本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，涉及一種玻璃復(fù)合纖維特別是通過以設(shè)定速度讓復(fù)合纖維通過微波加熱區(qū)從而精確控制加熱時間、冷卻時機并避免靜態(tài)加熱微波爐不同區(qū)域加熱不均勻的情況下微波加熱處理玻璃纖維表面涂布的石墨烯衍生物層而獲得核為玻璃纖維殼為石墨烯層的玻璃復(fù)合纖維的方法。
背景技術(shù)：
隨著社會的發(fā)展，玻璃纖維由于擁有良好的機械性能、化學(xué)性能等眾多優(yōu)點而機械增強領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。然而玻璃纖維本身的包括部分種類還存在穩(wěn)定性有待改進、機械性能還有待提高等一些問題的存在限制了其進一步的推廣應(yīng)用。因此玻璃纖維的包覆修飾受到人們的高度關(guān)注。而另外一方面，石墨烯作為一種二維導(dǎo)電材料，其優(yōu)異的力學(xué)性質(zhì)(楊氏模量高達1.0TPa)、電學(xué)性質(zhì)(電子遷移率高達106cm2.v-1s-1)、熱學(xué)性質(zhì)(熱導(dǎo)系數(shù)高達5000w.m-1.k-1)、光學(xué)性質(zhì)(單層石墨烯的可見光吸收僅有2.3％和優(yōu)異的鎖模特性)，超大的理論比表面積(2630m2.g-1)不僅使得其在玻璃表面修飾領(lǐng)域能夠有效發(fā)揮玻璃和石墨烯的優(yōu)越性能，而且其片層結(jié)構(gòu)也使得其包覆效果良好，因此成為目前玻璃纖維表面修飾的重點研究領(lǐng)域。目前人們開發(fā)了包括在石英表面直接化學(xué)氣相沉積包覆、氧化石墨烯溶液涂布等方法對玻璃纖維進行表面修飾，但是這些修飾方法存在的化學(xué)氣相沉積不但需要高溫、成本昂貴、費時及適用種類有限，的問題，靜電粉末噴涂由于石墨烯粉末團聚而難以使得石墨烯平面鋪展均勻包覆材料的問題，而單純氧化石墨烯溶液涂布則存在氧化石墨烯性能遠低于石墨烯性能和化學(xué)還原存在環(huán)境污染并且可能損傷玻璃纖維本身及高溫還原能耗大、周期長等問題，因此目前人們?nèi)匀黄诖霈F(xiàn)新的包覆技術(shù)使得石墨烯包覆復(fù)合玻璃纖維能夠更好地服務(wù)社會。為此本申請首次提出在玻璃纖維上首先通過石墨烯衍生物溶液涂布形成石墨烯衍生物層包覆的玻璃復(fù)合纖維，然后在非氧化氣氛條件下玻璃復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過一定尺寸的微波加熱區(qū)進行設(shè)定時間的微波處理，利用石墨烯衍生物中石墨烯微區(qū)的微波吸收能力使得石墨烯衍生物層由于微波作用而快速升溫并將石墨烯衍生物層轉(zhuǎn)化為石墨烯層。由于溶液涂布的石墨烯衍生物層以石墨烯基面鋪展的形態(tài)層層包覆在玻璃纖維上，而此時微波高溫處理獲得的石墨烯層還由于不同石墨烯片層間π電子云之間的相互作用而可以保持較好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、機械及封閉性能。另一方面，復(fù)合纖維以設(shè)定速度運動通過微波加熱區(qū)不僅可以精確控制復(fù)合纖維的加熱時間，如一般微波爐加熱時間設(shè)定有30秒為單位的多個檔次，但是實驗表明在保護氣氛下加熱一個整檔就可能發(fā)生由于升溫過快而導(dǎo)致涂布的石墨烯衍生物層散亂甚至脫落，即使精密微波爐可以設(shè)定微波脈沖長度，但也難以設(shè)定可能最優(yōu)的加熱時間如1.2秒，而復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過微波加熱區(qū)則可以根據(jù)微波加熱區(qū)尺寸輕松獲得精確的最佳加熱時間。復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過微波加熱區(qū)還可以避免微波加熱區(qū)不同區(qū)域加熱效果不同帶來的加熱不均。事實上，將復(fù)合纖維放置在微波爐中加熱一段時間，取出后可以明顯感覺到放置在不同加熱區(qū)域的復(fù)合纖維加熱效果不一樣，這與微波爐中加熱電場的均勻性有關(guān)，雖然可以通過設(shè)計如曲面天線結(jié)構(gòu)等方式提高微波爐加熱均勻性，但其效果提升也存在很多限制。而復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過整個微波加熱區(qū)則由于所有復(fù)合纖維均通過整個加熱區(qū)而獲得一致的加熱效果。當(dāng)然復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過整個微波加熱區(qū)還可以精確控制其冷卻時機，從而有助于高溫處理復(fù)合纖維的質(zhì)量控制。而本發(fā)明的復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過整個微波加熱區(qū)的方法還與纖維加工的工藝兼容，因此有助于玻璃復(fù)合纖維的批量生產(chǎn)。此外，微波選擇性地加熱(通常以秒計)需要熱處理的石墨烯衍生物層，不僅可以避免其它升溫加熱(通常以小時計)的費時、高能耗、傳熱效率低等問題，而且利用石墨烯具有良好的導(dǎo)熱能力使得表面包覆有石墨烯層的玻璃纖維在離開微波加熱區(qū)即可以快速冷卻，因此大大縮短加工時間，所以本發(fā)明制備石墨烯層包覆玻璃復(fù)合纖維的方法不僅能夠獲得表面具有良好性能的石墨烯層，而且由于使用即開即加熱且加熱具有選擇性的微波加熱技術(shù)而能夠避免常規(guī)加熱需要傳熱而帶來的高能耗并縮短加工時間，因此有助于石墨烯包覆玻璃復(fù)合纖維的進一步研發(fā)及推廣應(yīng)用。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
技術(shù)問題：本發(fā)明的目的是提供一種玻璃復(fù)合纖維的制備方法，該方法不但可以避免目前存在的化學(xué)氣相沉淀能耗高、傳熱效率低、適用種類受限及氧化石墨烯溶液涂布性能受限、化學(xué)還原環(huán)境污染等問題，可以方便、快捷、環(huán)保地制備石墨烯層包覆的玻璃復(fù)合纖維，因此有助于玻璃復(fù)合纖維的進一步發(fā)展與應(yīng)用。
技術(shù)方案：本發(fā)明是一種玻璃復(fù)合纖維的制備方法，首先配制石墨烯衍生物溶液，然后將石墨烯衍生物溶液涂布在選定的玻璃纖維表面形成核為玻璃纖維殼為石墨烯衍生物層的復(fù)合纖維，隨后在設(shè)定氣氛下使得復(fù)合纖維以設(shè)定速度運動通過微波加熱區(qū)并使得其殼層的石墨烯衍生物層被微波進行設(shè)定時間的加熱處理而轉(zhuǎn)化為石墨烯層，隨后復(fù)合纖維離開微波加熱區(qū)并被冷卻，最后復(fù)合纖維通過擠壓處理即可獲得石墨烯層包覆的玻璃復(fù)合纖維。
其中：
所述石墨烯衍生物是指石墨烯的氧化物，包括氧化石墨烯和還原的氧化石墨烯及石墨烯邊緣衍生物。
所述設(shè)定氣氛是指惰性氣氛、還原性氣氛或者真空狀態(tài)。
所述惰性氣氛是指氣體不與石墨烯衍生物反應(yīng)的氣體；所述還原性氣氛是指氣體中含有能夠還原石墨烯衍生物的氣體；所述真空狀態(tài)是指氣壓小于4KPa，相對真空度小于-20KPa。
所述石墨烯層包覆的玻璃復(fù)合纖維中石墨烯層中碳含量大于90％。
所述復(fù)合纖維離開微波加熱區(qū)并被冷卻，是指通過冷的氣氛或者額外施加冷的氣流或者液體流而冷卻。
所述石墨烯衍生物層被微波進行設(shè)定時間的加熱處理以轉(zhuǎn)化為石墨烯層，是指微波高溫處理使得氧化的石墨烯被還原而轉(zhuǎn)化為石墨烯，而石墨烯邊緣衍生物則發(fā)生脫邊緣官能團而轉(zhuǎn)化為石墨烯。
所述復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過微波加熱區(qū)根據(jù)微波加熱區(qū)尺寸控制加熱時間。
所述在設(shè)定氣氛下使得復(fù)合纖維以設(shè)定速度運動通過微波加熱區(qū)并使得其殼層的石墨烯衍生物層被微波進行設(shè)定時間的加熱處理而轉(zhuǎn)化為石墨烯層，隨后復(fù)合纖維離開微波加熱區(qū)并被冷卻，然后復(fù)合纖維通過擠壓處理，該過程重復(fù)多次即可以多次微波高溫處理石墨烯衍生物。
所述將石墨烯衍生物溶液涂布在選定的玻璃纖維表面形成核為玻璃纖維殼為石墨烯衍生物層的復(fù)合纖維，隨后在設(shè)定氣氛下使得復(fù)合纖維以設(shè)定速度運動通過微波加熱區(qū)并使得其殼層的石墨烯衍生物層被微波進行設(shè)定時間的加熱處理而轉(zhuǎn)化為石墨烯層，隨后復(fù)合纖維離開微波加熱區(qū)并被冷卻，最后復(fù)合纖維通過擠壓處理，該過程重復(fù)多次即可以進行多次石墨烯衍生物的涂布-微波高溫處理-冷卻-擠壓過程，以獲取增厚的石墨烯層。
所述涂布包括浸涂、噴涂、刷涂、泡沫涂布、層層組裝涂布、接觸涂布。
有益效果：本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點：
本發(fā)明首次利用復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過微波加熱區(qū)從而精確控制其加熱時間及冷卻時機，抑制因微波加熱不同區(qū)域存在差異而引入的加熱不均勻性且易于實現(xiàn)機械化連續(xù)生產(chǎn)，同時將能夠快速加熱的微波技術(shù)與石墨烯衍生物具微波吸收特性結(jié)合，再結(jié)合石墨烯高的導(dǎo)熱能力及玻璃纖維表面包括石墨烯衍生物及石墨烯在內(nèi)的石墨烯基材料層的熱量易于被快速交換轉(zhuǎn)移的特性，使得玻璃纖維表面涂布的石墨烯衍生物能夠快速、低能耗地轉(zhuǎn)化為石墨烯而獲得石墨烯基面鋪展且層層疊加的石墨烯層包裹的玻璃纖維，通過該種方法制備的玻璃復(fù)合纖維可以綜合發(fā)揮玻璃纖維和石墨烯基材料的優(yōu)越性能，從而為玻璃纖維及石墨烯材料的進一步發(fā)展及應(yīng)用作出貢獻。
具體實施方式
本發(fā)明是一種制備玻璃纖維表面包覆石墨烯層復(fù)合纖維的方法，通過在玻璃纖維表面涂布石墨烯衍生物溶液，然后在非氧化氣氛下復(fù)合纖維以設(shè)定速度通過微波加熱區(qū)利用微波選擇性地加熱石墨烯衍生物中的石墨烯微區(qū)而高溫處理石墨烯衍生物，使得石墨烯氧化物被還原而石墨烯邊緣衍生物發(fā)生脫邊緣官能團從而將石墨烯衍生物轉(zhuǎn)化為石墨烯，隨后快速冷卻并進行擠壓即可獲得在玻璃纖維表面包覆有石墨烯層的復(fù)合纖維。
玻璃纖維表面包覆石墨烯衍生物層后轉(zhuǎn)化為石墨烯層是人們需要解決的一個挑戰(zhàn)。除了特別高的溫度長時間處理，普通化學(xué)還原及高溫還原方法處理石墨烯衍生物后其中碳的含量很難超過90％，而特別高的溫度長時間處理不僅能耗大，而且還會對石墨烯衍生物的薄層結(jié)構(gòu)造成損傷。因此迫切需要開發(fā)新的技術(shù)以將石墨烯衍生物層轉(zhuǎn)化為石墨烯層。為此本發(fā)明在國際上首次利用石墨烯衍生物具微波吸收特性及微波具有升溫快速的特點，通過將石墨烯衍生物層在設(shè)定氣氛下以設(shè)定速度通過微波加熱區(qū)，從而在精確控制加熱時間及避免加熱不均的情況下加熱處理石墨烯衍生物層并將石墨烯衍生物層轉(zhuǎn)化為石墨烯層。事實上，微波處理在石墨烯相關(guān)材料中應(yīng)用已經(jīng)有一些相關(guān)研究。例如人們制備氧化石墨烯的一種方法就是微波處理氧化石墨，籍由微波加熱達兩千多攝氏度的高溫導(dǎo)致氧化石墨內(nèi)部產(chǎn)生大量氣體而將石墨中少層甚至單層氧化石墨烯相互分離開來。而兩千攝氏度以上高溫已經(jīng)幾乎可以徹底還原氧化石墨烯而將其轉(zhuǎn)化為石墨烯。我們的實驗表明在非氧化氣氛下微波加熱處理包括氧化石墨烯、還原氧化石墨烯、石墨烯邊緣衍生物在內(nèi)的石墨烯衍生物可以高效地轉(zhuǎn)化為石墨烯。問題是普通微波加熱處理由于集中加熱，因此局部溫度高，導(dǎo)致劇烈反應(yīng)產(chǎn)生氣體并使得石墨烯衍生物材料的結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞，石墨烯衍生物層變成碎屑，因此必須有效控制微波加熱過程使得既能夠有效高溫處理石墨烯衍生物，又可以避免劇烈反應(yīng)對石墨烯衍生物材料結(jié)構(gòu)的破壞。我們的實驗表明在設(shè)定氣氛下時間小于3秒的短暫的微波加熱即可以將石墨烯衍生物有效轉(zhuǎn)化為石墨烯，但是由于還原產(chǎn)生的包括水氣在內(nèi)的氣體的急劇膨脹是導(dǎo)致石墨烯衍生物材料結(jié)構(gòu)破壞的一個重要推手，因此我們就產(chǎn)生了快速微波加熱，隨后快速冷卻導(dǎo)致還原產(chǎn)生的水汽等避免急劇膨脹的思路。實驗表明通過通入冷的氮氣的情況下，石墨烯衍生物材料在被微波快速加熱后由于快速冷卻還原產(chǎn)生的氣體因此能夠較好地保持石墨烯衍生物材料的結(jié)構(gòu)并最終轉(zhuǎn)化為石墨烯材料。當(dāng)然一邊通入冷卻的氮氣冷卻一邊加熱材料，從能量消耗的角度看還有待改進。石墨烯衍生物材料微波加熱處理的另外一個問題是微波加熱區(qū)加熱不均勻的問題，這與微波爐中加熱電場的均勻性有關(guān)，雖然可以通過設(shè)計如曲面天線結(jié)構(gòu)等方式提高微波爐加熱均勻性，但電場不均勻難以避免，而不均勻加熱的效果則導(dǎo)致石墨烯衍生物材料轉(zhuǎn)化為石墨烯的效果在不同區(qū)域存在差異并影響整體性能，并且如果提高加熱時間則可能發(fā)生一部分石墨烯衍生物材料因為加熱過度而受到破壞，而另外一部分則可能還沒有很好地還原。所以為了減少一邊微波加熱，一邊冷卻流體冷卻帶來能耗的增加及提高微波加熱處理的均勻性，我們考慮了石墨烯衍生物材料在設(shè)定氣氛下以設(shè)定速度通過微波加熱區(qū)加熱而精確控制加熱時間，然后快速冷卻的方法，使得所有區(qū)域的石墨烯衍生物均通過整個微波加熱區(qū)而獲得相對一致的加熱，并且微波加熱完成后除非特殊需要降溫就先室溫冷卻，然后離開微波爐再通過冷卻裝置進行冷卻從而減少冷卻的能耗。實驗表明我們的方法效果良好，就石墨烯衍生物層轉(zhuǎn)化為石墨烯層而言，石墨烯層的碳的含量超過90％，由于普通石墨吸附有3％的氧氣，因此接近完全還原，并且呈現(xiàn)出良好的電性能。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
實施例一：
首先制備氧化石墨烯及還原氧化石墨烯粉末。30克石墨混合15g硝酸鈉和750毫升濃硫酸。將混合物在冰浴中冷卻到0攝氏度，并攪拌2h后，緩慢加入90克高錳酸鉀，保持混合過程中混合物溫度低于5攝氏度。該混合物再攪拌一個小時，并通過移除冰浴而加熱到室溫?；旌衔镏刑砑?升蒸餾水并在油浴中的溫度增加到90攝氏度。另外添加300毫升水，并再攪拌一個半小時?；旌衔锏念伾兂勺厣??；旌衔锶缓笥?0％的300毫升過氧化氫和30升熱水處理和稀釋。該混合物進一步用過量的水洗滌，直到濾液的pH值幾乎是中性的從而獲得氧化石墨烯。然后將氧化石墨烯在水中分散并用水合肼在80攝氏度還原12小時。還原氧化石墨烯以黑色沉淀形成，用0.45μm PTFE膜過濾收集，并用大量的水沖洗。產(chǎn)品通過甲醇、四氫呋喃(THF)和水用索氏提取法進一步純化。最后，所獲得的還原氧化石墨烯在0.05毫米汞柱真空環(huán)境下零下120攝氏度凍干。隨后用去離子水配制0.5毫克/毫升的還原氧化石墨烯水溶液。
其次獲得直徑0.3毫米的中堿玻璃纖維紗，然后將中堿玻璃纖維紗以30米/分鐘的速度通過0.5毫克/毫升的還原氧化石墨烯水溶液浸液池進行涂布，隨后復(fù)合玻璃纖維通過線壓力為200牛/厘米硬度為90度的擠液輥去除多余的溶液，然后復(fù)合纖維進入150攝氏度烘房干燥，得到表面涂布有還原氧化石墨烯層的復(fù)合玻璃纖維。然后復(fù)合玻璃纖維通過開有小孔的不銹鋼金屬擋板進入氬氣保護的微波加熱區(qū)。微波加熱區(qū)由10個輻射器組成使得加熱區(qū)長度達到1米，然后調(diào)節(jié)微波爐功率為1000W加熱約2秒，隨后通過金屬擋板上小孔進入溫度為室溫的后控溫區(qū)進行冷卻，其后復(fù)合玻璃纖維通過線壓力為1200牛/厘米的擠壓輥進行擠壓處理。重復(fù)上述微波加熱-冷卻-擠壓過程三次獲得石墨烯層碳含量大于90％電導(dǎo)率大于5000Sm-1的石墨烯層包覆的復(fù)合中堿玻璃纖維。該復(fù)合纖維在不暴露兩端于1M氫氟酸水溶液中一周仍然沒有發(fā)生明顯的腐蝕，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕性能。
實施例二：
首先獲取直徑0.5毫米的無堿玻璃纖維。隨后將無堿玻璃纖維以0.1米/秒的速度通過30厘米長的10毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液，干燥后獲得表面涂布了氧化石墨烯層的復(fù)合玻璃纖維。將該復(fù)合玻璃纖維循環(huán)涂布10毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液及干燥過程2次，然后在水合肼蒸汽中95攝氏度處理24小時以還原氧化石墨烯層而獲得表面包覆有還原氧化石墨烯包覆的復(fù)合無堿玻璃纖維絲束。隨后在室溫氮氣保護下以0.05米/秒的速度通過功率為900W的微波爐直徑10厘米加熱區(qū)進行加熱約2秒，隨后再次進入室溫區(qū)域進行冷卻，隨后在800牛/厘米的線壓力下對復(fù)合纖維絲束通過擠壓輥進行擠壓，重復(fù)上述微波加熱-冷卻-擠壓過程6次，獲得石墨烯層碳含量大于90％，電導(dǎo)率大于5000S/M的石墨烯層包覆的復(fù)合無堿玻璃纖維。該復(fù)合纖維在不暴露兩端于1M氫氟酸水溶液中一周仍然沒有發(fā)生明顯的腐蝕，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕性能。
實施例三：
首先制備邊緣羧基化的石墨烯薄片。5克石墨和100克干冰加入含有1000克的直徑5毫米不銹鋼球的不銹鋼膠囊內(nèi)。容器被密封并固定在行星球磨機(F-P4000)，并以500rpm(轉(zhuǎn)/分)速度攪拌48小時。隨后，內(nèi)部壓力通過一個氣體出口緩慢釋放。在球磨結(jié)束時通過在空氣中打開容器蓋，由空氣中的濕汽引發(fā)羧化物發(fā)生劇烈的水化反應(yīng)生成羧酸而發(fā)閃光。所得產(chǎn)品用1M鹽酸溶液進行索氏抽提以徹底酸化羧酸鹽和去除可能有的金屬雜質(zhì)。最終在0.05毫米汞柱真空環(huán)境下零下120攝氏度凍干48小時獲得邊緣羧基化石墨烯納米片的暗黑色粉末。將0.1wt％的邊緣羧基化石墨烯納米片通過在異丙醇中超聲30分鐘獲得均勻分散的溶液。
其次獲取直徑約為2毫米的高堿玻璃纖維，將其以0.1米/秒的速度運行，并通過噴頭將0.1wt％邊緣羧基化石墨烯納米片異丙醇溶液噴淋至上，重復(fù)運行100米間隔后用另外的噴頭對高堿玻璃纖維噴淋，噴涂5次后，50攝氏度真空干燥24小時獲得邊緣羧基化石墨烯層包裹的復(fù)合高堿玻璃纖維。將該復(fù)合高堿玻璃纖維在氦氣保護下以0.05米/秒的速度通過功率為500W的微波爐直徑10厘米加熱區(qū)進行加熱約2秒，隨后再次進入室溫區(qū)域進行冷卻，隨后復(fù)合高堿玻璃纖維通過線壓力為500牛/厘米的擠壓輥進行擠壓處理，獲得石墨烯層碳含量大于90％電導(dǎo)率大于5000Sm-1的石墨烯層包覆的復(fù)合高堿玻璃纖維。該復(fù)合高堿玻璃纖維在在不暴露兩端于去離子水中一周也沒有明顯發(fā)生通常高堿玻璃纖維發(fā)生的溶解于水的現(xiàn)象，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕性能。
實施例四：
首先制備邊緣鹵代石墨烯納米片。5克石墨加入含有1000克的直徑5毫米不銹鋼球的不銹鋼膠囊內(nèi)。然后膠囊密封并在0.05毫米汞柱真空壓力條件下五次循環(huán)充和放氬氣。此后，通過氣缸壓力為8.75atm從氣體入口加入氯氣。容器被密封并固定在行星球磨機(F-P4000)，并以500rpm(轉(zhuǎn)/分)速度攪拌48小時。所得產(chǎn)品先后用甲醇和1M鹽酸溶液進行索氏抽提以徹底去除小分子有機雜質(zhì)及可能有的金屬雜質(zhì)。最終在0.05毫米汞柱真空環(huán)境下零下120攝氏度凍干48小時獲得邊緣氯化石墨烯納米片的暗黑色粉末。然后配制0.01毫克/毫升的邊緣氯代石墨烯異丙醇溶液。
其次獲取直徑為0.8毫米的中堿玻璃纖維。然后將中堿玻璃纖維以1分米/秒的速度運行，并讓中堿玻璃纖維距離靜電噴霧器噴嘴6厘米，靜電噴霧噴嘴上施加8KV的電壓，并以200微升/分鐘的速度通過噴嘴將0.01毫克/毫升的邊緣氯代石墨烯異丙醇溶液噴涂到中堿玻璃纖維上，隨后室溫干燥，并重復(fù)靜電噴涂及室溫干燥10次，得到邊緣氯代石墨烯包覆的中堿玻璃復(fù)合纖維。將該復(fù)合纖維在50攝氏度真空干燥10小時。然后在含5％氫氣的氦氣保護下將復(fù)合纖維以0.03米/秒的速度在室溫條件下通過功率為800W的微波爐直徑10厘米加熱區(qū)進行加熱約3.3秒，隨后再次進入室溫區(qū)域進行冷卻，隨后復(fù)合中堿玻璃纖維通過線壓力為800牛/厘米的擠壓輥進行擠壓處理，重復(fù)上述微波加熱-冷卻-擠壓過程2次，獲得石墨烯碳含量大于90％的電導(dǎo)率大于5000S/M的石墨烯層包覆的中堿玻璃復(fù)合纖維。該復(fù)合纖維在不暴露兩端于1M氫氟酸水溶液中一周仍然沒有發(fā)生明顯的腐蝕，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕性能。
實施例五
首先獲取直徑6毫米的高堿玻璃纖維,然后隨后將纖維以1米/秒的速度通過30厘米長的6毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液，干燥后獲得表面涂布了氧化石墨烯層的高堿玻璃復(fù)合纖維。將該高堿玻璃復(fù)合纖維在氮氣與氫氣比例為55:1的還原氣氛下以0.1米/秒的速度在200攝氏度下通過功率為800W的微波爐直徑10厘米加熱區(qū)進行加熱約1秒，隨后再次進入室溫區(qū)域進行冷卻，隨后復(fù)合高堿玻璃纖維通過線壓力為900牛/厘米的擠壓輥進行擠壓處理，重復(fù)上述微波加熱-冷卻-擠壓過程20次，獲得石墨烯基層碳含量大于90％電導(dǎo)率大于5000S/M的石墨烯層包覆的復(fù)合高堿玻璃纖維。該復(fù)合高堿玻璃纖維在在不暴露兩端于去離子水中一周也沒有明顯發(fā)生通常高堿玻璃纖維發(fā)生的溶解于水的現(xiàn)象，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕性能。
實施例六
首先獲取直徑為0.8毫米的無堿玻璃纖維,然后隨后將無堿玻璃纖維以0.1米/秒的速度通過30厘米長的2毫克/毫升的還原氧化石墨烯水溶液，干燥后獲得表面涂布了還原氧化石墨烯層的無堿玻璃復(fù)合纖維。將該復(fù)合纖維在2KPa的真空環(huán)境下以0.1米/秒的速度在室溫條件通過功率為800W的微波爐直徑10厘米加熱區(qū)進行加熱約1秒，隨后再次進入室溫區(qū)域進行冷卻，隨后復(fù)合纖維通過線壓力為500牛/厘米的擠壓輥進行擠壓處理，重復(fù)上述微波加熱-冷卻-擠壓過程5次，獲得石墨烯層碳含量大于90％電導(dǎo)率大于5000S/M的石墨烯層包覆的復(fù)合無堿玻璃纖維。該復(fù)合纖維在不暴露兩端于1M氫氟酸水溶液中一周仍然沒有發(fā)生明顯的腐蝕，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐腐蝕性能。