一種皮革玩具材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的萃取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種皮革玩具材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的萃取方法及檢測方法,該方法包括:采用正己烷與丙酮以1:1體積比混合作為溶劑,采用索氏萃取的方式進(jìn)行萃取。索氏萃取的溫度在120-150℃,提取時間在6-8小時內(nèi)。本發(fā)明的有益效果:萃取溶劑毒性相對較小,對環(huán)境破壞較少,萃取方式方便,實(shí)用,對鄰苯二甲酸酯的萃取效率又較高。
【專利說明】一種皮革玩具材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的萃取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及皮革玩具材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的萃取及檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 玩具材料中經(jīng)常使用的橡膠,塑料制品,表面油漆,皮革以及紡織品中經(jīng)常會使用 鄰苯二甲酸酯。例如在塑料玩具中,不少企業(yè)為了節(jié)約成本,使用廢料、回料并添加鄰苯二 甲酸酯增塑劑增加柔軟度和光澤度,所以鄰苯二甲酸酯在玩具材料中的使用面非常廣泛。 由于鄰苯二甲酸酯會嚴(yán)重影響到人類生殖系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng),并威脅到人類的生 存,特別是對處于成長期的幼兒的肝、脾、腎等器官有損害,因此世界上很多國家和地區(qū)對 玩具中鄰苯二甲酸酯的含量都進(jìn)行了限制
[0003] 由于玩具材料涉及范圍廣,現(xiàn)有檢測標(biāo)準(zhǔn)無法覆蓋所有材料中鄰苯二甲酸酯類化 合物的檢測。比如玩具材料中的塑料制品,皮革,紡織品,表面油漆,橡膠中都可能含有鄰苯 二甲酸酯,國標(biāo)中對于紡織品,以及塑料制品中的PVC材料中的鄰苯二甲酸酯的檢測都已 經(jīng)有了詳細(xì)的檢測方法,但是對于其他玩具材料中的鄰苯二甲酸酯的檢測都還尚屬空白。
[0004] 另外已有的檢測方法中,有的使用的試劑對環(huán)境不友好,或者試劑本身毒性太 大,如《GB/T 22931-2008皮革和毛皮化學(xué)實(shí)驗(yàn)增塑劑的測定》和《GB/T20388-2006紡織 品鄰苯二甲酸酯的測定》,使用三氯甲烷作為溶劑萃取,但是三氯甲烷對環(huán)境破壞較大。 《EN 14372-2004兒童使用和護(hù)理用品刀叉和喂養(yǎng)工具安全要求》使用無水乙醚萃取溶劑, 《CPSC-CH-C1001-09. 1測試鄰苯二甲酸酯的試驗(yàn)程序》使用四氫呋喃作為萃取溶劑,而無水 乙醚和四氫呋喃這兩種試劑相對毒性較大。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)中均未有專門針對皮革玩具材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的萃取方法 進(jìn)行研究的報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 本發(fā)明的目的就是解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題,提出一種皮革玩具材料中鄰苯二甲酸 酯類化合物的萃取方法,該方法萃取溶劑毒性相對較小,對環(huán)境破壞較少,萃取方式方便, 實(shí)用,對鄰苯二甲酸酯的萃取效率又較高。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0008] -種皮革玩具材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的萃取方法,采用正己烷與丙酮以 1:1體積比混合作為溶劑,采用索氏萃取的方式進(jìn)行萃取。
[0009] 優(yōu)選的,所述索氏萃取的萃取溫度在120-150°C,提取時間在6-8小時內(nèi)。
[0010] 本發(fā)明還保護(hù)一種玩具材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法,采用上述的萃 取方法進(jìn)行檢測。
[0011] 本發(fā)明的有益效果:萃取溶劑毒性相對較小,對環(huán)境破壞較少,萃取方式方便,實(shí) 用,對鄰苯二甲酸酯的萃取效率又較高。
[0012] 本發(fā)明針對以皮革為材料的玩具中鄰苯二酸酯類化合物的萃取方法進(jìn)行研究,創(chuàng) 新之處主要在于萃取溶劑、萃取方法及萃取工藝參數(shù)的選擇上,上述各項(xiàng)都是 申請人:經(jīng)過 大量實(shí)驗(yàn)后得出來的,這些萃取工藝及參數(shù)能夠使得皮革玩具材料中的鄰苯二甲酸酯類化 合物得到提取效率達(dá)到最大?!揪唧w實(shí)施方式】部分列出了部分驗(yàn)證試驗(yàn),這些試驗(yàn)僅是代表 性的。不代表本發(fā)明是通過以下試驗(yàn)得出來的。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例1
[0014] 使用微波萃取的方式,對比正己烷、異辛烷、三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、 乙醚、丙酮、乙醇、四氫呋喃、正己烷:丙酮(1:1)、二氯甲烷:甲醇(1:1)這12種溶劑分別對 皮革玩具材料中鄰苯二甲酸酯類化合物進(jìn)行萃取,結(jié)果如下表:
[0015] 表1不同萃取溶劑中樣品中DEHP的含量(mg/kg)
[0016]
【權(quán)利要求】
1. 一種皮革玩具材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的萃取方法,其特征在于,采用正己烷 與丙酮以1:1體積比混合作為溶劑,采用索氏萃取的方式進(jìn)行萃取。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種皮革玩具材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的萃取方法,其特 征在于,索氏萃取的溫度在120-150°C,提取時間在6-8小時內(nèi)。
3. -種玩具材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法,其特征在于,采用權(quán)利要求1 所述的萃取方法進(jìn)行檢測。
【文檔編號】G01N1/28GK104251789SQ201410497958
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月25日
【發(fā)明者】何軍, 王建玲, 劉艇飛, 陳彤, 肖曉峰, 鄧弘毅 申請人:中華人民共和國臺州出入境檢驗(yàn)檢疫局