卻后即可得到所需的膜系。
本發(fā)明膜系特點(diǎn)a.采用本發(fā)明所獲得的膜系，由于固化溫度在600℃以上，所以膜層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，有機(jī)結(jié)構(gòu)去除殆盡，膜層十分堅(jiān)硬、穩(wěn)定；b.該膜系由于固化溫度高，且為雙層膜系，所以激光破壞閾值很高，可以達(dá)到30J/cm2以上(神光III的設(shè)計(jì)要求為15J/cm2)；c.該膜系可以在較寬的波段范圍內(nèi)(450nm～1100nm)范圍內(nèi)具有較高的透過(guò)率；d該膜系的峰值透過(guò)率在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，具體位置取決于鍍膜液的濃度配比及提拉速度。


圖1為本發(fā)明二氧化硅晶體表面復(fù)合增透膜的鍍制方法的流程示意圖具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
下表列舉了本發(fā)明的共18個(gè)具體實(shí)施例，現(xiàn)以實(shí)施例1說(shuō)明本發(fā)明二氧化硅晶體表面復(fù)合增透膜的鍍制方法，該方法的具體步驟如下①酸式鍍膜液的制備用分析純的正硅酸乙酯、去離子水、無(wú)水乙醇按照1∶2∶20的摩爾比，在室溫下混合以鹽酸做催化劑，鹽酸加入量為0.01摩爾比，溶液在磁力攪拌器連續(xù)攪拌，為使液相混合均勻，反應(yīng)完全，攪拌時(shí)間應(yīng)在6小時(shí)以上，溶液密封并在所需反應(yīng)溫度環(huán)境內(nèi)陳化24小時(shí)以上，便可制得所需的酸式SiO2鍍膜液；②堿式SiO2溶膠鍍膜液的制備用分析純的正硅酸乙酯、無(wú)水乙醇、去離子水，按照1∶6∶20的摩爾比，在室溫下混和，氫氧化氨做催化劑，氫氧化氨加入量為0.01摩爾比，溶液在磁力攪拌器連續(xù)攪拌，為使液相混合均勻，反應(yīng)完全，攪拌時(shí)間應(yīng)在6小時(shí)以上，溶液密封并在所需反應(yīng)溫度環(huán)境內(nèi)陳化24小時(shí)以上，然后回流24小時(shí)以上，把殘余的氨去除干凈，便可制得所需的堿式SiO2鍍膜液；③膜層鍍制經(jīng)過(guò)超聲波清洗的二氧化硅晶體，用夾子夾住，在提拉鍍膜機(jī)上，首先浸入酸式鍍膜液，速度在2/min，在鍍膜液中停留3分鐘，然后拉出液面，自然風(fēng)干，置于超凈烘箱中，50℃的封閉環(huán)境中固化30分鐘以上，取出；④再置于提拉鍍膜機(jī)上，浸入堿式鍍膜液，速度在10cm/min，在鍍膜液中停留3分鐘，然后拉出液面，自然風(fēng)干，置于超凈烘箱中，600℃的封閉環(huán)境中固化2小時(shí)以上，自然冷卻后即可得到所需的膜系。

經(jīng)測(cè)試表明本發(fā)明二氧化硅晶體表面復(fù)合增透膜具有的特點(diǎn)是a.采用本發(fā)明所獲得的膜系，由于固化溫度在600℃以上，所以膜層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，有機(jī)結(jié)構(gòu)去除殆盡，膜層十分堅(jiān)硬、穩(wěn)定；b.該膜系由于固化溫度高，且為雙層膜系，所以激光破壞閾值很高，可以達(dá)到30J/cm2以上；c.該膜系可以在較寬的波段范圍內(nèi)450nm～1100nm范圍內(nèi)具有較高的透過(guò)率；d該膜系的峰值透過(guò)率在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，具體位置取決于鍍膜液的濃度配比及提拉速度。
權(quán)利要求
1.一種二氧化硅晶體表面復(fù)合增透膜的鍍制方法，其特征在于該方法是采用溶膠凝膠過(guò)程，以正硅酸乙酯為前驅(qū)體，分別以鹽酸和氨水為催化劑，制備出酸式/堿式鍍膜液，用這兩種鍍膜液，采用提拉鍍膜法，經(jīng)高溫固化后在二氧化硅晶體表面制成了雙層復(fù)合膜系。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅晶體表面復(fù)合增透膜的鍍制方法，其特征在于該方法的具體步驟如下①酸式鍍膜液的制備用分析純的正硅酸乙酯、去離子水、無(wú)水乙醇按照1∶2～6∶20～35的摩爾比，在室溫下混合以鹽酸做催化劑，鹽酸加入量為0.01～0.10摩爾比，溶液在磁力攪拌器連續(xù)攪拌，為使液相混合均勻，反應(yīng)完全，攪拌時(shí)間應(yīng)在6小時(shí)以上，溶液密封并在所需反應(yīng)溫度環(huán)境內(nèi)陳化24小時(shí)以上，便可制得所需的酸式SiO2鍍膜液；②堿式SiO2溶膠鍍膜液的制備用分析純的正硅酸乙酯、無(wú)水乙醇、去離子水，按照1∶2～6∶20～35的摩爾比，在室溫下混和，氫氧化氨做催化劑，加入量為0.01～0.10摩爾比，溶液在磁力攪拌器連續(xù)攪拌，為使液相混合均勻，反應(yīng)完全，攪拌時(shí)間應(yīng)在6小時(shí)以上，溶液密封并在所需反應(yīng)溫度環(huán)境內(nèi)陳化24小時(shí)以上，然后回流24小時(shí)以上，把殘余的氨去除干凈，便可制得所需的堿式SiO2鍍膜液；③膜層鍍制經(jīng)過(guò)超聲波清洗的二氧化硅晶體，用夾子夾住，在提拉鍍膜機(jī)上，首先浸入酸式鍍膜液，速度在2～15cm/min，在鍍膜液中停留3分鐘，然后拉出液面，自然風(fēng)干，置于超凈烘箱中，50～150℃的封閉環(huán)境中固化30分鐘以上，取出；④再置于提拉鍍膜機(jī)上，浸入堿式鍍膜液，速度在2～15cm/min，在鍍膜液中停留3分鐘，然后拉出液面，自然風(fēng)干，置于超凈烘箱中，600～800℃的封閉環(huán)境中固化2小時(shí)以上，自然冷卻后即可得到所需的膜系。
全文摘要
一種二氧化硅晶體表面復(fù)合增透膜的鍍制方法，其特征在于該方法是采用溶膠凝膠過(guò)程，以正硅酸乙酯為前驅(qū)體，分別以鹽酸和氨水為催化劑，制備出酸式/堿式鍍膜液，用這兩種鍍膜液，采用提拉鍍膜法，在二氧化硅晶體表面涂制了雙層復(fù)合膜系，經(jīng)高溫固化后在二氧化硅晶體表面制成兩層復(fù)合增透膜。本發(fā)明鍍制的雙層增透膜除了具有非常高的激光破壞閾值，在波長(zhǎng)1054nm，脈沖寬度1ns條件下，超過(guò)30J/cm
文檔編號(hào)C03C17/23GK1843999SQ200610025928
公開(kāi)日2006年10月11日 申請(qǐng)日期2006年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月21日
發(fā)明者劉瑞軍, 唐永興, 朱健強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所